固相萃取-气相色谱法测定茶叶中多氯联苯和有机氯农药残留

建立了茶叶中15种多氯联苯（PCBs）和有机氯农药残留固相萃取（SPE）-气相色谱分析方法。用正己烷-丙酮（体积比2∶1）提取,经Envi-Carb/NH2复合固相萃取柱净化,以环氧七氯为内标,采用RTX-5毛细管柱分离,气相色谱-电子捕获检测器（GC-ECD）检测。当加标质量分数为0.03、0.07、0.2 mg/kg时,平均加标回收率为82.99%~127.10%,相对标准偏差（RSD）为1.07%~8.66%%,该方法的检测限（LOD）在0.0007~0.0110 mg/kg之间。     

气相色谱法测定木家具中五氯苯酚的含量

文章研究了气相色谱—电子捕获检测器定量测定木家具中五氯苯酚含量的方法。样品经甲醇超声波提取,乙酸酐衍生化,衍生物再用正己烷萃取,有机相针式过滤头过滤后采用气相色谱—电子捕获检测器进行检测。结果表明,在0.04~1μg/m L的范围内线性关系良好,相关系数为0.9996,平均回收率为92.7%~103.6%,相对标准偏差≤4.85%,方法检出限为0.05 mg/kg。方法操作简便,回收率好,适合于木家具中五氯苯酚含量的检测。     

汽油中硫含量的分析方法进展

综述了汽油中硫含量的分析方法,主要有燃灯法、X射线荧光光谱法、氧化微库仑法、紫外荧光法以及近年来发展迅速的利用气相色谱的各种联用技术,如气相色谱-火焰光度检测器联用(GC-FPD),气相色谱-原子发射检测器联用(GC-AED)和气相色谱-硫化学发光检测器联用(GC-SCD)等,并总结了不同分析方法的优缺点.     

橡胶油中PCA和PAHs含量的快速检测方法

用薄层色谱/氢火焰离子化检测器（TLC/FID）和气相色谱-质谱联用（GC-MS）分别快速检测橡胶油的多环芳香族化合物（PCA）和多环芳烃（PAHs）含量。结果表明：TLC/FID与IP 346检测的橡胶油PCA含量接近,TLC/FID检测法的加标回收率为95%～105%;GC-MS与德国BIU公司检测的橡胶油PAHs含量接近,GC-MS检测法的加标回收率为97%～104%。2种检测方法操作简单、试剂用量小、准确度高、重复性好。     

气相色谱法测定四种地黄丸中毒死蜱残留

建立GC-FPD(气相色谱-火焰光度检测器,Gas chromatograph-flame photometric detector)检测四种地黄大蜜丸提取物中毒死蜱的方法。样品用水和乙腈萃取,通过毛细管气相色谱-火焰光度检测器检测。毒死蜱在范围为0.005~0.5μg/mL标准曲线范围内线性良好,加标回收率为78.50%~111.10%,RSD为0.82%(n=6),检出限为0.0047mg/kg。该法可用于准确检测地黄大蜜丸提取物中毒死蜱含量。     

谷物中6种除草剂的气相色谱检测方法

本文介绍一种运用毛细管气相色谱法检测谷物中酰胺类除草剂多残留快速测定方法。采用石油醚作为溶剂提取样品中农药,中性氧化铝的层析柱净化,石油醚/乙酸乙酯(9:1,v/v)洗脱。气相色谱(附ECD检测器)检测,用保留时间和外标法定性、定量。对大米样品进行添加回收率实验,分别添加0.50 mg/kg、0.20mg/kg、0.10 mg/kg、0.05mg/kg、0.02mg/kg,添加回收率在86.5%～109.5%之间,变异系数为3.5%～8.1%。     

顶空-气相色谱法测定PMMA食品包装容器中残留甲基丙烯酸甲酯单体含量

建立顶空-气相色谱法测定PMMA食品包装容器中残留甲基丙烯酸甲酯单体含量的方法。聚甲基丙烯酸甲酯样品经N,N-二甲基甲酰胺溶解后,选择顶空平衡温度和时间分别为90℃和40min,用HP-INNOWax色谱柱分离,FID检测器检测。甲基丙烯酸甲酯含量在8~800 mg/kg范围内与峰面积成线性关系,方法检出限为2.0mg/kg。     

凝胶渗透色谱-气相色谱-质谱方法测定茶叶中五种高毒有机磷农药残留

本研究建立了以凝胶渗透色谱（gel permeation chromatography,GPC）为样品前处理方法,同时以气相色谱-质谱联用（gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS）技术分析茶叶中五种高毒有机磷农药残留量的方法。样品用丙酮提取,共提物用乙酸乙酯：环己烷（1：1,V/V）作流动相的GPC净化,脱水浓缩定容,采用气相色谱-质谱联用,在选择离子监测模式下进行检测,用外标法定量。结果表明,浓度与其峰面积在0.005~0.500 mg/L范围内具有良好的线性关系,3个添加水平的平均回收率分别为：99.68%~106.31%,94.14%~98.11%,93.86%~98.21%,相对标准偏差（RSD）均小于10%,检出限为0.0005~0.0020 mg/kg。     

HPLC法测定建筑涂料及乳液中的苯甲醛

建立了建筑涂料及乳液中苯甲醛的液相色谱检测方法。样品经甲醇提取,用50%甲醇饱和氯化钙溶液(V/V)沉淀聚合物,离心后将上层清液过滤进样。采用C18色谱柱进行分离,甲醇-水为流动相洗脱,二极管阵列检测器进行目标物检测,外标法定量。结果表明:在0~10μg/mL范围内,质量浓度和峰面积呈现良好的线性关系(R=0.9998)。方法检出限0.44 mg/kg,定量限1.47 mg/kg,当添加水平在25 mg/kg、50 mg/kg、100 mg/kg时,加标回收率在87.60%~91.10%,相对标准偏差RSD(n=6)均小于1.5%,该方法可用于建筑涂料及乳液中的苯甲醛的快速检测。     

顶空-气相色谱法测定化妆品中甲基丙烯酸甲酯含量

建立了化妆品中甲基丙烯酸甲酯的顶空-气相色谱测定方法。样品经丙酮溶解后,采用顶空-气相色谱-氢火焰离子化检测器检测,以外标法定量。方法检出限为6 mg/kg,定量限为20 mg/kg。甲基丙烯酸甲酯在10～500 mg/L范围内线性关系良好,相关系数r为0.999 7,在水基类、粉类、霜乳类、油类化妆品中的平均回收率为98.2%～103.0%,相对标准偏差为2.8%～7.6%。方法前处理简单,灵敏度高,经过8家检测机构的验证,准确可靠,可满足水基类、粉类、霜乳类以及油类化妆品中甲基丙烯酸甲酯的检测要求。