溶胶-凝胶法制备(Sr,Pb)TiO3纳米晶粉及表征

采用溶胶－凝胶法成功地合成了（Sr,Pb)TiO3纳米晶粉，并利用FTIR技术对凝胶的形成过程及350℃，1．5h煅烧获得的粉体材料进行了表征。实验以TG－DSC分析作为拟定煅烧温度的依据，以XRD作为煅烧产物的分析手段，最佳煅烧温度为600℃，所合成的（Sr,Pb)TiO3纳米晶粉的平均晶粒尺寸约为21nm，属钙钛矿型立方顺电相结构。     

铈、镧掺杂BaTiO3 基纳米晶的合成与表征

以非全醇盐为原料并避开传统的醇类有机溶剂,利用溶胶－凝胶法以醋酸为介质兼作均相催化剂,按不同配比及工艺条件合成了分别掺杂铈或镧的ＢａＴｉＯ３基纳米晶。利用ＤＴＡ－ＴＧ、ＸＲＤ、ＦＴ－ＩＲ、ＸＲＦ、ＳＥＭ以及陶瓷元件气湿敏特性等测试对纳米晶进行了表征,确定了制备浓溶胶前驱体的优化工艺、酸度、温度、浓度配比、次序、干燥方式等;测定了多晶粉体的原始晶粒粒度、纯度、晶相、软团聚颗粒外观形貌、粒度分布等。     

PTCR钛酸钡陶瓷的溶胶—凝胶法制备

通过溶胶-凝胶法制得了PTCR纳米晶粉体，经XRD分析测得粉晶晶体结构和晶粒尺寸。参考PTCR素坯的有关热分析数据对传统陶瓷烧结工艺进行了改进，获得了具有室温电阻率～20Ω·cm，电阻温度系数～15％·℃-1和耐电压强度～110V·mm-1的PTCR钛酸钡陶瓷材料。     

改性溶胶-凝胶法制备ZrO_2纳米晶粉及其团聚控制

对溶胶 -凝胶法进行改性 ,使凝胶聚沉为沉淀物 ,进而可以成功地合成ZrO2(9%Y2O3)纳米粉体。采用热重 -差热(TG -DTA)分析、粒度分布分析、透射电子显微镜(TEM)和X射线衍射(XRD)测试法对粉料制备工艺过程进行了研究。结果表明 ,改性的溶胶 -凝胶法在聚沉前加入分子量大小不同的表面活性剂 ,聚沉后采用无水乙醇超声分散 ,可以有效地消除团聚现象。沉淀产物在450℃以下可以完全分解为ZrO2(Y2O3)粉体 ,600℃煅烧颗粒晶粒度为14nm。     

氮掺杂二氧化钛纳米粉体的制备及光催化性能的研究

以钛酸正四丁酯为钛源、盐酸胍为氮源,用溶胶-凝胶法制备出了氮掺杂的TiO2纳米粉体,采用XRD、TEM、BET和UV-Vis对所制备的粉体进行了物相、形貌和结构表征,并分别在紫外光和可见光下进行了样品对甲基橙的光催化降解实验。结果表明,用该方法制备的N掺杂二氧化钛纳米粉体具有较单一的晶粒尺寸分布,分散性好,团聚少;掺杂样品在紫外光下对甲基橙的降解率比不掺杂样品有大幅度提高,并且在可见光下也具有较高的活性。     

溶胶-凝胶法制备纳米BaTiO3粉体的影响因素

溶胶－凝胶法是制备纳米粉体的一种重要方法。本文以ＢａＴｉＯ３纳米粉体的制备为例,系统地考察了溶剂,加水量、陈化时间和煅温度对粉体的形成过程和显微结构的影响,发现不同的溶剂类型能够改变胶凝时间,加水量的多少会影响醇盐水解缩聚物的结构,东化时间的长短直接改变晶粒的生长状态,煅烧温度的变化对粉体的相结构和晶粒在小有重要的作用,通过研究反应过程的物理化学变化并优化制备工艺,得到晶粒大小,分散性好、低团聚的     

掺镧改性钛酸钡纳米多晶粉体的制备和表征

以La(Oac)3,Ba(Oac)2,Ti(On-Bu)4为起始物，采用共溶-水凝胶法制备掺镧改性钛酸钡纳米晶粉体LaxBa1-xTiO3(x=0.00,005,0.10,0.20,0.30)，利用正交试验对制备溶胶的主要工艺进行优化：溶胶是由总浓度为0.7mol/L的起始物逐步滴入蒸馏水进行共溶水解而得，其介质为氨水调节的pH=3.8和70℃醋酸。将溶胶陈化和浓缩而得湿凝胶，干凝胶是将湿凝胶在烘箱中经50℃/24处理而得。对干凝胶及其焙烧粉体进行了七项特性表征：首先取少量干凝胶进行TG-DTG和FT-IR测试，以确定焙烧温度范围和历程；然后另取一部分干凝胶在该温度范围内的不同温度点上焙烧，以便制得系列粉体试样，对其进行FT-IR、SRD、SEM、EDS、TEM及LRS表征，以比较各试样的晶相成、原始晶粒尺寸、晶格常数及其四方相畸变度δ（即晶轴比c/a）、团粒形貌及微区金属元素含量等并从中优选工艺，探讨共溶-水凝胶过程及掺镧改性机理等。     

复合氧化物纳米粉掺杂BaTiO3 基MLCC 超细瓷料

采用新颖的纳米掺杂工艺成功制备了BaTiO₃ 基MLCC 超细抗还原瓷料。TG-DTA、XRD、TEM 分析表明, 通过水基溶胶-凝胶法合成了高分散、高活性的纳米掺杂剂, 平均粒度约40.2 nm。根据传统工艺与纳米掺杂工艺的比较, 对纳米掺杂机理进行了研究。实验发现, 由于纳米粉体的特殊效应, 纳米掺杂工艺能更有效地提高掺杂原子的取代改性作用, 从而更显著地改善瓷料的微观结构和宏观介电性能。样品经测试符合EIAX7R/ X8R 标准, 其介电常数K25 ℃ > 2800 、介质损耗tanδ< 110 %、绝缘电阻率I R = 10.2 Ω ·cm、平均晶粒尺寸Gav≈0.3μm。      

纳米PbTiO_3的制备及其燃烧催化性能

以醋酸铅、钛酸丁酯,冰醋酸为原料,采用溶胶-凝胶法制备出纳米钛酸铅粉体,用 X射线粉末衍射、红外、透射电镜、扫描电镜能谱和 X 射线光电子能谱对产物的组成、大小、形貌进行表征;研究了纳米钛酸铅对双基推进剂燃烧性能的影响,并进行了初步燃烧催化机理实验。结果表明,纳米 PbTiO_3为立方钙钛矿结构,平均粒径约为30nm 左右,应用在双基推进剂中对改善推进剂的燃烧性能有一定的效果。     

低温煅烧溶胶-凝胶法制备BaTiO3基纳米粉体

实验着重研究了凝胶煅烧工艺制度对通过柠檬酸盐溶胶-凝胶法制备复合掺杂的BaTiO3基粉体,制备纳米粉体的影响.最终确定了600℃为最佳煅烧温度,在此低温下煅烧干凝胶,并保温1h,再经二次掺杂混磨得到了晶粒细小、分散性好、低团聚的BaTiO3基纳米粉体.     

纳米BaTiO3粉末的制备及烧结工艺的优化

利用溶胶-凝胶工艺制备了成分均匀、尺寸分布窄的BaTiO3陶瓷纳米微粉,分析了AST掺杂、烧结温度和保温时间对BaTiO3陶瓷显微形貌的影响,利用人工神经网络(ANN)BP模型优化工艺参数,获得了具有结构致密dr=98%、粒度均匀dmax/da=1.20、晶粒尺寸da=2μm的BaTiO3陶瓷.     

微波湿法制备BaTiO3纳米粉体

以BaCl2、TiCl4为原料,以(NH4)2C2O4·H2O为沉淀剂,利用微波辐照制备了高纯四方相钛酸钡纳米粉体.应用正交实验研究了前驱体合成及分解时微波辐照时间、温度对钛酸钡粉体的粒度的影响,应用XRD、TEM等对粉体的结构、形貌进行了分析.研究表明,利用微波辐照50 min就可以获得晶粒尺寸在30nm以下的四方相钛酸钡粉体,随微波辐照时间的增加,钛酸钡的纯度与结晶度提高,粒度增大.     

溶胶-凝胶法制备BiFeO3粉体及其表征

以硝酸铁和硝酸铋为原料,冰醋酸和乙二醇单甲醚为溶剂制备BiFeO3粉体。采用XRD,SEM,EDS,TG-DSC以及FT-IR等手段对产物的物相、形貌、结构等进行分析,研究煅烧温度和保温时间对BiFeO3粉体的影响。结果表明:BiFeO3的最佳煅烧温度为550~600℃,保温时间为0.5~1.5h。另外,在BiFeO3制备过程中对Bi含量进行过量添加处理,发现当Bi过量3%~6%时,制备出的BiFeO3粉体杂相最少。     

溶胶-凝胶法制备堇青石纳米粉体及表征

以硝酸镁、硝酸铝和正硅酸乙酯为原料,按照堇青石化学计量配比,用溶胶-凝胶法配合回流制备堇青石粉体,通过差热分析、X射线衍射、扫描电镜等分析测试方法,对所制备粉体进行分析和表征.结果表明,在不添加任何助剂的情况下,可制得粒度均匀的堇青石粉体,平均粒径约为100 nm;压片后的坯样经1 056℃烧结,可获得以α-堇青石为主晶相的陶瓷材料,致密度为98.6％,且具有较低的介电常数和介电损耗(ε=3.94,tg δ=0.001 6,1 GHz),可用作高频片感介质材料.     

溶胶-凝胶法制备适用于还原性气氛下烧结的钛酸钡基超细粉体

以醋酸钡、钛酸四丁酯和冰醋酸为主要原料,采用溶胶-凝胶方法制备出适用于还原气氛下烧结的超细钛酸钡基陶瓷粉体.利用差热分析研究了前驱体的热转变过程.利用XRD分析了在不同烧结温度下,粉体的相结构.利用透射电镜研究了温度对粉体粒度和形貌的影响.实验结果表明,所得干凝胶在600℃度煅烧后就可以得到均匀且均相的掺杂改性钛酸钡粉体.在700℃度煅烧1h后,就可以得到形貌规则,粒度为100nm左右的高纯掺杂改性钛酸钡粉体.     

ZnO/BaTiO3纳米复合材料的制备及其发光性质

采用溶胶-凝胶技术制备了ZnO/BaTiO₃纳米复合材料,用X射线衍射仪(XRD)、透射电子显微镜(TEM)测定了不同温度处理后样品的组成、结构、形貌和尺寸.对复合材料室温下的光致发光谱分析发现,复合材料的发光强度比纯的纳米ZnO发光显著增强;纳米ZnO中氧空位引起的510nm发光带的峰位随着热处理温度的不同而分别出现蓝移和红移现象.其中蓝移主要是量子尺寸效应引起的,而红移则可能与致密化的BaTiO₃所提供的高介电场有关.     

微波法制备纳米钛酸钡粉体及其表征

为了探寻价廉、高效合成纳米钛酸钡粉体的方法,以TiCl4和BaCl2为主要原料,采用微波法一步合成纳米钛酸钡粉体,采用X射线衍射谱、扫描电镜、漫反射吸收谱、介电损耗谱和热重-差热分析对钛酸钡粉体进行表征。结果表明,合成的钛酸钡粉体为纯的立方相纳米粉体,颗粒大小均匀,分散性好,晶粒度约为90 nm;纳米钛酸钡粉体的禁带宽度为3.4 eV,具有良好的介电性能;纳米钛酸钡粉体中立方相BaTiO3在1 000℃煅烧后才有部分转化成四方相BaTiO3,表现出良好的热稳定性。     

细晶粒BaTiO3陶瓷电阻率的尺寸效应

在不同的测试电压条件下,对不同晶粒尺寸的BaTiO3陶瓷室温下的电阻率进行了测量;结合室温下的复阻抗谱,采用简化的等效电路模型和净极化电流的理论,分析了高、低频率下晶粒和晶界对瓷体电阻的影响.