顶空-气相色谱法/顶空-气质联用法测定纺织品中甲基异丁酮的残留量

建立了纺织品中甲基异丁酮残留量的快速检测方法。选用DB-624毛细管色谱柱,分别采用顶空-气相色谱法和顶空-气质联用法进行测定,并优化了顶空平衡温度及平衡时间等条件。结果表明,两种方法的回收率均在80%~105%之间,相对标准偏差均小于5%,顶空-气相色谱法的检出限和定量下限分别为0.03、0.1 mg/kg,顶空-气质联用法的检出限和定量下限分别为0.05、0.2 mg/kg。两种方法操作简单、快速,准确度和灵敏度高,重现性好,均适用于纺织品中甲基异丁酮残留量的日常检测。     

顶空-气质联用法测定烟草中二硫代氨基甲酸酯残留量

为建立一种试剂消耗量小、杂质少的测定烟叶中二硫代氨基甲酸酯农药残留量的方法,用顶空-气相色谱/质谱联用法(GC/MS)检测二硫代氨基甲酸酯与氯化亚锡的盐酸溶液反应分解产生的二硫化碳,并与行业标准法进行分析比较。结果显示:顶空法和行标法的标准曲线相关系数R2分别为0.9983、0.9992;5次测量值的变异系数范围分别为6.26%~6.69%、4.26%~4.86%;检出限、定量限均为0.00mg/kg;方法的回收率分别在106.17%~108.71%和101.82%~105.34%%之间;相对平均偏差在两次平行测定值的允差之内;从全扫描总离子流图看出,顶空法的杂质峰数量明显减少,强度明显降低。     

静态顶空-气质联用法分析烤烟中香味物质

研究了静态顶空-气质联用法测定烤烟中多种香味物质的方法,对样品形态、顶空加热温度、加热时间、加样量及气质联用参数等因素进行了优化,并对方法的专属性、重复性进行了考察。在最优条件下,可对烤烟中33种致香物质进行准确测定,且方法稳定可靠。     

使用顶空-气质联用仪准确检测VOCs的技术

从实验室环境要求、前处理注意事项、顶空进样器操作注意事项、气质联用仪操作注意事项、数据处理分析技巧等5个方面,对如何更好地使用顶空-气质联用仪准确检测VOCs的技术关键点进行了探讨,旨在提高VOCs检测水平。     

顶空-气质联用法测定烟用粘合剂中苯系物

采用顶空-气相色谱质谱联用法对烟用粘合剂中残留的苯系物(苯、甲苯、乙苯、二甲苯)进行分析,并讨论了各种条件对测定的影响。分析结果表明:该方法对4种残留苯系物的线性范围为1～100 mg/L,测定结果的相对标准偏差为2.5%～3.2%,样品的回收率为94%～102%。该方法可快速、准确测定烟用粘合剂中苯系物的含量。     

顶空-固相微萃取-气质联用法测定地表水中的四氯苯

建立了地表水中四氯苯的测定方法-顶空-固相微萃取-气质联用法（HS-SPME-GC/MS）。在水浴（萃取温度为23.0～24.5℃）条件下,结合内标定量方法,使1,2,3,5-、1,2,4,5-、1,2,3,4-四氯苯的标准曲线获得了良好的线性关系（r：0.9988～0.9998）,检出限（3.143SD）介于0.030～0.031μg.L-1,地表水实际样品的加标回收率介于83.0%～117%,检出限测定结果的RSD（n=7）和加标平行的相对偏差分别介于10%～12%和0.5%～10%。此方法用于地表水中四氯苯的监测具有简单和环保的优势。     

顶空-气质联用法分析炭黑原料油储罐油汽成分

分析了炭黑生产企业原料油储罐上空的油汽成分以及相对含量。两个不同型号炭黑原料油放入顶空瓶后密封,温度110℃平衡30 min,挥发出的油蒸汽进入气相色谱-质谱仪进行分析检测。使用Trace Finder质谱软件结合NIST11谱库检索,确定油汽含有几十种有机化合物,如苯、联苯、萘、苊、芴、菲等轻质芳烃。同时利用峰面积归一化法计算出各组分的相对含量,结果显示:两种炭黑原料油成分含量无明显差别,主要成分均为甲苯(1#13.67%,2#9.43%)、二甲苯(1#9.11%,2#6.39%)、二氢茚(1#19.10%,2#13.62%)、萘(1#22.31%,2#32.47%)。了解储油罐油汽成分及相对百分含量,不仅能够明确其环境危害,而且可以为炭黑企业依据GB50160-2008《石油化工设计防火规范》制定自身安全操作规范提供参数。     

顶空固相微萃取-气质联用法测定水中4种痕量环状缩醛类异嗅物质

文章采用顶空固相微萃取-气质联用技术,建立了水中2,2-二甲基-1,3-二氧环戊烷(22-DMD)、2-乙基-4-甲基-1,3-二氧戊环(2-EMD)、2-乙基-2-甲基-1,3-二氧戊环(2E2MD)、2-乙基-5,5-二甲基-1,3-二氧杂环乙烷(2-EDD)4种痕量环状缩醛类异嗅物质的检测方法。方法中固相微萃取前处理过程使用85μm Carboxen/PDMS萃取纤维,萃取温度为60℃,萃取时间为25 min,盐析剂氯化钠添加的质量分数为20%,色谱分离过程使用Agilent DB-5MS气相色谱柱(60 m×0.25 mm×1.00μm),内标物使用2-异丁基-3-甲氧基吡嗪。22-DMD、顺式2-EMD、反式2-EMD、2E2MD、2-EDD的方法检出限分别为1.6、0.6、0.5、1.0、0.3 ng/L,纯水、水源水、水厂出厂水和管网水平行加标样品中4种环状缩醛类物质的相对标准偏差为1.6%～8.6%,加标回收率为94%～117%,方法特性指标均满足水中痕量环状缩醛类异嗅物质的测定需要。     

大体积动态顶空进样-气质联用法分析液晶聚合物的可挥发性组分

采用大体积动态顶空进样—气质联用法(GC-MS)模拟液晶聚合物(LCP)的加工温度条件,研究在此条件下LCP的挥发性组分。结果表明,LCP有17种主要挥发性组分,主要为醛类物质、烃类物质、芳香环类物质、杂环物质。本方法操作简单快捷,无溶剂污染,高灵敏度,高富集信息。通过本方法,液晶聚合物各主要挥发性组分通过GC-MS可以得到较好的分离和鉴定,可用于监测产品。     

原位顶空-气质联用仪测定可膨胀聚合物微球受热释放易燃挥发性物质的方法

建立了顶空-气质联用仪(HS-GC/MS)测定可膨胀聚合物微球受热释放易燃挥发性物质的方法.通过将可膨胀聚合物微球恒温处理14 d,以模拟在密封容器中装卸、储存和运输的环境,测定释放出来的易燃挥发性物质的含量.结果表明,该方法的工作曲线具有良好的线性关系,相关系数均在0.9991～0.9995之间,方法检出限在0.01...     

DSPE-UPLC-QTOF/MS法测定水中氨基甲酸酯类农药

研究建立分散固相萃取-超高效液相色谱-四极杆串联飞行时间质谱(DSPE-UPLC-QTOF/MS)法测定水环境中3种氨基甲酸酯类农药(残杀威、仲丁威、速灭威)的分析方法。将萃取剂HC-C18颗粒直接投加到水样中,经过振荡后对目标物萃取,用空萃取柱进行过滤回收水样中的HC-C18颗粒,后经洗脱、氮吹浓缩后用UPLC-QTOF/MS检测器测定。实验中对萃取剂的选择、萃取时间、洗脱剂种类以及水样的p H等条件进行了优化,得到了最佳的萃取条件。3种氨基甲酸酯农药在0.5~100μg/L范围内具有良好的线性(R0.993 9),检出限介于6.40~11.3 ng/L之间。空白水样加标为1μg/L时,相对标准偏差(RSD)为3.5%~10.4%,加标回收率为77%~105%。该方法可用于水体中氨基甲酸酯的分析测定。     

气相色谱／质谱联用法测定水中酚类化合物

文章建立了以二氯甲烷／丙酮混合溶剂萃取水中酚类化合物,并用气相色谱/质谱联用技术进行定性定量的方法。通过实验验证,该方法灵敏度高,精密度好,定性、定量准确;经实际样品测定,完全能满足环境水体中酚类化合物监测的要求。     

GC/MS测定水体中烷基酚及烷基酚聚氧乙烯醚的方法研究

文章采用二氯甲烷对水体样品进行液液萃取后加入BSTFA+TMCS进行衍生,结合气相色谱/质谱联用的方法测定水体中的烷基酚(壬基酚、辛基酚、对-特-辛基苯酚)、短链壬基酚聚氧乙烯醚、短链辛基酚聚氧乙烯醚。方法在0.5~50 mg/L范围内线性良好,目标化合物的检出限为1 ug/L。     

直接进样-超高效液相色谱-串联质谱法测定水中乙草胺

建立了直接进样-超高效液相色谱-串联质谱测定水源水和生活饮用水中乙草胺的分析方法.样品经0.22μm聚偏氟乙烯滤膜过滤后,直接进液相色谱-质谱联用仪进行分析.结果显示:乙草胺在0.10～5.00μg/L呈现良好的线性关系(R=0.9998),该方法检出限为0.02μg/L.实际样品在低、中、高3个加标水平下的平均加标回...     

UPLC-ESI-MS/MS检测废水中11种全氟化合物

建立了固相萃取、超高效液相色谱-电喷雾串联三重四极杆质谱(UPLC-ESI-MS/MS)同时测定废水中11种全氟化合物监测方法。结果表明,11种全氟化合物在0.10~150μg/L浓度范围内线性关系良好,方法检出限为0.1~0.4 ng/L,加标回收率为66.8%~108.1%,相对标准偏差RSD20%。     

SPE-GC/MS法检测水体中五氯酚残留

采用固相萃取-气相色谱/质谱法(SPE-GC/MS)研究了温州市水体中的五氯酚(PCP)残留。水样经乙酸酐衍生后用C18固相萃取柱进行富集,10 mL二氯甲烷洗脱,并采用GC/MS法对PCP衍生物五氯苯乙酸酯进行定性定量分析。本实验建立的方法定性定量准确、可靠,适用于水体中PCP的监测,在所有测定的水样中,除温州市区自来水和A、C水库水样以外,其它均有少量PCP检出,最高残留检出量为0.074μg/L。     

QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法测定茶叶丁醚脲的残留量

建立基于QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱测定茶叶中的丁醚脲的残留量的方法.样品经乙腈提取后用固相分散萃取剂净化除去杂质,以5 mmol/L乙酸铵8∶2水:甲醇溶液,流动相B:5mmol/L乙酸铵甲醇溶液为流动相进行梯度洗脱,超高效液相色谱-串联质谱法正离子多反应监测模式(MRM)测定.丁醚脲在10 μg/kg到200μg/kg的范围内线性良好,相关系数(R2)＞0.999.定量限10 μg/kg为以茶叶为基质,在10、50、200 μg/kg三个水平的加标回收率范围在70.4％～110.1％之间,相对标准偏差为5.0％7.8％.该方法前处理快速简单,可用于对茶叶中丁醚脲的检测.     

固相萃取-气质联用法测定水中5种有机磷农药

采用固相萃取-气相色谱/质谱技术建立地表水中5种有机磷农药残留的检测方法.全扫描模式下保留时间和选择离子定性分析,选择离子监测模式下特定离子进行定量.结果表明:在0.01~1.00 mg/L浓度范围内呈现良好的线性关系,相关系数大于或等于0.998;样品加标回收率在83.8%~99.3%之间.该方法自动化程度高、准确性好,能满足地表水中有机磷的分析要求.     

QuEChERS-GC/MS检测地表水中5种常见塑化剂

建立了一种地表水中5种常见邻苯二甲酸酯类塑化剂的QuEChERS净化、气相色谱-质谱联用法(GC-MS)的分析测定方法。样品经QuEChERS(PSA+Mg2SO4)脱水除杂后,加入叔丁基甲醚-乙腈提取,GC-MS法测定,外标法定量。5种塑化剂在10~1000μg/L范围内线性良好(r0.998),方法最低检出限(LOD)为0.10~0.18 mg/kg,方法定量下限(LOQ)在0.3~0.7 mg/kg之间,2个加标水平的回收率为97.1%~107.4%,相对标准偏差(RSD,n=6)小于8%。该方法具有净化效果好、定量准确的特点,适用于地表水中多种邻苯二甲酸酯类塑化剂的快速检测。