土壤中阿维菌素检测方法研究

建立了柱前衍生,高效液相色谱荧光法快速检测土壤中阿维菌素含量的分析方法。土壤样品经无水乙醇提取后,旋转蒸发浓缩(50℃)近干,氮气流吹干。无水条件下,经三氟醋酸酐、1-甲基咪唑、乙腈和甲醇共同作用,用高效液相色谱-荧光检测器测定阿维菌素在土壤中的添加水平为0.005～0.5 mg/kg时,该方法的平均添加回收率为86.97%～95.16%,相对标准偏差为4.16%～5.14%。     

阿维菌素在小白菜和土壤中的残留分析及动态研究

利用反相高效液相色谱法建立了在小白菜和土壤中阿维菌素残留量的测定方法,并试验了阿维菌素在小白菜和土壤中的残留动态及最终残留量。样品采用甲醇提取,二氯甲烷萃取,经弗罗里硅土柱净化后,采取反相HPLC–UVD方法测定。方法的添加回收率为89.22%～95.17%,变异系数为1.82%～4.85%,最低检出浓度为0.001mg/kg,最低检出量为1.0×10-10g。残留动态试验结果表明,阿维菌素按2倍推荐使用剂量(18mg/kg)施药,它在小白菜和土壤的半衰期分别为1.56d和1.66d。在推荐使用剂量和2倍推荐使用剂量施药3次的情况下,最后1次施药距收获间隔期7d,推荐使用剂量处理阿维菌素在小白菜和土壤内均未检出,2倍推荐使用剂量处理阿维菌素在小白菜和土壤内的残留分别为0.005mg/kg和0.003mg/kg。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定土壤、蔬菜及水果中苯醚甲环唑和丙环唑残留

建立了超高效液相色谱-串联四极杆液质谱联用(UPLC-MS/MS)检测土壤、番茄、茄子、梨和香蕉中苯醚甲环唑和丙环唑的残留分析方法.样品采用乙酸乙酯提取,弗罗里硅土固相萃取柱净化,超高效液相色谱分离多反应监测模式下测定,外标法定量.结果显示:苯醚甲环唑和丙环唑的线性关系良好.苯醚甲环唑和丙环唑在不同基质中平均回收率分别为79.7%～107.1%和72.8%～104.6%,相对标准偏差分别为0.7%～13.1%和2.7%～18.9%.最低检出质量分数均为0.001 mg/kg.     

山药中噻唑膦和阿维菌素的残留检测及膳食风险评估

为评价噻唑膦和阿维菌素在山药上使用的安全性,采用超高效液相色谱-质谱联用仪检测,分析山药中噻唑膦和阿维菌素残留量,并运用膳食摄入风险评估模型进行长期膳食摄入风险评估。结果表明,在0.01～1 mg/kg添加水平下,噻唑膦和阿维菌素在山药上的平均回收率分别为87%～110%和80%～89%,相对标准偏差分别为0.6%～5.5%和1.0%～2.6%,山药中噻唑膦和阿维菌素最终残留量均小于0.01 mg/kg。噻唑膦施药有效剂量为3 000 g/hm²;阿维菌素施药有效剂量为375g/hm²,于播种前施药1次并在收获期采收山药,噻唑膦和阿维菌素的普通人群国家估计每日摄入量分别是0.047、0.059 mg,风险商分别为18.7%、93.4%,说明其对一般消费人群是安全的。     

土壤中克百威的动态变化及其对蚯蚓的毒性

[目的]探究不同质量分数克百威在土壤中的动态变化及其对非靶标生物的影响.[方法]采用自然土壤法研究了克百威对蚯蚓的急性毒性,固相萃取高效液相色谱柱后衍生法检测克百威在土壤中的残留量.[结果]采用乙腈提取土壤中的克百威,氨基固相萃取小柱净化,高效液相色谱柱后衍生荧光检测器检测,方法回收率为89.1％～106.4％,相对标准偏差为1.5％～4.3％,最低检出限为0.01 mg/kg,符合农药残留分析要求.[结论]克百威在土壤中的半衰期为13.72～28.29 d,自然土壤法测得克百威对蚯蚓第7、14天的LC50值分别为9.856、8.778 mg/kg.     

高效液相色谱荧光法同时检测黄瓜及土壤中的阿维菌素和甲维盐

利用高效液相色谱荧光法建立了阿维菌素和甲维盐在黄瓜中的多残留分析方法,样品用乙腈提取,直接离心净化后旋蒸浓缩,经三氟乙酸酐(TFAA)和N-甲基咪唑(NMIM)衍生化,过HPLC-FLD检测,结果显示:阿维菌素和甲维盐在0.01~2.0 mg/L标液范围内检测浓度与检测器响应峰面积呈良好线性关系,阿维菌素R2=0.9998,甲维盐R2=0.9993。在浓度为0.01~1.0 mg/kg的添加范围内,阿维菌素在黄瓜和土壤中平均回收率为87.12%~101.13%,RSD 2.38%~5.32%;甲维盐在黄瓜和土壤中平均回收率为85.88%~98.21%,RSD 2.44%~5.87%;本法前处理便捷,分析结果准确度高。     

高效液相色谱法测定甲氨基阿维菌素B2a苯甲酸盐原药含量

建立了高效液相色谱法测定甲氨基阿维菌素B2a苯甲酸盐原药含量的分析方法.该方法采用甲醇-乙腈-0.33％氨水溶液(体积比为43:43:14)为流动相,DAD检测器,244 nm波长下进行检测.测定结果表明,甲氨基阿维菌素B2a苯甲酸盐质量浓度为0.0482～1.4464 mg/mL时,该方法线性关系良好,相关系数为0....     

金属络合衍生-高效液相色谱法测定洗涤用品中乙二胺四乙酸和氮川三乙酸

建立了金属络合衍生/高效液相色谱同时测定洗涤用品中乙二胺四乙酸(EDTA)和氮川三乙酸(NTA)的分析方法。样品经水提取,硝酸铜络合衍生,MAX阴离子交换固相萃取柱净化,经X-Bridge C_(18)(4.6 mm×250 mm, 5 μm)色谱柱分离后,用高效液相色谱/二极管阵列检测器检测,以保留时间和紫外吸收光谱定性,外标法定量。结果表明,氮川三乙酸与乙二胺四乙酸在各自范围内呈良好的线性关系,相关系数(R~2)均大于0.999 7,检出限为10～20 mg/kg, 定量限为25～50 mg/kg。添加水平为0.5～100.0 mg/L时平均回收率为89.8%～107.8%,相对标准偏差(RSDs,n=6)为1.11%～5.71%,该方法精密度好,准确度高,可满足相关检测需求。     

阿维菌素在玉米和土壤中的消解动态及最终残留

2014—2015年,采用高效液相色谱-质谱联用研究了5%阿维菌素水乳剂在玉米和土壤中的消解动态及最终残留情况。结果表明:阿维菌素在玉米植株和土壤中的半衰期分别为0.73~2.25d和1.65~2.76 d。施药量为15~22.5 g/hm~2,施药2~3次,阿维菌素在玉米植株中的残留量≤0.16mg/kg,而所有青玉米、熟玉米和土壤样品中均无阿维菌素检出(0.01 mg/kg)。     

高效液相色谱-荧光法同时检测烟田中残留的阿维菌素和甲氨基阿维菌素苯甲酸盐

[目的]建立烟田样品中残留的阿维菌素和甲氨基阿维菌素苯甲酸盐(以下简称甲维盐)的同时检测方法。[方法]样品经提取后,采用柱前衍生化法,再利用高效液相色谱荧光法进行检测。[结果]当阿维菌素和甲维盐的添加质量浓度在0.01~1.00 mg/L时,阿维菌素和甲维盐在烟田样品(包括烟田土壤、烤烟叶、鲜烟叶)中的回收率分别为82.08%~113.63%和83.64%~101.51%,相对标准偏差分别为0.93%~3.71%和1.49%~5.33%。[结论]该方法稳定可靠,试验前处理简单,回收率、精密度和准确性完全达到残留分析要求。     

二种农药引起甘蓝小菜蛾田间种群再猖獗的研究初报

研究了甲氨基阿维菌素苯甲酸盐和茚虫威对小菜蛾田间种群再猖獗率及生殖率的影响.结果表明：在低于推荐浓度条件下,甲维盐和茚虫威1次喷雾处理4个甘蓝品种和3次喷雾处理双环王甘蓝品种后对小菜蛾再猖獗的影响不明显,而甲维盐5、10 mg/kg和茚虫威40 mg/kg 3次喷雾处理京丰一号、夏致和紫钻甘蓝品种后引起小菜蛾再猖獗,且高剂量处理对小菜蛾生殖的促进作用明显强于低剂量.田间小菜蛾的猖獗与这2种农药的不合理使用刺激小菜蛾增殖有关.     

7种农药对瓜蚜的室内毒力测定

[目的]采用浸叶法测定7种药剂对瓜蚜的毒力.[结果]结果表明:阿维菌素活性最高,LC50值为8.2728 mg/L,其次为甲氨基阿维菌素苯甲酸盐,LC50值为23.2278 mg/L,啶虫脒的LC50值为29.2927 mg/L,吡虫啉和毒死蜱的敏感性最低,LC50值分别为46.0487、48.9797 mg/L.螺虫乙酯各测试质量浓度处理后48、72 h时的平均死亡率仅为8.9％、11.2％,高效氯氰菊酯测试质量浓度达2000mg/L时,24 h校正死亡率仅为37.97％.[结论]7种药剂对瓜蚜的毒力排序为阿维菌素＞甲氨基阿维菌素苯甲酸盐＞啶虫脒＞吡虫啉＞毒死蜱＞高效氯氰菊酯＞螺虫乙酯.     

5%甲氨基阿维菌素苯甲酸盐水分散粒剂防治水稻稻纵卷叶螟田间药效试验

5%甲氨基阿维菌素苯甲酸盐WG防治稻纵卷叶螟的田间药效实验结果表明,在有效成份施用量为12 g/hm2时,药后1 d,2 d,6 d的防治效果分别为62.57%,69.57%,84.70%;在施用量为18 g/hm2时,药后1 d,2 d,6 d的防治效果分别为69.26%,82.14%,93.72%。试验药剂在整个试验过程中对3～5龄稻纵卷叶螟幼虫表现出优异的杀虫效果,能够很好地控制害虫的危害。     

20%甲维·毒死蜱WP对稻纵卷叶螟的药效试验

为寻求防治顽固性害虫稻纵卷叶螟的高效农药,通过室内配方筛选试验,甲维盐与毒死蜱复配1:99配比对稻纵卷叶螟杀虫活性最高,共毒系数206.65,增效显著。田间药效试验中,20%甲维.毒死蜱WP速效与持效性均好,亩用80～100g,对稻纵卷叶螟杀虫效果为88.6%～94.3%,保叶效果81.9%,对水稻无不良影响,是替代高毒农药的优良药种。     

14种杀虫剂对瓜实蝇老熟幼虫和蛹的毒力测定

[目的]筛选出对瓜实蝇老熟幼虫和蛹具有较好毒杀作用的药剂,为瓜实蝇的化学防治提供依据。[方法]采用浸虫法分别测定14种杀虫剂对瓜实蝇老熟幼虫和蛹的毒杀作用。[结果]印楝素、苦参碱、阿维菌素、甲氨基阿维菌素苯甲酸盐对瓜实蝇老熟幼虫和蛹具有较高毒力,对老熟幼虫的LC50值分别为0.0092、0.1961、1.8803、3.2526 mg/L;对蛹的LC50值分别为0.0058、40.598、129.357、122.173 mg/L。[结论]印楝素、苦参碱、阿维菌素、甲氨基阿维菌素苯甲酸盐可作为瓜实蝇的防治药剂。     

甲氨基阿维菌素苯甲酸盐高效液相色谱分析方法研究

研究用HPLC定量分析甲维盐的方法。色谱条件如下:25cm×4.6mm,5μm粒径的Kromasil-C18不锈钢柱;流动相甲醇-水(体积比为92:8);流速1.0mL/min;紫外检测器波长254nm。本方法在2.0～12μg进样范围内和峰高呈线性。相关系数值(r)为0.997。甲维盐分析的回收率为98%～102%,变异系数为4.39%。     

0.2%高渗甲维盐乳油的高效液相色谱分析

采用Nova-pack ODS(150cm×4.6mm,5μm)色谱柱,以甲醇–水–三乙胺(体积比85∶15∶0.03)为流动相,流速1.0mL/min,检测波长225nm。在同一色谱条件下同时测定0.2%高渗甲氨基阿维菌素苯甲酸盐乳油中的甲氨基阿维菌素苯甲酸盐和月桂氮酮。甲氨基阿维菌素苯甲酸盐变异系数为0.76%,平均回收率为99.7%。月桂氮酮变异系数为1.11%,平均回收率为99.4%。     

30%毒死蜱·甲维盐水乳剂的研制

介绍了30%毒死蜱·甲氨基阿维菌素苯甲酸盐水乳剂的配方筛选过程,简述了该剂型的特点和贮存稳定性,确定了配制方法和较佳配方组成.结果表明:选用丁基羟基茴香醚为甲氨基阿维菌素苯甲酸盐的稳定剂,十二烷基苯磺酸钙和三苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚磷酸酯盐2种乳化剂复合制备的30%毒死蜱·甲氨基阿维菌素苯甲酸盐水乳剂,产品质量稳定,热贮[(54±2)℃,14 d]和常温贮存2年后,分解率小于5%,各项指标符合水乳剂的要求.田间药效表明对水稻二化螟、稻纵卷叶螟有较好的防治效果.     

5%甲氨基阿维菌素苯甲酸盐水乳剂的配方研究

通过对不同配方甲氨基阿维菌素苯甲酸盐(以下简称甲维盐)的水乳体系的测定和对乳化剂、抗冻剂及悬浮助剂的筛选,确定了5%甲维盐水乳剂的最佳配方,同时确定了适宜的加工工艺,即将水相加入油相的制备方法可使所得5%甲维盐水乳剂有较好的稳定性。并通过对5%甲维盐水乳剂稳定性影响因素的研究,发现不同含盐量(1000～5000 mg/L)和不同硬度(0～500mg/L)的水质对制剂的稳定性几乎没有影响,制剂表现出较好的稳定性。     

多种药剂防治水稻稻纵卷叶螟药效对比研究

对15%甲维·茚虫威SC等6种药剂防治水稻稻纵卷叶螟的效果进行了对比研究。结果表明:6种药剂对水稻稻纵卷叶螟都有较为理想的防治效果,其中15%甲维·茚虫威SC、25%甲维·茚虫威SC、20%甲维·茚虫威SC、30%茚虫威WG等4种药剂药后14 d的保叶效果在85%以上,杀虫效果在90%以上。在今后水稻稻纵卷叶螟的防治工作中可以考虑推广使用。