催化合成丙烯酸正丁酯

丙烯醇与正丁醇在金属盐类磺酸树脂的作用下合成丙烯酸正丁酯，收率可达到98.1%，采用减压蒸馏能得到纯度为99%以上的产品。探讨了各种因素对产品收率的影响，给出了最佳反应条件。     

丙烯酸正丁酯的新型催化合成

丙烯酸与正丁醇在金属盐类强酸性阳离子交换树脂固体催化剂的作用下合成丙烯酸正丁酯，收率可达到98．1％，采用减压蒸馏能得到纯度为99％以上的产品。本文探讨了各个因素对产品收率的影响，给出了最佳反应条件。     

丙烯酸β-羟乙酯的合成研究

研究了以乙酸铬、丙烯酸铬为催化剂，对羟基苯甲醚为阻聚剂，丙烯酸与环氧乙烷合成丙烯酸β－羟乙酯的工艺条件，得到了高收率、高质量的产品。     

酯交换法制备丙烯酸正戊酯

以丙烯酸甲酯与正戊醇为原料,二丁基氧化锡为催化剂,用酯交换法合成丙烯酸正戊酯。考察了醇酯比、催化剂、阻聚剂等因素的影响。当醇酯物质的量比为1∶2 25、正戊醇、催化剂和阻聚剂的用量分别为88g、4g和0 4g时,反应收率可达90%,产品纯度可达99%。此工艺与直接酯化相比,提高了丙烯酸正戊酯的收率和纯度。     

固体酸催化合成丙烯酸异冰片酯工艺条件优化

以莰烯和丙烯酸为原料,在自制固体酸催化剂的作用下合成了丙烯酸异冰片酯,研究了反应条件对产品收率的影响。在单因素实验基础上,采用响应面分析法对合成工艺条件进行了优化。实验结果表明:各因素对丙烯酸异冰片酯收率影响从大到小依次为催化剂用量,酸烯比,反应时间和反应温度;得到较好的合成工艺条件为酸烯物质的量之比为1.3,催化剂用量为15.5%(相对莰烯的质量百分比),反应温度61℃,时间7.9 h。在此条件下产品收率为81.3%,利用气相色谱-质谱(GC/MS)与核磁共振(1H NMR)对丙烯酸异冰片酯产物进行分析,结果表明产物纯度很高。     

生物柴油副产物粗甘油催化氧化脱水制备丙烯酸

用生物柴油副产物粗甘油催化氧化脱水制丙烯酸,该过程耦合了甘油脱水制丙烯醛和丙烯醛选择性氧化制备丙烯酸两步反应。结果表明,在甘油脱水反应中,使用Cs3PW12O40, P-ZSM-5和Co0.5H2PO4/SiO2等固体酸催化剂,可得到较高的丙烯醛收率(最高86.9%)。利用上述催化剂和MoVW基氧化催化剂,在脱水/氧化双催化剂床层构型反应器中,以甘油为原料合成丙烯酸的收率达50%~80%,直接加入粗甘油可获得相似的丙烯酸收率。     

强酸性阳离子交换树脂催化合成丙烯酸十八酯的研究

以丙烯酸和十八醇为原料,用强酸性阳离子交换树脂作催化剂合成丙烯酸十八酯.并研究了催化剂种类、用量、重复使用次数对收率的影响及催化剂种类对反应温度的影响.由实验得出:使用强酸性阳离子交换树脂作催化剂,反应温度可低到110℃,催化剂用量仅5%,酯化反应转化率可达95%,可重复利用.产品经红外、核磁分析为丙烯酸十八酯.     

丙烯酸双环戊二烯酯的合成

以丙烯酸(AA)和双环戊二烯(DCPD)为主要原料,合成了丙烯酸双环戊二烯酯(DCPA)。采用单因素试验法探讨了催化剂含量、单体配比、反应温度和反应时间等对DCPA收率的影响,从中优选出合成DCPA的最佳工艺条件。结果表明:以磷钨酸为催化剂,并且当反应温度为70℃、反应时间为10 h、n(AA)∶n(DCPD)=1.2∶1和w(磷钨酸)=2.0%时,DCPA的收率(52.41%)相对最高。     

3-羟基丙酸高温水合法的制备及表征

以丙烯酸为原料,采用高温水合制备3-羟基丙酸。探讨了反应温度,丙烯酸浓度,反应时间对收率的影响;确定最佳收率40.2%时的反应条件为:反应温度210℃,丙烯酸浓度4mol/L,反应时间为2h;探讨了高温水合反应的机理及最佳反应部位;测定了3-羟基丙酸的IR,1 H NMR,13C NMR,均与文献值一致。     

2-氨基-2-噻唑啉-4-羧酸的合成研究

由丙烯酸出发 ,经氯化、脱氯化氢、加成、环合 ,制得化合物 2 氨基 2 噻唑啉 4 羧酸 (dl ATC )。以四氯化碳为溶剂 ,丙烯酸与其质量 0 2 3%的自制铜基复合阻聚剂混合 ,于 5 0℃下通入氯气 ,氯化制得 2 ,3 二氯丙酸。此法采用自制铜基复合阻聚剂大大降低了丙烯酸氯化时的聚合副反应 ,收率达86 % ,是文献值的 2 4 7倍。同时将后 3步反应并成一锅法反应 ,简化了操作。 2 ,3 二氯丙酸先与 2倍物质的量的氢氧化钠在 35℃反应 5h,然后加入 3倍物质的量的浓盐酸和等物质的量的硫脲于 80～83℃反应 3h ,再与 1 5倍物质的量的碳酸钠反应得产品。收率由文献值的 6 3%提高到 90 %以上。此外还建立了用高效液相色谱定量测定dl ATC的方法 ,w(dl ATC) =96 %     

壳聚糖硫酸盐催化丙酸丁酯的绿色合成研究

研究了丙酸与丁醇在壳聚糖硫酸盐催化剂作用下的酯化反应,考察了反应时间、催化剂用量、醇酸摩尔比等因素对丙酸丁酯酯化率的影响。实验结果表明反应的最佳条件为:丙酸用量为0.1mol,醇酸摩尔比为1.4,壳聚糖硫酸盐用量为1.2g,反应时间为1.5h,酯化率达97.2%,催化剂重复使用5次仍保持较高活性。无污染产生,具有绿色合成的特点。产品经折光率、红外光谱进行了表征。     

磺化硅胶催化合成2,4-滴丁酯

以2,4-二氯苯氧乙酸和正丁醇为原料,磺化硅胶为催化剂,催化合成除草剂2,4-二氯苯氧乙酸正丁酯(2,4-滴丁酯)。考察催化剂用量、原料配比及回流时间对反应的影响。结果表明,最佳反应条件为:催化剂用量为2,4-二氯苯氧乙酸质量的1.4%,n(正丁醇):n(2,4-二氯苯氧乙酸)=10:1,回流时间为1.0 h,2,4-二氯苯氧乙酸正丁酯的收率为98.7%。     

4,5-环氧环己烷-1,2-二甲酸二丁酯的合成工艺研究

研究了以四氢苯酐和正丁醇为原料,经过酯化和环氧化反应得到标题化合物,并对反应影响因素进行研究和工艺优化,总收率84.8%,结构经1HNMR和IR确证。     

硅胶固载离子液体催化剂的制备及在酯化反应中的应用

为了减少离子液体用量及解决催化剂分离问题,该文采用溶胶-凝胶法制备出一种硅胶固载Brφnsted酸性离子液体催化剂{[Hmim]TsO/silicagelw([Hmim]TsO)=62%},用DRFITS、FTRaman、BET对其进行了表征,结果表明,离子液体已较好地固载于硅胶上,催化剂比表面积为51.15m2/g。将其应用于催化合成醋酸丁酯反应,较佳反应条件为:95℃,n(丁醇)∶n(醋酸)=1.2∶1,离子液体用量为反应物总质量的5.6%,反应时间6h,酯化率可达94%。与单纯离子液体[Hmim]TsO催化效果相比,离子液体质量减少72%,酯化率提高了8.9%,催化剂易分离,循环使用6次后,酯化率仍可达到83.3%。     

负载型杂多酸催化剂催化合成油酸正丁酯

制备了以混合氧化物为载体的杂多酸盐催化剂HPA/TiO2MoO3,以油酸和正丁醇为原料,催化合成了油酸正丁酯。确定了该反应的优化条件:醇酸物质的量比2∶1,催化剂用量为反应物总质量的1%,反应时间60min,反应温度130℃以上,在此条件下,油酸正丁酯的酯化率可达98%。     

溴代正丁烷的绿色合成

以溴化钾、正丁醇为反应原料,水为溶剂,滴加浓硫酸合成溴代正丁烷。考察了反应条件对产率的影响,结果表明在溴化钾0.1 mol、正丁醇0.07 mol、浓硫酸5 mL、水2.5 mL,回流反应3 h条件下,产率为96.3%。该方法废液后处理简单,排放无污染。粗产品经气相色谱分析证明几乎不含副产物,对产品进行了密度及折光率测定、红外表征。     

三正丁基膦的合成和表征

研究了以四氢呋喃为溶剂、格氏试剂合成法合成三正丁基膦的方法,对合成条件进行了优化,对合成产物进行了分析鉴定。结果表明:在镁、溴代正丁烷和三氯化磷的摩尔配比为1.05∶1.0∶0.27,格氏试剂制备的温度控制为回流温度,烷基化的温度控制在-3～0℃,反应时间分别为1.0、2.0h,三正丁基膦的收率最高,以溴代正丁烷计收率为53.1%。经折光和NMR分析确证为目标产品,GC归一化法分析质量分数为96.7%。     

硅钨杂多酸催化合成己二酸二丁酯的研究

以硅钨杂多酸为催化剂,以己二酸和正丁醇为原料合成了己二酸二丁酯。通过正交实验考察了影响酯化率的各种因素,确定了最佳反应条件为:己二酸用量0.05 mol时,正丁醇与己二酸的物质的量比为2.6,催化剂0.3 g,15 mL甲苯作带水剂,回流温度下反应30 m in,酯化率达99%以上。     

微波辐射催化合成对羟基苯甲酸正丁酯

以对羟基苯甲酸与正丁醇为原料,对甲苯磺酸为催化剂,微波辐射催化合成了对羟基苯甲酸正丁酯。优化了合成条件,结果表明：当正丁醇为0．4mol,对羟基苯甲酸为0．1mol,催化剂为0．80g,微波辐射的功率为600W,反应温度为120℃,时间为12min时,反应产率达92．8％。产品经过熔点测定仪和红外光谱仪表征,证实与目标产物完全一致。