镍基堆焊料中钯的直接测定——碘化钾比色法

在酸性介质中利用钯与碘化钾能立即生成琥珀红色的稳定络合物, 直接进行光度法测定镍基堆焊材料中的钯.络合物在一股无机酸中均可形成,但最适宜的介质为硫酸,酸度的适用范围较宽(保持在0.25%以上硫酸即可),显色剂的加入量应足够,过量显色剂并不影响测定.络合物最大吸收波长在410纳米处,在50毫升显色液中至少可允许10毫克镍,5毫克铁,1毫克钴、铬、钼、铝、钒、锗,0.75毫克铌,0.5毫克锰、钛,0.25毫克钨、铜、硼和0.025毫克铂等存在,钯量在0～600微克/50毫升范围内有良好的线性关系.     

金属铬中几种杂质元素的分析方法(摘要)

一、硅和铁的快速比色测定: 试样用稀硫酸溶解。(采用硅钼兰比色法测定硅的含量;用盐酸羟胺将铁还原为两价,控制pH为5,用邻菲罗啉作显色剂测定铁的含量)。大量三价铬的存在,通过选择适当的滤光片和在曲线上加以校正的方法消除对硅和铁的影响。分析步骤如下:取0.2克试样,加50毫升(1:9)硫酸溶液,低温加热溶解,冷却后移入200毫升容量瓶中,用水稀释,摇匀。取10毫升试液,准确加20毫升水,5毫升5%钼酸铵溶液,在水浴加热至70℃,冷却,加10毫升硫酸—草酸混合溶液(100毫升中含有2毫升硫酸,3克草酸),5     

从氯化铋溶液中萃取铋并制备氧化铋

以含有铜离子、铁离子和锰离子的氯化铋溶液为萃原液,磷酸三丁酯(TBP)为萃取剂,通过萃取—反萃取沉淀—热分解工艺直接制备超细氧化铋粉末,考察了萃取时间、萃取温度、有机相体积分数、溶液中氯离子质量浓度和相比对溶液中铋、铁萃取率的影响。试验结果表明:在铋离子初始质量浓度19g/L、氯离子质量浓度46.0g/L、铁离子质量浓度1.5g/L、TBP体积分数60%、萃取温度30℃、有机相与水相体积比(相比)1∶1条件下,经4级逆流萃取,铋萃取率达98.5%,铁萃取率为49.4%;经过稀盐酸洗涤后,有机相中铁洗脱率为99.7%;用草酸作反萃取剂反萃取铋,铋的一级反萃取率即达99.3%,反萃取产物为草酸铋;草酸铋热分解得到纯度为99.8%的α-Bi2O3。     

伯胺萃取法提取氧化钪的工艺研究

钨渣用硫酸分解浸出 ,浸出液经铁屑还原后用 0 .2 0 %伯胺N1 92 3萃取分离钍 ,再用 4.0 %伯胺N1 92 3萃取富集钪 ,接着用硫酸洗涤负载有机相分离稀土和铁、过氧化氢洗涤分离钛、盐酸反萃取钪获得氯化钪溶液。用叔胺N2 35萃取从氯化钪溶液中进一步分离铁 ,分别用氨水和草酸依次沉淀钪 ,最后灼烧草酸钪获得氧化钪 ,其纯度为 90 % ,收率为 82 %。     

苯基荧光酮分光光度法测定高纯氢氧化铟中的锡

使用苯基荧光酮分光光度法测定锡,试样用硫酸和硝酸分解,加入酒石酸、高锰酸钾和抗坏血酸消除锑、铁的干扰,在0.6mol/L硫酸介质中,锡与苯基荧光酮—溴代十六烷基三甲基铵(CTMAB)生成三元有色络合物,其表观摩尔吸光系数高达1.26×105L·mol-1·cm-1。25ml显色溶液中,分别含如下微量元素:1克铟,1毫克镁,0.5毫克铜、镉、锌、铝、铊,0.1毫克铅、砷、锑、铁;这些微量元素不干扰锡的测定。     

从钨渣中提取氧化钪的工艺研究

以钨渣为原料，硫酸浸出，用铁屑铁Fe(Ⅲ）还原为Fe(Ⅱ），用0．1％伯胺N1923萃取分离钍，4．0％伯胺N1923萃取富集钪，硫酸洗涤负载有机相分离稀土和铁，过氧化氢洗涤分离钛，盐酸反萃取坑，汉胺N235从氯化钪溶液中再次萃取分离铁，氨水和草酸前后两次沉淀钪，最后灼烧草酸钪获得氧化捣,其纯度为90％，收率为82％。     

钢中微量钛的测定—钽试剂三氯甲烷萃取分光光度法

应用钽试剂三氯甲烷萃取分光光度法测定微量钛,具有选择性好,所用试剂少,操作简单等特点,适用于钢中钛含量在0.001%以上的分析.一、试剂与仪器氯化亚锡溶液:5M(10N盐酸溶液);钽试剂—三氯甲烷溶液:0.2%;钛标准溶液:称取0.1668克光谱纯二氧化钛,加10克硫酸铵和20毫升硫酸,加热至完全溶解,冷至室温,稀释至1升,此溶液每毫升含0.1毫克钛.再用0.5N硫酸溶液稀释,配制成每毫升含10微克钛标准溶液;     

从硫酸高铁废液中制取氧化铁红的试验

南京钢铁厂烧渣车间采用脂肪酸萃取除铁工艺,在用硫酸反萃取时,得到硫酸高铁废液。其成份为:硫酸5克/升左右,铜2～5克/升左右,铁15～25克/升左右,钠10克/升左右,钴和镍微量。长期以来,这种废液排入长江,污染水源,造成公害,而且浪费了国家的资源和财富。     

锌精矿浸出液中铟铁分离工艺研究

利用软锰矿在酸性(硫酸体系)条件下氧化浸出闪锌矿,对其浸出液进行萃取铟分离铁。以P507-煤油为萃取体系,考察酸度、萃取剂的浓度、温度、相比(体积比)、时间等对铟铁萃取率的影响。在室温条件下,酸度1.5 mol/L、P507体积分数30%、萃取相比1∶1、萃取时间10 min、铟的一级萃取率可达到99%以上,而铁的一级萃取率为20%。对负载有机相进行草酸(30 g/L)洗涤,铁洗涤率为99.99%,而铟的洗涤率仅为0.000 1%。达到了萃取富集铟分离杂质的目的。     

铜试剂—MIBK萃取原子吸收法测定岩石中微量银

本文采用氨性介质中以柠檬酸、EDTA为掩蔽剂用甲基异丁基酮(MIBK)萃取铜试剂银的络合物,有机相喷雾原子吸收法测定岩石中微量银。试验确定:pH6.7～9.5,铜试剂5～50毫克,柠檬酸2～12克和EDTA1～6克均能定量萃取银。用此介质能掩蔽大量基体元素,用于硅酸盐或铁矿时取样可以大至2克,且不需予分离。虽然铜试剂对金属离子选择性差,但其与银形成的络合物有很高的萃取常数,控制铜试剂用量,能优先定量萃取银,在上述条件下能将1.5克三氧化二铁保留在水相中,仅极小部分被萃取(<0.1毫克)。与银同时被萃取的有     

锌的快速络合滴定

本文扼要介绍矿石及锌、铅冶金过程中锌的快速络合滴定的条件及应用。在建议条件下,允许同时存在50毫克锰,150毫克铅,400毫克铁及铝、钙、铜、汞等各20毫克不经分离直接测定150毫克以下的锌。     

合金钢中镍的快速测定——EDTA容量法

用EDTA容量法测定合金钢中镍时,由于一些金属离子干扰滴定,通常需将干扰离子先行分离.为及时配合炉中快速分析要求,本文经试验,采用控制酸度(PH3～4)和加入掩蔽剂氟化铵和六偏磷酸钠后,可不经分离而能直接测定.所述方法可允许200毫克铁,40毫克铬,30毫克锰,6毫克钼、钨,5毫克钛、铝,2毫克钒、铌存在,只有钴、铜有干扰,其中铜的影响可用校正因素法扣除(即1%Cu≈0.92%Ni).本法适用于不含钴的高、中、低合金钢和耐热合金钢中0.5～40%镍的测定.     

微量铟的示波极谱测定(摘要)

在1.2N硫酸溶液中,用二-2-乙基已基磷酸(P204)/煤油萃取钢,用4M溴化钾—1.4N硫酸底液反萃取,抗坏血酸除氧,于-0.55伏测量峰电流。一、主要试剂: 底液:于900毫升水中,加42毫升硫酸,混匀。加500克溴化钾,溶解后混匀。二、分析步骤: 称取含10～100微克铟的试样于100毫升     

示波极谱法测定铬精矿中镍(摘要)

本工作主要是试验了用磷酸溶样,在氨性介质中测定微量镍的方法。实验结果确定:①矿样经磷酸分解后,加入氯化钡,在氨性介质中进行示波极谱测定镍,可消除大量铬和铁等离子的干扰。介质最佳条件是3.6M NH_4OH—0.25M Na_2SO_3(50毫升溶液中)。②为保证50毫克矿样完全分解,磷酸的使用量为1毫升,在50毫升溶液中的浓度为0.27M。磷酸浓度大于0.32M时,镍的测定结果偏低。氯化钡的用量可高达1.1M;当其浓度为0.32M对,50毫克铁在氨性介质中沉淀完全,但大于此量时,镍的测定结果稍偏低。③126毫克三氧化二铬、13毫克钴、0.5毫克钒不影响镍的测定;高于此量时,镍的测定结果稍偏高。铜(Ⅱ)、镉(Ⅱ)、     

浸出液中砷的价态分析(摘要)

为满足用水冶法回收炼铅烟尘中铊的研究工作之需要,我们测定了浸出液中砷的价态。由于其中共存的变价离子有严重干扰,故不能用氧化还原法直接测定。因此,必须考虑其分离的问题。根据多快好省的原则,我们将萃取分离少量砷(总砷)的方案,引用于常量砷的价态分离,获得了良好效果。试验指出,在大于9N的盐酸介质中(体积为25毫升),用20毫升苯可萃取≤50毫克砷(Ⅲ)。经两次萃取,砷(Ⅲ)的回收率>97%。用20,20毫升水反萃取两次,砷的     

金属铋中锌的测定(摘要)

本法基于用溴化钾掩蔽铋,P-204的正庚烷溶液萃取锌,用稀盐酸反萃取锌后,用双硫腙光度法测定。萃取适宜的酸度为PH>3;p-204浓度1～20%(正庚烷溶液)对萃取没有影响;1克铋需要5克以上的溴化钾掩蔽,高至10克无影响;振摇半分钟可达平衡,一次萃取达98%;用0.5N硝酸反萃取锌,两次可达完全;有机相用25%溴化钾洗两次(每次10毫升)对回收没有影响。在萃取锌的条件下,20微克的Cd、Ni、Co、Pb不     

P507萃取分离硫酸溶液中钒和铁的动力学研究

钒作为一种稀有金属常与其他金属伴生,含钒矿石的硫酸浸出液中含有大量铁等杂质离子,严重影响钒的后续分离富集。萃取动力学研究是判断萃取过程控制步骤和金属离子萃取分离难易程度的重要方法。本文采用自行设计的圆筒型恒界面池对P507萃取硫酸溶液中V(Ⅳ)和Fe(Ⅱ)的动力学进行了研究。结果表明：水相是萃取过程的扩散阻力区,该萃取过程为化学反应控制类型,随着搅拌速度和萃取温度的升高,V(Ⅳ)和Fe(Ⅱ)的萃取速率均呈上升趋势。萃取V(Ⅳ)的表观活化能为48.68 kJ/mol,萃取Fe(Ⅱ)的表观活化能为135.11 kJ/mol, P507更容易萃取硫酸溶液中V(Ⅳ),有望实现V(Ⅳ)与Fe(Ⅱ)的高效分离。     

某些酸性磷(膦)酸酯萃取剂对钒(Ⅳ)的萃取和ESR波谱研究

酸性磷(膦)酸酯对很多金属离子包括4价钒的氧钒离子(VO~(2+))有良好的萃取性能。我国也曾报道过利用这炎酸性磷(膦)酸酯在硫酸体系中对攀枝花铁精矿电炉熔分渣中富集的钒、钛、铬、铁等进行萃取分离,因此研究这类萃取剂对 VO~(2+)的萃取、讨论它们的萃取性能,对于合理选择和设计萃取剂是有帮助的。     

微量钻的催化示波极谱测定(摘要)

在柠檬酸铵-盐酸羟胺底液中,在示波极谱上观察到钴-丁二肟络合物的催化波,峰电位为-1.2伏(相对饱和甘汞电极)。波高随钴的浓度和盐酸羟胺的浓度增加而增高。当控制盐酸羟胺浓度一定时,可进行微量钴的测定。溶液pH在8～10对波高影响不大。在选定的底液条件下,最低可测0.1微克钴/30毫升;测定的线性范围是0.1～10微克/30毫升;10毫克锰,1毫克铬、钒、铜、锌,0.5毫克铁,0.3毫克镍不影响钴(10微克)的测定;大量铁使结果偏低,在微酸性溶液中(pH2.5～3.5)使铁以氟化物沉淀分离可以消除其干扰。方法快速,重现性较好,具有较高的灵敏度,适用于矿石及高纯物质中微量钴的测定。     

海绵铜硫酸浸渣中银的碘量法

以硫酸浸取海绵铜后的残渣中含有0.x～x%的银,并有不等量的铁、铜、钴、镍、金……等存在,我们试验了在硫酸—柠檬酸介质(0.6～2.1N),以碘化钾容量法测定,Fe~(3+)500毫克,C_μ~(2+)300毫克,C_o~(2+)150毫克,N_i~(2+)100毫克,P_b~(2+)300毫克,M_o~(6+)50毫克,C_d~(2+)30毫克,B_i~(3+)30毫克,T_i~210毫克,sb~(5+)30毫克,A_s~(5+)20毫克,A_s~(3+)30毫克,S_b~(3+)30毫克,V~(2+)20毫克,A_u~(3+)3毫克不干扰测定,而H_g~+与H_g~(2+)均严重干扰,方法建议将样品预先置500℃高温灼烧驱尽,对比了滴定介质硫酸、硝酸、过氯酸、硫酸—柠檬酸,以硫酸—柠檬酸适应范围最广,0.6～2.1N终点明显,以亚硝酸钠与淀粉为指示剂,0.05N亚硝酸钠6—8滴为宜,过多终点不稳易褪色,过少终点拖长不明显。加入标准银回收率为98.8～100.7%,曾与硫氰酸盐法、原子吸收法作了对比,方法稳定、快速。分析方法:0.5克样,加入浓硝酸15毫升,低温溶解数分钟,加入1:3硫酸10毫升,继续加热溶解并蒸至冒浓厚白烟4～5分钟。冷却,以水吹洗表面皿、杯壁,此时溶液体积所控制在15～20毫升,加入10%柠檬酸5毫升,煮沸、冷至室温,加入亚硝酸钠(0.05N)6滴,1%淀粉1毫升,以碘化钾标液(0.005N)滴定至兰色为终点。随带空白。以硫酸浸取海绵铜后的的浸渣中,含有0.x—x%的银。采用原子吸收法测定,误差较大。以硫氰酸盐法测定,汞、铜、铋及有色金属离子均干扰。用氯化银沉淀使银与铜等干扰元素分离,再以硫酸冒烟除去氯离子,操作冗长费时,同时当银量大于10毫克时,部分氯化银凝聚,不能被硫酸完全分解,因而造成结果偏低。本文提出在柠檬酸——硫酸介质中,以碘量法快速测定银,方法稳定,操作简便。