铟锡氧化物(ITO)前驱体的相演变规律研究

采用共沉淀法制备了立方结构氢氧化铟(In(OH)₃)和四方结构氧化铟氢氧化物(InOOH)2种前驱体。利用X射线衍射、热重和差热分析以及等温热处理, 对立方结构In(OH)₃和四方结构InOOH向萤石型结构铟锡氧化物(ITO)固溶体以及刚玉型结构ITO固溶体的相演变规律进行了系统的研究。立方结构In(OH)₃向萤石型结构ITO固溶体的转变起始于150 ℃, 在300 ℃左右转变完全并且表现为一种吸热行为。四方结构InOOH向刚玉型结构ITO固溶体转变起始于220 ℃并且终止于430 ℃。此外, 四方结构InOOH向刚玉型结构ITO固溶体的转变包含2个子过程, 一个表现为吸热行为的InOOH脱水过程, 另一个表现为强烈放热行为的InOOH脱水产物向刚玉型结构ITO固溶体的转变过程。刚玉型结构ITO固溶体在空气中处于亚稳态, 并且在加热的条件下可以转变为萤石型结构ITO固溶体。刚玉型结构ITO固溶体向萤石型结构ITO固溶体的转变起始于578 ℃, 在800 ℃以前转变终止并且表现为一种弱吸热行为。     

前驱体对多元醇还原制备超细镍粉的影响

采用Ni(NO3)2.6H2O、NaOH、乙二醇(EG)和聚乙烯吡咯烷酮(PVP)为原料,用多元醇法制备超细镍粉,研究前驱体对产物粒径和形貌的影响。结果表明,前驱体制备过程中,pH值应控制在11左右,前驱体含水率对反应速度以及制备的超细镍粉的粒径和形貌均有影响,前驱体含水率为63.5%时,制备的镍粉呈球形且分散性好,平均粒径为0.24μm。     

利用深海锰结核制备锂离子筛前驱体-锂锰氧化物

以深海锰结核和LiOH为原料,固相反应法制备具有尖晶石结构的锂锰氧化物LiMn2O4,用XRD,SEM,TEM和XPS分析和表征合成产物.确定的最佳制备条件为Lj/Mn的摩尔比为1.0,合成温度600℃,保温时间6h.     

硫化沉淀法分离ITO废靶浸出液中铟锡的研究

铟锡复合氧化物(ITO, Indium and Tin Oxide)膜是铟的主要应用领域。在其制备工艺中, 产出大量的ITO废靶需回收处理。研究了硫化沉淀法分离ITO废靶硫酸浸出液中铟、锡的工艺。平衡计算证明了硫化沉淀分离铟、锡的可行性。试验研究了温度、酸度及反应时间对分离过程的影响, 正交试验得出最佳工艺条件:温度323 K,反应时间20 min,溶液起始酸度100 g H₂SO₄/L。在此条件下, 除锡率可达100%,铟在渣中的损失率仅为0.47%。     

形貌控制合成纤维状氧化亚镍粉末新型前驱体

以可溶性镍盐和草酸或草酸铵为原料, 利用氨为配位剂, 通过配位沉淀法制备了纤维状氧化亚镍粉新型前驱体, 并采用XRD、红外光谱(IR)和扫描电镜(SEM) 研究了前驱体粉末的物相、成分与形貌, 系统考察配位沉淀条件包括溶液pH值、反应温度、反应物浓度和表面活性剂对前驱体粉末形貌、粒度和成分的影响。结果表明: Ni(Ⅱ)-C₂O4^2--NH₃-NH₄⁺-H₂O反应体系中, 在溶液pH值为8.2～8.8, 温度为60～70 ℃, Ni²⁺浓度为0.5～0.8 mol/L, 表面活性剂聚乙烯吡咯烷酮(PVP)用量为0.1%～0.5%条件下得到的新型前驱体为草酸镍氨复盐, 其形貌为纤维状; 氨与镍离子配合并生成草酸镍氨复盐是纤维状形貌形成的内在机制。通过在空气中热分解该种前驱体即可得到比表面积为5.944 m²/g、轴径比大于50的纤维状氧化亚镍粉末。     

多相氧化还原法制备钴酸锂前驱体的研究

通过多相氧化还原法制得钴酸锂前驱体。XRD分析表明:合成的前驱体具有钴酸锂的晶型特征,与标准钴酸锂XRD的特征峰完全一致;扫描电镜(SEM)分析结果表明:二次粒子非常均匀,分散状态良好。同时研究了反应温度、反应时间和Li+浓度等工艺条件对合成钴酸锂前驱体的影响,得出合成该前驱体的最佳条件为:反应温度75～85℃,反应时间6～8 h,Li+浓度20～30 g/L。此条件下,可以合成比表面积(BET)20～50 m2/g,粒径100 nm左右,Li、Co摩尔比为0.7～1.0的钴酸锂前驱体。     

锂电三元正极材料前驱体的研究进展

总结了三元正极材料前驱体结构设计和制备工艺的研究进展, 指出合理的前驱体结构设计并结合合理制备工艺, 可以改善正极材料电化学性能, 得到性能优异的正极材料, 从而满足高性能电池的使用要求。     

大洋多金属结核制备锂离子筛前驱体中锂脱出的影响因素

研究锂锰比、时间、温度、酸浓度、粒度、液固比及搅拌速率等因素对锂脱出率和锰溶损率的影响.获得了合理的脱锂工艺条件:酸洗时间210min、酸洗温度60℃、酸浓度1.0mol/L、粒度-38μm、液固比50:1、锂锰比0.7、搅拌速度350r/min.在此条件下锂的洗脱率为82.9%,锰的溶损率为5.7%.酸洗后的离子筛经XRD检测仍呈尖晶石结构,但晶格常数变小.     

化学液相共沉淀法制备ITO纳米粉体的工艺研究

研究了以4N铟、锡锭为原料,以25%氨水为沉淀剂,采用点滴法滴加氨水的方式来制备铟锡氧化物 (ITO)纳米粉体的化学液相共沉淀法。考察了反应初始铟浓度、反应温度、反应终点pH值和前驱体老化时间对ITO粉体粒径的影响。运用X射线衍射(XRD)、差热-热重分析(DTA-TG)、透射电镜(TEM)、场发射扫描电镜(SEM)等检测手段对粉体进行了表征。在液相中加入1%的硅酸钠、反应温度为60 ℃、反应终点pH值为8、老化时间为2 h、煅烧制度为4 h、800 ℃的工艺条件下,所制得的ITO粉体具有立方晶系结构,粉体粒径在20～40 nm之间,呈球形,颗粒均匀,且分散性能良好。该方法与以前的方法相比,原料来源简单,共沉淀工艺改善,反应条件更加温和,工艺设备简单,污染小,成本低,产品质量高,为ITO纳米粉体合成探索一条新的工艺路线。     

激光粒度仪测定镍钴锰三元材料前驱体粒度的研究

以去离子水作为分散介质,采用马尔文激光粒度仪对镍钴锰三元材料前驱体进行粒度测定研究。考察了遮光度、搅拌速度、超声强度、超声时间、分散剂及其用量等测定参数对样品粒度测试结果的影响,确定了镍钴锰三元材料前驱体粒度分析的最佳条件为:以5%(NaPO₃)₆为分散剂,遮光度10%,搅拌速度2 400 r/min,超声强度100%,超声时间60 s,在此条件下测得的样品粒度分布呈较好的类正态分布,结果重现性好,相对标准偏差小于0.5%,数据准确可靠。     

锑掺杂立方相ITO水热制备研究

以铟锭、SnCl₄·5H₂O、SbCl₃和尿素为主要原料, 按In₂O₃∶SnO₂∶Sb₂O₃的质量比为95∶5∶0、93∶5∶2、90∶5∶5制备前驱体, 使用水热法制备锑掺杂In(OH)₃纳米粉末, 然后马弗炉中煅烧得到锑掺杂ITO。利用X射线衍射(XRD)、透射电子显微镜(TEM)、热重-差热(TGDSC)、红外光谱和分光光度计等手段分析研究不同制备条件对产物的影响。结果表明 温度是水热反应的决定性因素, 水热温度为160 ℃时制备的水热产物为立方纯相;尿素用量与阳离子浓度对水热结果的影响不明显;添加适量分散剂PVP可以减少团聚, 得到均匀分散的产物;锑的掺杂使ITO对红外线的阻隔波段有所变化。     

水热制备SnO2纳米颗粒的放电等离子体烧结

以金属锡粉先合成锡配合物,再进行水热反应得到无氯离子污染的纳米二氧化锡粉体。以该粉体进行放电等离子烧结制备二氧化锡陶瓷,于850℃获得理论密度值90.5%,但当进一步提高烧结温度至900℃时,由于SnO2颗粒的蒸发和还原未能达到更高密度。     

超声波-化学共沉淀法制备纳米ITO粉

以In、Sn硫酸盐为原料,采用超声波与化学共沉淀相结合的方法制备纳米ITO粉末,用TEM,sEM.XRD,BET等现代分析测试手段对制备的粉末进行表征.在反应温度为60-75℃,In3 浓度＜160g/L,氨水浓度＜400g/L,终点pH为6.8～8的条件下.得到的纳米ITO粉末颗粒呈球状,团聚少、分散性好,In2O3:snO2(质量)=9:1.平均粒径＜50nm,比表面积＞15m2/g.     

用水热法从硫铁矿烧渣制备氧化铁红

在硫铁矿烧渣与硫酸反应后的酸浸液中加入氨水,所得含Fe(OH)₃和Fe(OH)₂胶体的前驱物经水热反应可制备出氧化铁红。以广东某硫铁矿烧渣为原料,着重研究了采用该酸浸-水热法制备氧化铁红时酸浸后的适宜工艺条件,结果表明,在酸浸液总铁浓度为2.0 mol/L、水热反应温度为200 ℃、水热反应时间为0.5 h、酸浸液pH=8、酸浸液n(Fe²⁺)/n(Fe³⁺)=0.11时,可获得各项质量指标均达到国家标准一级品要求的氧化铁红产品,其主要物相为Fe₂O₃和FeO(OH),颗粒为大小均匀的假立方形,同时还可从水热反应产物的滤液中获得工业优等品硫酸铵。     

成形工艺对烧结法制备ITO靶材的影响

以平均粒径为30nm的ITO粉体为原料,添加少量聚乙烯醇(PVA)造粒.模压成形获得索坯,在氧气氛、1550℃烧结索坯制备ITO靶材.采用100～600MPa的成形压力,添加0.5%,1.0%,2.5%的PVA制备靶材,研究压力和PVA添加量对靶材制备的影响.结果表明,成形压力在100～500MPa内,素坯及靶材密度随压力升高而增大,500MPa时达到最大值,分别为47.5%和99.16%.600MPa时素坯和靶材密度略微降低.成形压力越高,摩擦导致的压力损失越大,素坯脱模越困难.增大PVA添加量,素坯更易脱模,且坯体内密度分布更均一.添加1.0%的PVA时获得的素坯及靶材密度最高,分别为45.21%和98.45%.得出素坯的较佳制备条件为成型压力400MPa,PVA添加1.0%.     

稻杆高压水热法还原氧化铁的过程研究

提出以稻杆为还原剂水热还原氧化铁的新思路, 研究了稻杆在碱性水热条件下的降解还原过程, 重点考察了反应温度、时间、稻杆用量对稻杆还原氧化铁效果的影响。实验结果表明:稻杆在碱性水热条件下可以发生降解, 生成醛基、游离氢原子等强还原性物质。稻杆还原氧化铁的最佳工艺条件为:还原温度280 ℃、还原时间10 min、稻杆用量为氧化铁质量的20%, 此条件下氧化铁还原率可达99.97%。     

基于交叉点温度法的煤自燃临界温度测试方法

 为了快速测试煤的临界温度做好煤矿防灭火的指导工作,提出了一种基于交叉点温度测试的煤自燃临界温度测试新方法。实验采用中国矿业大学自主研制的煤氧化模拟实验系统,对精选的典型煤样进行测试,结果表明：基于交叉点温度测试得到的临界温度与绝热氧化法所测结果基本一致,且实验周期短,单个煤样测试时间在不超过四个小时,证明利用交叉点温度测试获取煤自燃临界温度是一种可行的、快捷的方法。     

共沉淀法合成Li_(1-2x)Ni_xFePO_4正极材料的研究

利用共沉淀法合成了Ni^2＋掺杂量x=0．00,0．005,0．01和0．03的Li1-2xNixFePO4通过对合成材料的XRD、元素组成及其电化学性能研究表明,少量Ni^2＋的掺杂并未影响材料晶体结构,但对材料的电化学性能却有着非常积极的影响：0．1C放电时,掺杂量x=0．01样品的首次放电比容量可达143．2mA-h／g,20次循环后放电比容量为131．2mA·h／g,容量衰减仅为8．4％。分别从荷锂状态（Li1-2xNixFePO4）和缺锂状态（FePO4）两方面对Ni^2＋掺杂改性的原理进行了简单的探讨：材料处于荷锂状态时,Ni^2＋掺入形成的锂空位与镍取代有利于提高锂离子于晶体中的扩散速率以及材料的电子导电能力;材料处于缺锂状态时,Ni^2＋掺入使得材料形成了Fe^2＋／Fe^2＋共存的状态,从而提高了其电子导电能力。     

温度、压力条件对粉末工艺金刚石合成的影响

利用X-射线、SEM 扫描等手段对原材料进行了分析测试。考查了合成温度、压力对粉末工艺金刚石合成的影响, 探讨了其动力学效应, 加深了对粉末工艺金刚石合成特性的认识。通过金刚石动力学分析说明石墨重结晶是金刚石合成过程中的一个重要问题。     

烧结温度对放电等离子烧结法制备IGZO靶材 的影响研究

以预烧结复合粉体为原料, 采用放电等离子烧结(SPS)方法制备IGZO靶材, 并采用密度测定、XRD、SEM等手段对不同烧结温度条件下的靶材结构性能进行了表征分析。结果表明, 在一定的烧结温度区间, 随烧结温度升高, 烧结体相对密度增加, 体积电阻率降低, 烧结温度1 100 ℃条件下烧结体的结构性能较好, 相对密度97.44%, 体积电阻率3.66 mΩ/cm³。