共查询到19条相似文献,搜索用时 62 毫秒
1.
以间二氯苯和正丁酰氯为原料,通过付氏反应合成2,4-二氯苯基丁酮.通过对加料温度、反应温度、反应时间及原料比等影响因素的研究,找到2,4-二氯苯基丁酮合成的最佳反应条件:氯化铝和正丁酰氯的摩尔比为1.3∶1、当滴加正丁酰氯的温度在0-10℃、反应温度为100-110℃及反应时间为8小时时,反应收率从38%提高到65%. 相似文献
2.
2,4-二氯苯戊酮的工艺改进 总被引:1,自引:0,他引:1
本文对从间二氯苯和正戊酰氯合成2,4-二氯苯戊酮的付氏反应进行改进,通过对反应中的影响因素系统研究,找到杀菌剂己唑醇的关键中间体2,4-二氯苯戊酮最佳反应条件:氯化铝和戊酰氯的物质的量比为1.6:1,当在0-10℃滴加戊酰氯、并在50~60℃反应6h,再在90℃保温5h时,反应收率从60%提高到79%。 相似文献
3.
以间-二氯苯为原料,乙酸酐为酰化试剂,合成2,4-二氯苯乙酮.考察影响酰化反应的主要因素,结果表明最适宜的反应条件是:间-二氯苯:乙酸酐的摩尔比为2:1,缓慢滴加乙酸酐时温度保持在50℃左右(低于60℃),然后回流反应温度上升至90~95℃,搅拌并保持约2.5h,最终所得产品收率可达81.8%. 相似文献
4.
5.
2,4-二氯苯基丁酮是一种重要的农药、医药中间体,其合成路线包括氧化法、格氏反应、傅克酰基化法等四种路线,存在原料成本高、反应选择性差等问题。傅克酰基化法由于其原料易得,且选择性强是目前合成的主要工艺,但存在收率较低问题。采用傅克酰基化法,以正丁酰氯、间二氯苯、三氯化铝为原料,利用单因素进行了工艺探索,在单因素试验结果基础上利用响应面法对工艺进行了优化,最优条件为:滴加温度=9.3℃,n(正丁酰氯)∶n(间二氯苯)=1.17,n(三氯化铝)∶n(正丁酰氯)=1.11时,产品收率可达69.53%。 相似文献
6.
以丁酮肟和2,4-二氯氯苄为原料合成了O-2,4-二氯苯甲基丁酮肟醚,再用盐酸水解得到了O-2,4-二氯苯甲基羟胺盐酸盐。文章系统研究了反应温度、不同溶剂、溶剂含水量等各种实验因素对O-2,4-二氯苯甲基丁酮肟醚合成的影响,研究了盐酸浓度、原料配比等因素对O-2,4-二氯苯甲基丁酮肟醚水解工艺的影响。两步收率最高分别为94.5%和85.0%。产物熔点为167.7~169.9℃。 相似文献
7.
8.
9.
在混合金属卤化物催化剂存在下,溴与2,4-二氯苯乙酮在混合溶剂中反应得到戊环唑、甲环唑、乙环唑、丙环唑中间体α-溴-2,4-二氯苯乙酮。最佳反应条件是:n(2,4-二氯苯乙酮)∶n(溴)=1∶1,溴滴加时间为1h,催化剂用量为1%(质量分数),混合溶剂,反应温度为20℃,此时产物纯度90·0%,收率达94·0%。 相似文献
10.
相转移催化合成2,4-二氯苯氧乙酸新工艺研究 总被引:1,自引:0,他引:1
以2,4-二氯苯酚和氯乙酸为原料,在碳酸钾作用下筛选相转移催化剂(四丁基溴化铵、四乙基溴化铵和PEG-600)进行醚化反应,制备2,4-二氯苯氧乙酸。所获得的最佳工艺条件是:催化剂选PEG-600/KI为最佳,二氯苯酚和氯乙酸原料物质的量比1∶2,相转移催化剂PEG-600用量为二氯苯酚的6%,KI用量为二氯苯酚量的10%。在此合成条件下,2,4-二氯苯氧乙酸收率达94.2%。 相似文献
11.
12.
本文介绍了合成DBP不同工艺路线以及各种工艺参数对DBP质量和收率的影响,并提出了产物的后处理方法。 相似文献
13.
2,4-二硝基二苯胺的微波合成实验研究 总被引:1,自引:0,他引:1
采用微波加热方法,以2,4-二硝基氟苯为原料合成了2,4-二硝基二苯胺。该反应操作方便,反应速度比常规加热快38倍,反应总收率可达90.5%。合成的目标化合物通过红外光谱和熔点测定分析对其结构进行确证。 相似文献
14.
2,4-二氯苯氧乙酸烃基二甲硅基甲酯的合成及其生物活性 总被引:1,自引:0,他引:1
以三甲基氯硅烷、烃基溴化镁和2,4 二氯苯氧乙酸为原料,经氯化、格氏反应、亲核取代和脱氯化钾等步骤,合成了一类新型植物生长调节剂———2,4 二氯苯氧乙酸烃基二甲硅基甲酯和2,4 二氯苯氧乙酸二乙基甲硅基甲酯,其结构经元素分析、IR和1HNMR表征。生物活化试验表明,与母体化合物2,4 二氯苯氧乙酸相比,使柑桔产量提高7%。 相似文献
15.
16.
陈佑宁 《合成材料老化与应用》2009,38(3):19-23
采用直接熔融缩聚法先合成相对低分子量的聚乳酸,再以2,4-甲苯二异氰酸酯(TDI)作为扩链剂进行扩链反应。研究了反应时间、温度及扩链剂用量对聚乳酸分子量的影响,并采用IR、DSC及GPC对产物进行表征。实验结果表明:在170℃、0.09MPa下以质量分数10%的TDI作为扩链剂进行扩链反应1.5h,产物分子量提高3.72倍。 相似文献
17.
相转移催化剂苄基三乙基氯化铵合成2,4-二硝基苯甲醚的研究 总被引:2,自引:0,他引:2
采用苄基三乙基氯化铵(TEBA)作为相转移催化剂(PTC)合成了2,4-二硝基苯甲醚,讨论了催化剂与2,4-二硝基氯苯质量比、反应温度和氢氧化钠投放速度对反应效果的影响,验证了TEBA对合成反应的催化作用,比较了不使用催化剂的情况。实验结果表明,TEBA能大大加快合成反应的进行,其合成的适宜条件为:温度56℃,催化剂与2,4-二硝基氯苯质量比为1∶100,氢氧化钠溶液投放时间为30 min。此外,采用红外光谱、高效液相色谱等方法表征了2,4-二硝基苯甲醚的结构和组成。 相似文献