一种双子表面活性剂的合成工艺顺序的研究

以合成一种季铵盐双子表面活性剂为例,过程包括季铵化和胺酯化两步反应。调换两步反应的先后顺序,考察合成顺序对反应条件以及产率的影响。结果表明,先胺酯化后季铵化要比先季铵化后胺酯化的反应顺序耗时少得多,并且目标产物的产率要高十多个百分点。从机理方面探讨了造成不同结果的原因。     

酯基有机硅季铵盐柔软整理剂的合成与表征

以硬脂酸和N-甲基二乙醇胺(MDEA)为原料进行酯化反应得到中间体硬脂酸甲基二乙醇胺酯,再与γ-氯丙基甲基二甲氧基硅烷季铵化反应制备二烷基酯基甲基二甲氧基硅烷季铵盐。通过单因素和正交实验,考察了反应温度、反应时间、反应物摩尔比及催化剂用量等对酯化反应的影响。酯化反应优化工艺条件:反应温度为180℃,反应时间为8 h,反应物摩尔比n(硬脂酸)∶n(MDEA)=1.6∶1.0,次磷酸催化剂质量分数为0.9%,转化率达98%;二甲基亚砜作为季铵化反应的溶剂。通过溴酚蓝显色反应以及红外光谱、1HNMR、ESI-MS分析中间体和产物的结构。测定了目标产物在298 K下的表面活性以及柔软性能,临界胶束质量浓度CMC为0.197 g/L,γCMC为24.25 mN/m,柔软性能优于同类市售产品。     

左旋溴化N-丁基-4-吡啶甲酸薄荷醇酯离子液体合成方法的研究

以异烟酸、(-)-薄荷醇、溴代正丁烷为原料采用两种不同路线合成了标题化合物,并通过IR、1HNMR、13CNMR等手段进行表征。研究发现,酯化后再季铵化获得手性离子液体的方法优于先季铵化后酯化,该方法合成标题化合物总收率75.2%。     

双长链酯季铵盐的合成与柔软性能研究

采用高效液相色谱法对酯胺中的单、双酯进行了定量分析。考察了反应物摩尔比、反应温度、反应时间及催化剂等因素对酯化反应中硬脂酸的转化率和单、双酯质量分数的影响,优化了反应条件,得到了酯化反应较佳的反应条件:硬脂酸与N-甲基二乙醇胺的摩尔比为1.8∶1,180℃下反应6 h,次磷酸作催化剂;季铵化的较佳反应条件:反应时间为8 h,溶剂为异丙醇。对所合成的酯季铵盐的柔软性进行了研究,结果表明该产品的柔软性能略好于同类进口产品。     

新型酯基咪唑类表面活性剂的合成与性能

以月桂酸、二溴新戊二醇和N-甲基咪唑为主要原料,经酯化、季铵化反应合成了一种新型双酯双咪唑类表面活性剂二溴-1,3-双(3-甲基咪唑)-2,2-双(十二酸酯甲基)-丙烷(EminC12)。实验得到酯化反应条件:n(月桂酸)∶n(二溴新戊二醇)=2.2∶1,反应温度为115℃,反应时间7 h,对甲苯磺酸为催化剂,甲苯为带水剂,得到中间体1,3-二溴-2,2-双(十二酸酯甲基)-丙烷(DEC12),产率为87%;季铵化反应条件:反应温度150℃,反应时间5 h,目标产物产率可达80%;产物结构通过元素分析、IR、1HNMR得到证实。25℃时其水溶液的临界胶束浓度为0.3 mmol/L,表面张力为39 mN/m,具有较好的起泡性和稳泡性。     

双酯柔软剂2,3-二(硬脂酰氧基)-丙基三甲基胺季铵盐的合成

合成了一种织物柔软剂2,3-二(硬脂酰氧基)-丙基三甲基胺季铵盐,通过正交实验研究了反应温度、反应物的摩尔比等因素对酯胺化反应的影响。从而确定了酯胺化反应的最优反应条件:n(硬脂酸)/n(3-二甲胺基-1,2-丙二醇)=1.8,190℃反应8 h。在最优条件下,制得的酯胺的酸价为0.75 mg KOH/g。用红外光谱和核磁共振氢谱对酯胺的结构进行了表征。最后,与硫酸二甲酯进行季铵化反应,得到了目标产物。     

甲基二乙醇胺双脂肪酸酯的合成与表征

研究了不同碳链长度的脂肪酸与N-甲基二乙醇胺的酯化反应。以月桂酸为原料,通过正交实验考察了反应温度、物料摩尔比、回流液温度、催化剂用量等因素对该酯化反应的影响,确定了较优的工艺条件为:反应温度200℃,n(月桂酸)∶n(N-甲基二乙醇胺)=1.8∶1.0,回流液温度70℃,催化剂用量(相对于反应原料的质量)0.3%。在该工艺条件下,酯化产物中甲基二乙醇胺双月桂酸酯(双酯胺)的质量分数可达98%以上。并对正辛酸、正癸酸、棕榈酸和硬脂酸与N-甲基二乙醇胺的酯化反应条件进行了优化,得到的产物中双酯胺的质量分数达98%以上。采用IR和1HNMR对双酯胺的结构进行了表征。     

新型织物柔软剂-硬脂酸三乙醇胺酯基季铵盐的合成与表征

选取硬脂酸、三乙醇胺合成硬脂酸三乙醇胺酯,用柱色谱对酯化产物进行分离测定,洗脱液为氯仿:甲醇=19:1(v／v),得出了硬脂酸三乙醇胺单、双、三酯的质量百分比为72．1:23．6:4．3,用硫酸二甲酯对合成产物进行季铵化,详细探讨了溶剂及反应时间对硬脂酸三乙醇胺酯转化率的影响,采用分相滴定法测定了硬脂酸三乙醇胺酯基季铵盐的含量,结果表明,当以石油醚(沸程60—90℃)作溶剂回流反应,反应时间为10h时, 季铵盐产率高达90％左右。     

恒沸反应精馏技术合成溴乙酸环己酯的过程研究

溴乙酸环己酯是一种重要的精细化工产品 ,主要用作农药、医药产品的中间体。通常的合成方法是先用乙酸在吡啶下和溴水反应、经分离得溴乙酸 ,然后与环己醇在硫酸作用下进行酯化反应得溴乙酸环己酯。溴乙酸也可以用氯乙酸与溴化氢反应得到 ,再进行酯化反应得溴乙酸环己酯。上述两种合成方法用于工业规模进行生产时 ,成本高、收率低、反应时间长、设备腐蚀严重。本文采用氯乙酸、溴化钠、硫酸和环己醇为原料 ,用甲苯作为恒沸剂在一个反应釜内进行反应 ,中间物溴乙酸不作分离 ,溴化和酯化反应同时进行 ,直接合成溴乙酸环己酯。反应过程为 :Na …     

高档香波调理剂--聚硅氧烷的合成与应用

含氢的聚硅氧烷与烯丙醇、聚氧乙烯烯丙醚进行硅氢化反应,再与氯乙酸进行酯化反应,最后通过季胺化反应与叔胺、水制得香波用聚硅氧烷季铵盐,其转化率分别达到了９８％、９０％和９５％。洗发香波中的最佳用量为３％～５％。