EDTA络合溶胶-凝胶法制备Ca3Co4O9粉体

钴基氧化物Ca3Co4O9是一种新型的中高温热电材料。本文以金属醋酸盐和乙二胺四乙酸(EDTA)为原料,利用EDTA络合溶胶-凝胶法制备了Ca3Co4O9粉体,通过X射线衍射(XRD)、热重-差示扫描量热分析(TG-DSC)、傅利叶变换红外光谱(FT-IR)、X射线能谱仪(EDX)和扫描电子显微镜(SEM)等手段对Ca3Co4O9进行表征。实验结果表明,干凝胶在700-900℃条件下恒温煅烧2h,即可获得纯相Ca3Co4O9片状晶体,其晶粒尺寸约为1-2μm。     

酒石酸络合溶胶-凝胶法制备Ca3Co4O9粉体的研究

以金属硝酸盐和酒石酸为原料,用酒石酸络合溶胶-凝胶法制备了Ca3Co4O9粉体.分别用TG-DTA、XRD、FT-IR和SEM等手段对干凝胶的热分解过程和Ca3Co4O9的形成过程进行了研究.结果表明硝酸根离子可以加速凝胶的热分解,在750℃煅烧2h即可得到平均粒径0.6μm的片状Ca3Co4O9粉体.     

溶胶-凝胶法低温自燃合成BaCe_(0.9)Nd_(0.1)O_(3-δ)粉体

采用低温燃烧合成工艺合成了BaCe0.9Nd0.1O3-δ固体电解质。研究发现,初始溶液中柠檬酸和硝酸铵的比率对自燃反应的燃烧焓以及凝胶的分解温度有着重要影响。利用TG-DSC,XRD,TEM和BET对制备的粉体表征。实验结果表明,在800℃得到的粉体平均粒径为40～50nm左右。在900℃基本形成钙钛矿相,比传统固相反应法要低700℃以上。     

柠檬酸溶胶-凝胶法制备Ca3Co4O9粉体及结构表征

以柠檬酸为络合剂,采用溶胶凝胶法,制备了Ca3Co4O9 粉体,通过差热分析(TG DTA)、红外光谱(FT IR)、扫描电子显微镜(SEM)、选区电子衍射(SAD)、高分辨电子显微镜(HRTEM)、能谱(EDX)等手段对Ca3Co4O9 进行表征。实验结果表明,干凝胶的煅烧温度在750~900℃之间,时间2h,可制备纯相Ca3Co4O9 粉体。该粉体为粒径100~200nm 的片状单晶。     

Nd3+A位置换对(Pb0.5Ca0.5)(Fe0.5Nb0.5)O3陶瓷微波介电性能的影响

研究了Nd3+离子A位置换改性(Pb0.5Ca0.5)(Fe0.5Nb0.5)O3陶瓷的微波介电性能.[(Pb0.5Ca0.5)1-xNdx](Fe0.5Nb0.5)O3(PCNFN)陶瓷的微波介电性能得到改善是由于少量过剩的Nd3+与(Pb,Ca)2+的固溶能够消除氧空位.当x=0.02时,能够形成单相的钙钛矿相,随着Nd3+置换量的增加,过剩的Nd3+将导致第二相焦绿石的形成,焦绿石会恶化PCNFN的微波介电性能.PCNFN介电性能随x的增加而下降是由于焦绿石相随x增加的结果.当x=0.02-0.05,PCNFN陶瓷有很好的微波介电性能,介电常数K>100,Qf值为5385-5797GHz,频率温度系数TCF随Nd3+含量的增加从正的变为负的.     

水基溶胶-凝胶法制备Ba0.5Sr0.5TiO3薄膜及其介电性能研究

本文研究了一种以水为溶剂的Ba0．5Sr0.5TiO3（BST）液体源溶液，并用Sol－Gel技术制备出BST薄膜，实验中，对水基BST液体源浓缩凝胶进行了DTA／TGA分析，XRD谱分析显示，BST膜呈现纯钙钛矿相结构．从SEM电镜照片可以看到，BST薄膜厚度均匀一致，650℃热处理20min后，晶粒大小为200nm左右．性能测试结果表明，介电性能与膜厚有关，厚度为1250的BST薄膜具有较优良的介电性能，当测试频率为1kHz时，介电常数为330，介电损耗为0.043左右．     

溶胶-凝胶法制备聚酰亚胺/Al2O3纳米复合材料的研究

采用溶胶-凝胶法制备了聚酰亚胺(PI)/Al2O3纳米复合薄膜,通过测定胶液在贮存过程中粘度的变化研究了纳米复合胶液的贮存稳定性,采用热失重分析、拉伸强度和体积电阻率等测试方法研究了纳米复合薄膜的性能.结果表明,当Al2O3含量不大于14%时,纳米Al2O3前驱体的存在对纳米复合胶液的贮存稳定性影响不大或基本上没有影响;与纯PI薄膜相比,Al2O3含量不大于5%时,纳米复合薄膜的表观分解温度、拉伸强度以及常态下的体积电阻率均有明显提高;纳米Al2O3的存在有利于改善薄膜的高温电性能.     

(Pb_(0.9-x)La_(0.1)Ca_x)TiO_3纳米微粉的拉曼谱分析

利用溶胶-凝胶法(sol-gel)合成制备了PbTiO3、(Pb0．9-xLa0．1Cax)TiO3[简写为PLCT(100x)]纳米微粉，微粉平均粒径为20-40nm．利用拉曼散射和X射线衍射技术研究了不同Ca含量对PLCT(100x)纳米微粉的结构的影响．实验结果表明，PLCT(100x)纳米微粉的结构随x变化，亦即PLCT(100x)的轴比随x的增大反而减小，研究结果表明：PLCT(100x)拉曼谱的低频模可以看成是由于钙钛矿结构中A位离子Ca2 、La3 的偏离引起的，而高频模主要是TiO6八面体内部原子的相互运动造成相对位置变化，从而使八面体发生形变引起的．     

钙钛矿结构La(1-x-y)CaxSryMnO3陶瓷的制备及研究

采用溶胶-凝胶法制备了纳米La(1-x-y)CaxSryMnO3系列粉体,经压片后烧结成陶瓷.用振动样品磁强计测量样品的磁化强度随温度的变化,结果表明各样品的居里温度在250～330K温度范围内,|(e)M/(e)T|最大值在1.353～3.392A·m2/kg·K范围内变化.用差示扫描量热仪(DSC)测定了各样品相变温度和相变潜热,得出各样品的相变潜热在0.852～2.381J/g范围内,相变潜热较大的样品其|(e)M/(e)T|最大值也较大;另外,La0.8-xCao.20SrxMnO3(x=0.05、0.08、0.10)样品的|(e)M/(e)T|最大值较大,并且居里温度在室温附近,有可能成为室温附近的磁制冷材料.     

溶胶-凝胶法制备纳米Si3N4(Y2O3)粉末的研究

本文以硅溶胶、尿素和炭黑为原料，采用溶胶－凝胶碳热氮化法在１５００℃、２ｈ条件下制得粒径为５０－８０ｎｍ的Ｓｉ３Ｎ４纳米粉末。比较了由硅溶胶与尿素经氨解合成的前驱体和硅溶胶二种不同起始物料的反应活性，研究了氮化条件对合成反应的影响。结果表明：氨解前驱体使硅溶胶中的结构水排除，有助于加快反应速率，提高产物氮含量。本文同时以Ｙ（ＮＯ３）３为添加剂，在溶液状态与硅源混合，合成了Ｓｉ３Ｎ４－Ｙ２Ｏ３纳米复     

溶胶-凝胶法制备纳米SrBi2Ta2O9的晶化过程和晶粒长大研究

以乙二醇为溶剂，醋酸为催化剂，部分无机盐代替醇盐的溶胶-凝胶工艺制备了不同平均晶粒尺寸的纯SrBi2Ta2O9(SBT)纳米粉末，晶相粉末晶粒大小为4—70nm．用XRD、TG．DTA、TEM系统研究了SBT纳米相的形成过程．通过改变干凝胶的热处理温度和热处理时间，研究了温度与时间参数对SBT晶粒长大的影响规律．研究表明，碳的燃烧和二氧化碳的蒸发对纳米团簇的长大具有一定的阻碍作用．SBT相的晶化行为分为金属．氧团簇向玻璃态转变和玻璃态到晶态的转变过程，玻璃态到晶态的转变温度区间为500—550℃．两个过程的长大激活能分别为：Ea1=0．709eV，Ea2=0．093eV．温度是晶粒长大的主要因素，热处理时间对晶粒长大影响不明显．     

EDTA络合溶胶-凝胶法制备Y2O3:Eu纳米晶

以金属硝酸盐和EDTA为原料，用EDTA络合溶胶-凝胶法制备出Y2O3:Eu纳米晶，并对合成条件进行了优化。分别用TG-DTA、FTIR、XRD、SEM、荧光分光光度计等手段对凝胶的热分解机理、Y2O3:Eu的形成过程以及纳米晶的性质进行了研究。结果表明：硝酸根离子可以加速EDTA凝胶的热分解，仅600℃焙烧即可得到颗粒细小、组分均匀、纯立方相的Y2O3:Eu纳米晶，颗粒基本呈球形，粒径随温度升高逐渐长大，600℃时，约为20nm,1000℃时，约为70nm。     

溶胶凝胶法制备YBa_2Cu_3O_（7－δ）超细粉体及其性质

用柠檬酸盐强的螯合作用，可以制得钇、钡、铜稳定的配位化合物，由溶胶－凝胶法使其转变成Ｙ＿２Ｏ＿３、ＢａＣＯ＿３、ＣｕＯ超微细粉的均匀混合物、９３０℃下制得单一相的ＹＢａ＿２Ｃｕ＿３Ｏ＿（７－δ）粉体，粒径约１００ｎｍ。对ＹＢａ＿２Ｃｕ＿３Ｏ＿（７－δ）合成反应的动力学进行了研究，对溶胶凝胶法制得的ＹＢａ＿２Ｃｕ＿３Ｏ＿（７－δ）超细粒子进行的测定表明，其粒度、纯度、烧结性和超导性能形成上都比固相合成反应为优。     

{110}cub切型Pb(Mg1/3Nb2/3)O3-PbTiO3单晶铁电相变的研究

测试了PMNT68／32{110}cub切型单晶的介电、压电性能和电滞回线，发现单晶铁电性能与所施加的极化电场及单晶中PbTiO3含量的变化密切相关。研究结果表明，相结构的变化是引起铁电性能变化的主要原因，即在＜110＞取向施加电场诱导出来的正交相是本征亚稳的，它的稳定性不仅取决于所施加的极化电场大小，而且与单晶中PbTiO3含量的变化密切相关。     

用柠檬酸盐-凝胶法低温合成单相Ba(Mg1/3Ta2/3)O3

本文利用ＸＴＤ、ＤＴＡ、ＴＧＡ、ＳＥＭ、ＴＥＭ等分析手段研究了用柠檬酸盐－凝胶法低温（６００℃）合成单相Ｂａ（Ｍｇ１／３Ｔａ２／３）Ｏ３的方法。结果发现，与传统的固相反应合成ＢＭＴ的方法相比，柠檬酸盐溶胶－凝胶法能在６００℃的温度下合成单相ＢＭＴ，睽怕粉体具有１０￣２０ｎｍ的单颗粒尺寸。     

溶胶-凝胶法制备Ba_xSr_(1-x)TiO_3铁电薄膜的研究

介绍了Ｓｏｌ－ｇｅｌ法制备ＢａｘＳｒ1－ｘＴｉＯ３铁电薄膜的工艺参数．在溶胶中加入一定体积百分含量的干燥化学控制添加剂（ＤＣＣＡ）可有效的防止薄膜开裂．通过ＩＲ、ＸＲＤ谱图、Ｃ－Ｖ回线、Ｉ-Ｖ曲线等测试方法比较了金属醇盐法和以部分醋酸盐代替醇盐法制备薄膜的微观结构和性能．实验结果表明;全部采用醇盐为原料制备的ＢＳＴ薄膜性能较好．通过两种方法制备ＢＳＴ薄膜性能的差异,本文提出了这两种方法的成膜机理．     

溶胶-凝胶法制备BaxSr1-xTiO3铁电薄膜的研究

介绍了sol-gel法制备BaxSr1-xTiO3铁电薄膜的工艺参数。在溶胶中加入一定体积百分含量的干燥化学控制添加剂（DCCA）可有效的防止薄膜开裂。通过IR、XRD谱图、C－V回线、I－V曲线等测试方法比较了金属醇盐法和以部分醋酸盐代替醇盐法制备薄膜的微观结构和性能。实验结果表明,全部采用醇盐为原料制备的BST薄膜性能较好。通过两种方法制备BST薄膜性能的差异,本文提出了这两种方法的成膜机理。     

溶胶-凝胶制备(Ca0.7Mg0.3)SiO3陶瓷及其微波介电性能

以硝酸钙、硝酸镁、正硅酸乙酯为先驱体, 利用溶胶-凝胶法合成了(Ca_0.7Mg_0.3)SiO₃陶瓷粉体, 研究了不同物相和粒径粉体的烧结特性以及陶瓷的微波介电性能. 结果表明: 干凝胶的煅烧温度低于800℃时, 所得粉体主要为无定型态, 煅烧温度超过900℃后, 晶相大量形成; 当以无定型粉体或900℃煅烧获得的细小粒径粉体为原料时, 均难以获得致密结构的陶瓷; 形成完整的粉体原料晶相以及粒径的增大, 有利于陶瓷体的致密烧结和微波介电性能的提高. 粒径分别为50～100nm以及90～300nm的陶瓷粉体, 在1320℃烧结后均获得良好的微波介电性能, 介电常数ε_r分别为6.62、6.71, 品质因数Q×f值分别为36962、41842GHz, 谐振频率温度系数τf分别为--48.32×10^-6/℃、--49.63×10^-6/℃.     

两种添加剂对溶胶-凝胶法制备LiNi_(1/3)Co_(1/3)Mn_(1/3)O_2的影响

由溶胶-凝胶法制备了LiNi1/3Co1/3Mn1/3O2粉体,对比研究了聚乙二醇和柠檬酸2种添加剂对其界面和结晶度的影响,利用扫描电子显微镜、x射线衍射仪和热分析仪器分析了其形貌和物相等。结果表明,900℃煅烧15h时粉末粒度为1μm左右,并发生软团聚,从单个颗粒来看,样品表面光滑,界面清晰,分散较为均匀;添加聚乙二醇时粒度为1μm左右,粒子呈类球状;添加柠檬酸时粒子粒度为1~2μm左右,粉末结晶度较好。     

La0.6M0.4Fe0.8Cr0.2O3-δ(M=Ca、Sr、Ba)的制备、表征及电性能

采用甘氨酸-硝酸盐法(GNP)制备了纳米尺寸的La0.6M0.4Fe0.8Cr0.2O3-δ(M=Ca、Sr、Ba)系列粉体.BET测试表明,合成粉体的比表面积>20m2·g-1;XRD结果显示,GNP法合成粉体在燃烧阶段物相已初步形成,La0.6Ca0.4Fe0.8Cr0.2O3-δ(LCFC)初粉经850℃热处理2h即转变为简单立方钙钛矿结构的纯相产物,1100℃下烧结体的相对密度即达95%,La0,6Sr0.4Fe0.8Cr0.2O3-δ(LSFC)、La0.6Ba0.4Fe0.8Cr0.2O3-δ(LBFC)初粉为双相结构,两者在低温段的烧结活性较LCFC差,1300℃以上相对密度接近95%.四端子法电导测试表明,掺杂样品的电导率较LaFeO3高2个数量级以上,700℃以下三者的电导率随温度的变化符合小极化子导电机理;800℃下LCFC的电导率>50S·cm-1,预示其可能成为IT-SOFC有实际应用前景的阴极材料.