脱水法合成乳酸乙酯

以乳酸和乙醇为原料 ,在对甲苯磺酸的催化下以氧化钙或 3A分子筛或MgSO3 为脱水剂 ,采用自制的索氏提取器进行回流脱水合成乳酸乙酯。对影响乳酸乙酯产率的诸因素进行了考察。实验结果表明 :加入脱水剂和带水剂可以显著提高乳酸乙酯的产率 ,酯的产率随催化剂用量的增加、醇酸物质的量比的增大、反应时间的延长先增加到最高点后略有降低。当乳酸 0 1mol、乙醇 0 3mol、对甲苯磺酸 1 0g、带水剂环己烷 5 0mL、脱水剂CaO 18 7g和反应 2h时 ,乳酸乙酯的产率达 84 5 %。     

对甲苯磺酸铜催化合成丙二酸二乙酯

以丙二酸和乙醇为原料,采用甲苯磺酸铜作催化剂合成丙二酸二乙酯。考察了催化剂用量、酸醇物质的量比、带水剂用量以及反应时间等因素对收率的影响。确定最佳酯化反应条件:n(丙二酸)=0.1 mol,n(乙醇)=0.3 mol,对甲苯磺酸铜1.0 g,带水剂环己烷20 mL,反应时间60 min。收率可达93.3%。     

固体超强酸负载镧催化合成乳酸乙酯

以乳酸和乙醇为原料,在SO42-/La2O3-TiO2的催化下,以氧化钙为脱水剂,采用索氏提取器进行回流脱水合成乳酸乙酯。对影响乳酸乙酯酯化率的诸因素进行了考察。结果表明,加入脱水剂和带水剂可以显著提高乳酸乙酯的产率。适宜反应条件为:SO42-/La2O3-TiO2中La3+浓度为0.07 mol/L,陈化14 h,在450℃下焙烧3 h;醇∶酸(摩尔比)=2∶1,催化剂用量为乳酸质量的2.0%,带水剂苯25 mL/0.1 mol乳酸,反应3 h时,酯化率达84.2%。且该催化剂有良好的重复和再生性。     

己二酸二乙酯的合成

以对甲苯磺酸为催化剂,由乙醇和己二酸通过酯化反应合成了己二酸二乙酯。研究了反应时间、不同带水剂和不同乙醇对己二酸二乙酯产率的影响。并用折光率、红外光谱对己二酸二乙酯进行表征。其最佳反应条件为：酸醇摩尔比为1∶6,对甲苯磺酸用量为0.40 g,苯用量为20 mL。收率为70.8%。     

固体超强酸TiO2-ZrO2/SO2-4催化合成癸二酸单乙酯的研究

以癸二酸和乙醇为原料,用复合型固体超强酸TiO2-ZrO2／SO4^2-作催化剂,催化合成了癸二酸单乙酯,并考察了反应时间、原料配比、催化剂用量等对反应的影响,得出酯化反应的最佳反应条件为：癸二酸0．05mol,TiO2-ZrO2／SO4^2- 0．6g,乙醇0．07mol,癸二酸二乙酯0．04mol,反应时间5h,带水剂二甲苯10mL,在此条件下,癸二酸单乙酯产率达98.8％。     

富马酸二乙酯制备工艺的改进

以顺酐和乙醇为原料,硫酸氢钠和氯化铝为催化剂合成富马酸二乙酯。考察了影响收率的因素,确定量佳工艺条件为：顺酐0．1mol,乙醇0．3mol,硫酸氢钠0．5g,氯化铝0．6g,反应时间4h,油浴温度110-120℃,收率可达90％以上。     

酯化法合成戊二酸乙酯

以戊二酸和无水乙醇为原料，硫酸氢钠为催化剂合成戊二酸二乙酯，考察了影响收率的各种因素，确定了最佳反应条件为：戊二酸用量0．1mol时，无水乙醇与戊二酸的物质的量比为6．0，2．0g催化剂，25mL环乙烷作带水剂，反应时间1．5h，收率达79．1％，结果表明，硫酸氢钠是合成戊二酸二乙酯的优良催化剂。     

甲基磺酸钙催化合成香草醛缩丙二醇的研究

以草香醛和1,2-丙二醇为原料,甲基磺酸钙为催化剂,合成了香草醛缩丙二醇。考察了影响收率的因素。其最优条件为：香草醛：1,2-丙二醇：催化剂：带水剂为0．15mol：0．225mol：1．00g：15mL,反应在回流温度下进行,反应时间3．0h。收率可达87．5％。     

氟磺酸树脂催化合成2-异丙基-1,3-苯并二噁茂的研究

以邻苯二酚和异丁醛为原料，氟磺酸树脂为催化剂合成了合成杀虫剂呋喃丹的中间体2-异丙基-1，3-苯并二噁茂。考察了原料配比、催化剂用量和带水剂用量等因素对缩合收率的影响。其最优工艺条件是：n(邻苯二酚)：n(异丁醛)：m(催化剂)：v(带水剂)为1mol：1．5mol：10g：250ml，反应在回流温度下进行，反应时间约4h，收率可达92．6％。催化剂可重复使用。     

对甲苯磺酸铜催化合成香兰素1,2-丙二醇缩醛的研究

以香兰素和1,2-丙二醇为原料,对甲苯磺酸铜为催化剂,苯为带水剂,合成了香兰素1,2-丙二醇缩醛。考察了原料摩尔比、催化剂用量和反应时间等因素对产品收率的影响。结果表明:对甲苯磺酸铜具有良好的催化活性,且可重复使用3次。最佳工艺条件为:香兰素15.2 g(0.1 mol),n(香兰素):n(1,2-丙二醇)=1∶1.60,对甲苯磺酸铜0.9 g,苯25 mL,反应时间2.5 h条件下,产品收率达到87%以上。     

新型咪唑啉季铵盐缓蚀剂合成工艺研究与性能评价

以油酸和二乙烯三胺为原料,氧化钙为脱水剂,氯化苄为季铵化试剂,合成了新型咪唑啉季铵盐缓蚀剂。合成工艺条件为：油酸0．05mol,二乙烯三胺0．06mol,氧化钙0．1mol,在80℃下酰胺化2h,升温至160℃环化反应6h,加入氯化苄0．06mol,在55℃季铵化反应2．5h。结果表明,与现有甲苯为挟水剂工艺比较,该工艺酰胺化及环化反应温度低,咪唑啉成环性能及缓蚀效果好;N80钢片在25℃下HCl浓度0．5mol／L,缓蚀剂浓度200mg／L的溶液中,缓蚀率高达85．6％。     

离子液体[hnmp]HSO_4催化合成月桂酸乙酯

以离子液体[hnmp]HSO4为催化剂,4A分子筛为脱水剂,无水乙醇为带水剂,月桂酸和无水乙醇为原料合成香料月桂酸乙酯,采用FT-IR和GC-MS等对产物结构进行表征。在单因素实验基础上,通过正交实验对月桂酸乙酯合成工艺进行优化,得到最佳工艺条件:月桂酸与无水乙醇物质的量比为0.04∶0.60,离子液体用量1.50 g,反应温度85℃,反应时间10 h。此工艺条件下,月桂酸乙酯产率达92.38%。离子液体对于合成月桂酸乙酯具有良好的催化性能,重复使用4次,仍有较好的催化活性。     

活性炭固载磷钨酸催化合成异丁醛缩顺—2—丁烯—1，4—二醇

研究了用活性炭固载磷钨酸催化合成异丁醛缩顺 -2 -丁烯 -1,4-二醇。考察了催化剂固载量、醇醛物质的量比、带水剂用量等因素对缩合反应的影响。其优化条件为 :顺 -2 -丁烯 -1,4-二醇、异丁醛、催化剂、带水剂的量分别为 1mol、1.0 5mol、7.0 g、10 0mL ,反应在回流温度下进行 ,时间约 3h ,收率达 86.4%。催化剂可重复使用     

催化合成乳酸乙酯

以对甲苯磺酸为催化剂,乙醇与乳酸的物质的量比为3:1,每物质的量乳酸消耗对甲苯磺酸2.0g,采用用量为理论量0.7倍的苯作为带水剂,在70℃的温度下回流分水4 h,反应生成乳酸的转化率可达93%,若采用温度为70～75℃,且压力为2.53kPa时收集60～62℃的馏分,即得标题物,收率达72%。     

丁酸乙酯合成方法的改进

本文描述了以硫酸锆为催化剂,以无水硫酸镁为脱水剂的条件下,丁酸和乙醇进行酯化反应制备丁酸乙酯的新方法。本法已得到希望的结果,丁酸乙酯的收率在80.17％～88.79％,产品的纯度在98％以上。催化剂和脱水剂可以反复利用,并且该工艺过程无污染。     

由复合催化剂催化合成乙酸乙酯

在一水硫酸氢钠复合催化剂的条件下,由乙醇和乙酸为原料合成了较高收率乙酸乙酯。研究了一水硫酸氢钠复合催化剂使用量、乙醇使用量和反应的时间,带水剂的选择等因素对催化合成乙酸乙酯收率的影响。实验结果证明当乙醇:乙酸摩尔比为5.5∶1和硫酸氢钠为0.7 g,硫酸在0.35 g、带水剂8 mL时,回流分水100 min,酯收率达87.05%,为最优条件。     

固载杂多酸催化合成2-甲基-2-(4-甲基-3-戊烯基)-1,3-二氧六环

以离子交换树脂固载磷钨酸为催化剂合成了 2 -甲基 - 2 - (4-甲基 - 3 -戊烯基 ) - 1 ,3 -二氧六环。考察了影响收率的因素。其最优条件为 :6 -甲基 - 5 -庚烯 - 2 -酮∶ 1 ,3 -丙二醇∶催化剂∶带水剂为 1mol∶ 1 .5 mol∶ 1 2 g∶ 2 0 0 m L,反应在回流温度下进行 ,反应时间 3 .0 h。收率可达 89.6 %,催化剂可重复使用。     

微波催化合成N-乙酰吗啉

以醋酸为乙酰化试剂,在微波辅助作用下合成N-乙酰吗啉。考察了原料配比、反应温度、反应时间、带水剂用量、微波功率等因素对N-乙酰吗啉合成的影响,吗啉和乙酸的物质的量比为1∶1.05,反应体系的温度为115℃,带水剂用量为12 mL,微波功率为900 W,加热10 m in,N-乙酰吗啉收率达86.6%。