无汞盐测定铁还原体系的认识及实践

本文从亚钛还原剂,SnCl_2—TiCl_3联合还原剂、氯化亚锡还原剂及其它还原剂中总结和比较了无汞盐测定铁。本文同时对解决无汞盐测定铁中所遇到的某些技术问题做了一些研究。     

盐酸羟胺-重铬酸钾无汞滴定法测定铁矿石中铁

铁矿石中含铁量的测定,目前国内外主要采用氯化汞的重铬酸钾法。由于该法适用性强、准确度高,所以多年来一直作为标准的经典方法广泛应用于合金、矿石、金属盐类及硅酸盐等中全铁的测定。但该法要使用剧毒的HgCl2试剂,因此,无汞盐测定铁已成为滴定法研究的主要趋势。虽然近年来研究了许多无汞测铁的方法,但方法仍存在许多不尽人意地方。本文经大量试验,将溶样方法及还原剂等进行了改进,采用盐酸羟胺-重铬酸钾无汞法测定铁矿石中全铁。     

钨蓝-偶氮-苯重铬酸钾法测定铁

用二氯化锡-二氯化汞-重铬酸钾容量法测定铁具有快速、简便、准确的优点,是多年来国内外广泛采用的测铁方法。由于汞严重污染环境,渐为无汞测铁方法所代替。不论有汞或无汞法测铁,其元素干扰情况仍较严重,复杂样品往往需要分离后测定,而在消除干扰这方面工作进展是不大     

用硫酸铵抑制铁(Ⅱ)被氧化的条件研究——改进以钨酸钠为指示剂的无汞测铁方法

为了减少汞盐的公害,国内外不少作者提出了多种无汞测铁的容量法,其中用钨酸钠作还原终点指示剂,以二氯化锡—三氯化钛还原铁(Ⅲ)为铁(Ⅱ),然后用重铬酸钾标准溶液滴定铁(Ⅱ)是一个较好的方法。但是,此法在除去过量还原剂的两个方案上皆有缺点,如用重铬酸钾溶液返滴过剩的钛(Ⅲ)时,低价钨的蓝色(以下简称为“钨兰”)的消褪没有突跃,钛(Ⅲ)被氧化完全的终点难以辨别;如以铜(Ⅱ)     

采用重铬酸钾容量法测定铁矿石中全铁含量

以金属铝作还原剂，并用重铬酸钾滴定测其铁矿中全铁含量。此法与传统的汞盐法相比，具有快速、可靠、消除汞污染且降低试验费用等优点。该文简述了试验所采用的主要试、剂、试验方法、分析讨论了试验结果和应用效果，试验取得令人满意的结果。     

无汞测铁展望

二氯化锡—二氯化汞—重络酸钾容量法测定铁具有准确、简便、快速等优点,为多年来国内外广泛采用的测铁方法,但由于使用了有毒的汞盐,污染环境,成为此法的严重缺陷。随着人们对汞盐危害的认识,无汞测铁已经引起了广大分析工作者的重视,并已在国内外取得了较大的进展。这方面已由彭根初、周伯劲、符斌等同志作了详细的综述与评论。本文拟在无汞测铁方面作一些简要的展望,以供参考。     

关于无汞盐法测定大量铜中铁的若干问题

大量铜中铁的测定,国内外大部份都采用氨分离法、金属还原置换法、碘量法及使用特效指示剂的络合滴定法等。近年来,随着无汞盐测铁的迅速发展,以三氯化钛、硫酸亚钛为还原剂、于硫酸介质中测定大量铜中的铁也相继出现,它比上述方法简便、快速,但仍存在着适应性差的缺点,因为许多试料难以被盐酸、硝酸、硫酸所完全分解。近期,人们又提出了于硫     

抗坏血酸还原滴定测定铁

铁矿中铁的测定,常采用经典的重铬酸钾法,为避免使用有毒的汞,有人对方法进行了改进。用抗坏血酸测定铁,是无汞测铁的有效方法之一,可消除汞和铬的污染。本文对抗坏血酸的稳定性进行了研究,对指示剂进行     

影响有汞测铁准确度的一些因素的探讨

用二苯胺磺酸钠作指示剂的二氯化锡—氯化汞—重铬酸钾测定铁,是一个公认的准确、快速的分析方法,已在国内外广泛应用多年,目前由于汞害问题,渐为无汞测铁方法所替代,故很少有人进一步研究它了,只是作为一种标准分析方法而被保留应用。我们在作无汞测铁时,需要用有汞测铁准确的进行对照,同时也在标样、外验等工作中发现,尚有一些因素影响此法的准确度,本文就这些影响因素作了探讨和试验,其结果是值得在使用此法时予以注意的。     

无汞、快速重铬酸钾容量法测铁的方法研究

重铬酸钾容量法是测铁的经典方法,在测定铁矿石、金矿石、硅酸盐、合金等的含铁量时具有很大的实用价值。传统方法由于使用剧毒的汞盐,操作流程冗长繁琐而逐渐被人们抛弃。作者通过查阅各种文献、资料,经过大量的试验,找到一种无汞、快速、准确的测铁的方法—盐酸溶样,以甲基橙为指示剂,用氯化亚锡还原Fe3+,重铬酸钾滴定来测定铁。     

用直线修匀式以最小二乘法研究重铬酸钾容量法测铁的空白值及滴定度

一、前言虽然重铬酸钾容量法测铁具有准确、快速、方便等优点,并已列为铁矿石中铁的标准分析方法,但是不论是有汞还是无汞的重铬酸钾容量法测铁,仍存在空白值及滴定度的确定问题。由于空白值及滴定度直接影响分析结果     

利用金电极极谱测定矿石中的铁

矿石中高含量铁一般均采用容量法进行测定,虽然近年来铁的容量法进行了改进,均采用无汞测铁的方法,改去汞对环境的污染,但滴定的标准溶液还是用重铬酸钾溶液,而铬也将对环境带来一定的污染。为此考虑到铁在氢氧化钠—三乙醇胺,或盐酸溶液中均能得到很好还原波的性能,利用金电极在硫磷混酸—盐酸溶液中对三价铁     

氯化亚锡-三氯化钛-高锰酸钾无汞无铬滴定法测定铁

常量铁的测定,常采用经典的氯化亚锡-氯化汞-重铬酸钾滴定法,此法准确度高,但汞（Ⅱ）和铬（Ⅳ）均是有毒物质,对环境造成污染。近年来有关无汞测铁法报道不少,氯化亚锡-三氯化钛-重铬酸钾滴定法已列入国家标准方法,但仍没有消除铬的污染。关于无汞无铬测铁法已有一些研究,各种方法均有优缺点。本文拟在盐酸介质中以大量锰（Ⅱ）盐消除氯离子的干扰。     

钨酸钠作为还原指示剂重铬酸钾测铁的几个问题的探讨

目前,国内容量法测铁,应用最多的是以三氯化钛还原,钨酸钠作还原判别指示剂,铜离子催化氧化过剩的钛(Ⅲ)离子,再按常法进行滴定。铁矿的部颁标准无汞测铁修正方案,也是用钨酸钠作还原指示剂。该法较其他无汞测铁的方案有较多的优点,例如;允许酸度宽,还原终点易于判断,手续简便,结果稳定。但是,我们在几年的生产实践中,仍发现一些问题,为此进行了初步探讨,现将有关问题分别予以叙述。     

铁矿石中铁的测定——铝箔还原重铬酸钾容量法

铁矿石是钢铁工业的基础原料,地质勘探和矿石的选冶都需要了解其主要组分铁的含量。在铁矿石中全铁测定的方法很多,国内外主要采用二氯化锡还原,即重铬酸钾容量法。该方法所用的二氯化汞对操作人员健康有害,严重污染环境,故近几年来,国内外都在积极探索无汞测铁的方法,其中有(1)氧化还原法:用氯化亚锡、三氯化钛、抗坏血酸滴定Fe~( 3)离子,重铬酸钾,硫酸高铈滴定Fe~( 2)离子,氯化亚锡,三氯化钛、金属作还原剂。(2)络合滴定法:用2—羟基乙酮作指示剂,CYOTA滴定;用水杨酸作指示剂,NTA滴定;用磺基水杨酸(搔洛铬壳紫KS)作指示剂,EDTA滴定;其他还有电位、电导、离子选择性电极等方     

二氯化锡—甲基橙—重铬酸钾容量法测定铁

用二氯化锡将铁还原,加入二氯化汞后,重铬酸钾滴定铁是个准确、快速的方法,因其中用汞,污染环境,故近来都在找寻无汞测铁的方法,如用硅钼酸为指示剂控制还原,用铝片还原,硫化氢还原,氯化亚锡滴定后碘酸钾反滴定,钛还原等方法。但均不如二氯化汞的重铬酸钾容量法方便、准确,因而未能推广使用。本文研究了以甲基橙代替二氯化汞,重铬酸钾滴定的测定铁的方法。主要利用甲基橙在盐酸介质中被二氯化锡不可逆的还原为无色物,可从     

硫酸铈法测定矿石中铁

重铬酸钾—二氯化锡容量法测定铁,具有简单、快速、稳定的优点,但最大缺点是汞离子造成环境污染。去年我室采用二氯化锡—三氯化钛—重铬酸钾法测定铁,用中性红作还原指示剂,避免了汞的污染。今年为了进一步消除铬的污染,我们选择了铈量法,采用两种还原剂,一种是二氯化锡—三氯化钛,一种是次亚磷酸钠—亚硫酸钠,以钨酸钠或中性红作还原指示剂。试验表明,用二氯化锡—三氯化钛作还原剂,获得了比较好的结果。     

铁的硫酸铈测定(不用汞盐和铬盐)

经典的重铬酸钾测铁法,由于使用汞盐及铬盐,严重污染环境,近年来在国内为改变测铁方法减少环境污染,成为研究重点之一,也提出了不少取代的方法,一般以改变不用汞盐为多,如北京矿冶研究院的氯化亚锡——甲基橙——重铬酸钾法,昆明冶金研究所的考克西林——三氯化钛——重铬酸钾法,勘探公司的三氯化钛——钨酸钠重铬酸钾法等,其他省也提     

重铬酸钾容量法测定铁——用钼离子指示还原终点

一、前言经典的重铬酸钾容量法测定铁,由于有快速、准确、适应广、易掌握、成本低等优点而长期广泛地被囡内外分析工作者所采用。但汞盐污染环境,有些分析工作者已为此相继研究了无汞测铁的方法,如用甲基兰、硅钼酸、钨酸钠等控制还原终点或钛量法等等。但这些方法或因分析手续长、或因操怍液不稳定等原因未被广泛使用。遵照毛主席以“预防为主”和“为人民服务”的教导,我国分析工作者在开展不用汞测定铁的工作中,也取得了可喜的     

用甲酸还原磷钼酸的反应测定金(Ⅲ)的动力学方法

测定金(Ⅲ)的几种动力学方法是大家都熟悉的.最灵敏的动力学方法是以氯化亚汞还原磷钼酸(MФК)的反应作为基础的.但该法有下列缺点:汞盐有毒性,生成的溴化汞沉淀需要过滤,致使操作过程中不免带入微量杂质.本实验是寻求足够灵敏和比较简单的测定金(Ⅲ)的动力学方法.根据金(Ⅲ)在氧化—还原反应中催化作用机理的文献资料,我们选择多种氧化剂和还原剂进行了实验.实验表明,金(Ⅲ)在甲酸还原磷钼酸的反应中有最好的催化效果.因此,就把这个反应作为测定金(Ⅲ)的动力学方法的基础.