交联聚苯乙烯微球沉淀聚合法制备及其色谱性能

以二乙烯基苯(DVB)为交联剂、苯乙烯(ST)为共聚单体,采用沉淀聚合法合成了聚(苯乙烯-co-二乙烯基苯)微球[P(ST-co-DVB)]。扫描电子显微镜分析(SEM)显示微球表面无大孔结构,粒径统计分析表明粒径单分散微球的平均直径为3.2μm,FT-IR表明两种单体实现了共聚。BET分析可知比表面积为2.7m2.g-1,平均孔径为10.0nm。以碱性化合物为探针分子,采用反相液相色谱模式考察了P(ST-co-DVB)微球的色谱性能,色谱结果显示固定相具有较高的柱效和较好的色谱峰形,表明沉淀聚合法用作固定相具有较好前景。     

在线净化液相色谱-高分辨质谱法快速测定化妆品中糖皮质激素

基于在线净化液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱技术建立了化妆品中41种糖皮质激素的分析方法。样品采用乙腈提取,经Cyclone P在线净化柱净化后,将富集的分析物洗脱转至C18分析柱,经色谱分离后,采用四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱以Full Scan/dd MS2模式进行检测。41种化合物在1～100 ng/m L范围内线性良好,相关系数均大于0.992,方法的定量下限(LOQ)为10μg/kg,加标回收率为71.3%～108.5%;相对标准偏差(RSD)为2.7%～7.9%。该方法简化了样品前处理过程,操作简单、快速、高效,适用于化妆品中糖皮质激素的快速筛查和测定。     

一步法制备羧基聚苯乙烯共聚荧光微球及其表征

以苯乙烯和丙烯酸/甲基丙烯酸为单体、烯丙基荧光素为荧光染料,采用一步法制备了两种粒径均一、表面羧基化的聚苯乙烯共聚荧光微球。用环境扫描电子显微镜、荧光显微镜、红外光谱仪、荧光分光光度计等对其形貌、结构和性能进行表征。结果表明:所制备的两种羧基化共聚荧光微球单分散性好、荧光性能好且稳定;表面成功引入羧基;聚合在共聚荧光微球中的荧光素具有和烯丙基荧光素一致的性质,并证实了共聚荧光微球和烯丙基荧光素在乙醇和甲苯中具有不同荧光光谱的理论。     

单分散高分子微球的制备及色谱性能考察

以二乙烯基苯(DVB-55)和二乙二醇二甲基丙烯酸酯(DGD)为共聚单体,采用沉淀聚合法在乙腈溶剂中一步制得了聚(二乙烯基苯-co-二乙二醇二甲基丙烯酸酯)微球[P(DVB-DGD)]。用FTIR、SEM和BET等方法对P(DVB-DGD)进行表征,结果表明,两种单体在聚合过程中实现了共聚,数均粒径为3.6μm的单分散微球表面未见大孔结构,微球比表面积为2.9 m2/g,平均孔径为9.1 nm。以两组试样为探针分子,采用反相液相色谱模式考察了P(DVB-DGD)填充的新型固定相的色谱性能,结果显示,组分获得了尖锐对称的峰形。色谱柱呈现了较高柱效和良好色谱性能,表明沉淀聚合在HPLC固定相方面具有较好应用前景。     

颜料用高光丙烯酸酯乳液的合成与表征

采用复合乳化体系,以甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯和丙烯酸为共聚单体,采用预乳化半连续种子乳液聚合法,制备了颜料用高光丙烯酸酯乳液。采用红外光谱(FT-IR)、粒径测试(PCS)、透射电镜(TEM)和扫描电镜(SEM)等对乳液性能进行了分析与表征。结果表明:乳液固含量为42%、光泽度为85.2,乳液各项稳定性较好;乳液聚合程度较高,乳液平均粒径DH为121.5 nm,分子量分布指数(PDI)仅为0.062,粒径分布较窄;聚合物体系中单个微球和交联微球共同存在,且单分散微球具有核壳结构。     

高分子微球的沉淀聚合法制备及色谱性能

以二乙烯基苯(DVB-55)和二缩三乙二醇二甲基丙烯酸酯(TGD)为共聚单体,以乙腈为溶剂,采用沉淀聚合法一步合成了聚(二乙烯基苯-co-二缩三乙二醇二甲基丙烯酸酯)[P(DVB-co-TGD)]微球。采用反相液相色谱模式考察了微球的色谱性能。结果表明,共聚微球表面无大孔,单分散微球数均粒径为3.5μm,比表面积为2.9 m2/g,用作固定相具有较高的柱效,碱性物质具有对称的色谱峰形。     

磁性聚苯乙烯微球研究:丙烯醛和苯乙烯的共聚与表征

用聚乙二醇修饰磁性氧化铁粒子 ,作为聚合种子投入乙醇 /水分散介质中 ,进行丙烯醛和苯乙烯的共聚 ,得到了微米级的磁性复合微球。考察了磁性种子 ( Fe3 O4-PEG)、丙烯醛、苯乙烯、引发剂和分散介质对共聚体系和复合微球形成的影响。微球以 Fe3 O4晶粒为内核 ,苯乙烯与丙烯醛的共聚物为外壳 ,且表面分布一定数量的醛基。随共聚条件改变 ,微球粒径、表面醛基和磁响应性亦发生变化     

乳液聚合法制备PSA纳米微球与PS纳米微球的性能测定

以苯乙烯(St)和甲基丙烯酸(MAA)为原料,采用乳液聚合法共聚制备羧基化聚苯乙烯(PSA)纳米微球。通过改变乳化剂(SDS)的用量、St/MAA的质量配比控制微球性质和大小。利用透射电镜(TEM)、扫描电镜(SEM)、傅里叶红外光谱(FTIR)、差示扫描量热仪(DSC)、热重分析仪(TGA)和Zeta电位仪对PSA纳米微球进行表征。FTIR结果证实MAA成功引入到微球中,TEM和SEM表明当乳化剂用量为单体总质量的10%时,得到大小均匀,直径为45 nm的PSA微球。PSA的玻璃化转变温度和热分解温度随MAA的含量增加而提高。纯PS表面带负电荷,Zeta电位为-17 mV。共聚后的PSA纳米颗粒,其St与MAA物质的量比为10/1. 0,10/1. 5和10/2. 5时,Zeta电位分别为-31. 9、-39. 6和-44 mV。上述结果表明,采用共聚是调节PS微球热性质及表面性质的有效途径。     

噁霉灵微球剂高效液相色谱分析方法研究

建立了一种测定噁霉灵微球剂的高效液相色谱(HPLC)定量分析方法。采用高效液相色谱法,以甲醇和水(体积比60∶40)为流动相,流速为1m L/min,检测器波长210nm,对微球剂试样中噁霉灵进行液相色谱分离测定。噁霉灵的保留时间约为2.4 min,线性相关系数为0.999 9,噁霉灵微球剂标准偏差为0.031,变异系数为0.24%,平均回收率为100%。该方法操作简便,具有良好的分析效果,精密度与准确度高,可用于对相关产品质量的检测。     

β-环糊精修饰纳米聚合物微球的制备

以丙烯酰胺(AM)、丙烯酸(AA)为共聚单体,采用反相微乳聚合法制备P(AM/SA)微球,再用表面引发原子转移自由基聚合反应用β-环糊精对P(AM/SA)微球进行修饰,建立了基于β-环糊精修饰纳米弹性微球的制备方法学。对产品进行红外表征,热重分析评价,结果表明,β-环糊精键合密度高,产物热稳定性好。本研究能为其他功能性纳米弹性微球的制备提供方法,对低渗-特低渗油藏原油的开发具有重要意义。