纤维素在NMMO水溶液中的溶胀行为研究

通过离心分离法表征纤维素在N-甲基吗啉-N-氧化物水溶液中的溶胀行为,研究了NMMO浓度、温度对纤维素浆粕溶胀的影响;用显微镜追踪拍摄纤维素的溶胀过程,测定纤维的溶胀率,验证了离心分离法的可行性。结果表明:随着NMMO浓度、溶胀温度的升高,纤维素溶胀率增大,溶胀效果变好;纤维素在NMMO水溶液中的最佳溶胀条件为NMMO质量分数78%、温度75℃,溶胀时间40 min。     

棉纤维在NMMO溶液中的溶胀与溶解

用不同质量分数的N-甲基吗啉-N-氧化物(NMMO)溶液,在不同的温度和时间条件下,探究棉纤维的溶胀和溶解情况,并利用X射线衍射和红外光谱对纤维素溶胀前后的结构变化进行表征。结果表明:NMMO质量分数低于80%时,棉纤维只溶胀不溶解;在质量分数分别为83%、85%、87%的NMMO溶液中,棉纤维出现溶解现象;随着NMMO质量分数的增大、温度的升高、时间的延长,棉纤维的溶胀程度不断增加。在质量分数为83%的NMMO溶液中,棉纤维先溶胀后溶解;在质量分数为87%的NMMO溶液中,棉纤维不溶胀直接溶解;在质量分数为85%的NMMO溶液中,棉纤维的溶解存在先溶胀后溶解和直接溶解两种形式。质量分数为80%以下的NMMO水溶液处理后的棉纤维,结晶结构和化学结构均没有变化。     

纤维素在NMMO水溶液中的溶胀过程及影响因素分析

采用显微镜观察和离心表征的方法,通过控制单一因素变量探讨溶胀时间、溶胀温度、N-甲基吗啉-N-氧化物(NMMO)溶液质量分数等对纤维素在NMMO水溶液中溶胀行为的影响。显微镜观察的结果表明:在溶胀初期,溶剂迅速渗透到纤维素中使单纤维直径变大,20 min后纤维素溶胀接近饱和,纤维直径基本不再变化;随着NMMO质量分数的增加、溶胀温度的升高,纤维素纤维的溶胀率以及吸液率增加,表明纤维素溶胀效果更好。     

NMMO的合成及其对木纤维素浆粕溶解性能的研究

通过研究催化剂、反应时间、反应温度等因素对产物NMMO产率的影响，确定了较佳工艺条件，合成了NMMO纤维素良溶剂，并对该溶剂溶解木纤维素浆粕的性能进行了初步探讨。     

纤维素性质对纤维素溶液可纺性以及纤维性能的影响?

采用热台偏光显微镜跟踪观察了不同纤维素浆粕在N-甲基吗啉-N-氧化物一水合物(NMMO·H_2O)中的溶解过程,并利用哈克旋转流变仪分析了其溶液的流变性能。研究结果发现:纤维素的聚合度越高,温度对纤维素的溶解过程影响越大;相同纤维素浓度下,随着纤维素的聚合度的增加,溶液的结构粘度指数(△_η)、粘流活化能(E_η)以及弹性增大,即溶液可纺性下降,粘度对温度更加敏感。在此基础上,进一步探讨了纤维素性质对纤维性能的影响,结果表明Lyocell纤维的力学性能随纤维素聚合度以及纺丝液浓度的提高而提高,可纺浓度随聚合度的提高而下降。     

浆粕性质对纤维素/[Bmim]Cl纺丝原液性能的影响

选用棉浆和木浆3种纤维素浆粕为原料,以离子液体1-丁基-3-甲基咪唑氯盐([Bmim] Cl)为溶剂,探讨了浆粕的聚合度(DP)和α-纤维素含量对其在[Bmim] Cl中的溶解情况、纺丝液的流变行为及其纤维性能的影响.结果表明:浆粕的DP和α-纤维素含量越高,其在[Bmim] Cl中完全溶解所需时间就越长;相对于α-纤...     

纤维素/NMMO溶液及其薄膜的制备与性能研究

以水质量分数为13.3%的N-甲基吗啉-N-氧化物(NMMO)为溶剂溶解棉浆粕,制备质量分数为5%～11%的纤维素/NMMO溶液。将所得溶液制备纤维素薄膜,考察了纤维素/NMMO溶液的稳定性,研究了凝固浴温度和组成对纤维素薄膜的成膜性、断面形态及力学性能的影响。结果表明:纤维素/NMMO溶液随着浓度增大,其粘度先增大后减小,再急剧上升;纤维素/NMMO溶液在玻璃介质中稳定性较好,微量Cu~(2+),Fe~(3+)等杂质存在时,其稳定性显著下降;纤维素薄膜随凝固浴温度升高,其透明性、拉伸强度和断裂伸长率均下降;相对于水,含有乙醇和NMMO的凝固浴能减缓双扩散的速度,使纤维素薄膜的拉伸强度略有提高,断裂伸长率出现不同程度下降。     

纤维素/NMMO水合物溶液体系的相转变

纤维素在NMMO水合物中的溶解情况对纤维素/NMMO水合物溶液体系的相转变行为具有深刻的影响,在溶解过程中加入抗氧化剂没食子酸正丙酯(PG,0.5wt%的纤维素),可以获得重复性很好的相转变结果。高分子质量的纤维素溶液在低温度时存在从各向异性到各向同性的相转变。对纤维素/NMMO水合物(水合度n=0.65)溶液体系的流变分析表明:纤维素重均聚合度(DPW)为600、694和940,温度范围112~127.5℃、105~125℃和105~120℃,浓度范围15~20wt%、15~21wt%和15~21wt%内的溶液体系存在相转变,这个结果也在光学显微镜下得到了证实。先前的研究在85~92℃温度范围观察到的相转变可能是由于溶液体系中存在未熔化的NMMO水合物晶体而导致的相关实验误差,未熔化NMMO水合物晶体的存在通过热表征得到了证实。     

对位芳纶结构对其浆粕性能的影响

采用黏度法、X射线衍射法、光学显微镜及扫描电镜、差示扫描量热等手段对对位芳纶短纤维的分子结构、相对分子质量(MW)、聚集态结构、表面形貌结构和热性能进行了研究;采用槽式打浆机对对位芳纶进行打浆制得对位芳纶浆粕,探讨对位芳纶的结构对其浆粕化工艺及浆粕性能的影响。结果表明:对于特性黏数为1.80~3.97 dL/g的对位芳纶,其MW为(1.29~2.72)×104,结晶度为46.51%~57.10%,最大失重率为37.74%~46.90%;对位芳纶表面光滑,纤维呈刚性伸直状,MW大的芳纶,其纤维表面分丝帚化;MW和结晶度是影响对位芳纶强度、浆粕化工艺以及浆粕性能的重要因素,在制备对位芳纶浆粕时,应选择MW大于2×104,作用力大于纤维内部的次价力而小于主价力,在保证纤维长度的情况下,作用力越大,分丝帚化效果越好。     

竹纤维素/NMMO·H_2O溶液流变性能的研究

采用HAAKE RS150L型旋转流变仪对竹纤维素/NMMO.H2O溶液的流变性能进行了研究。结果表明,竹纤维素/NMMO.H2O溶液为切力变稀流体;随着竹浆粕平均聚合度的增大,溶液的非牛顿指数n减小,而溶液表观黏度η、稠度系数K、黏流活化能Eη和结构黏度指数Δη增加;随着温度的升高,溶液的表观黏度下降,非牛顿指数增大;碱处理竹纤维素/NMMO.H2O溶液的流变性能受竹纤维素原料的聚合度、α-纤维素含量(或半纤维素含量)及杂质含量等因素的综合影响。     

纤维素/NMMO·H_2O溶液体系流变性能的研究

利用 Brookfield DV-Ⅱ型粘度计对纤维素/NMMO·H2O 溶液体系的流变性能进行了研究,讨论了温度、纤维素浓度、浆粕聚合度及添加剂等对溶液粘度的影响。结果表明,纤维素/NMMO·H2O 溶液的流动活化能较低,因此其表观粘度随温度的变化不大;纤维素浓度和浆粕聚合度的增加都可使溶液粘度增大,但纤维素浓度对溶液粘度的影响更显著;抗氧化剂没食子酸丙酯(GPE)的加入减缓了加热时溶液粘度的下降,降低了纤维素的氧化降解;二甲亚砜(DMSO)的加入可有效地控制溶液粘度,改善溶液的加工性能。     

木浆纤维素/NMMO·H_2O溶液的流变性能研究

以含水率13.7%的N-甲基吗啉-N-氧化物(NMMO)为溶剂溶解木浆纤维素形成溶液,采用红外光谱分析仪对木浆纤维素的溶解过程进行表征,并采用黏度计研究了木浆纤维素/NMMO·H2O溶液的流变性能。结果表明:木浆纤维素在NMMO中先溶胀后溶解,且可完全溶解;木浆纤维素/NMMO·H2O溶液的流动呈现切力变稀的假塑性流体特征;木浆纤维素质量分数为6%时,溶液的非牛顿流动特征明显,溶液的表观黏度(ηa)随木浆纤维素浓度的增加明显增加,随剪切速率(γ)及温度的上升而下降,当γ高于一定值即logγ大于1.3时,溶液的ηa不受温度的影响,只随γ的上升而下降,且剪切应力不随γ变化而变化,为恒定值。     

纤维素/NMMO/水纺丝溶液组成的表征

简要讨论了纤维素/NMMO/水纺丝溶液中组分的变化导致溶液流变性质的改变,提出利用阿贝折射仪来判断溶液的均一性及定性地判断溶液是否完全溶解,并通过测定溶液折射率分析溶液的组分,以达到控制溶液的质量和确定纺丝工艺参数的目的。     

NMMO工艺纤维素膜成膜性能的研究

主要研究了NMMO工艺纤维素膜的成膜特性及不同因素对该工艺纤维素膜的物理和机械性能的影响。结果表明,纤维素浓度为4%～8%(W/W)时易于成膜,且随着浆粕聚合度的增大、纤维素浓度的增加、凝固浴温度的降低,制成的膜的力学性能较好。     

超声波处理后纤维素结构的变化及在NMMO中的溶解性能

用超声波预处理纤维素,并利用电子显微镜、X射线衍射和红外光谱对纤维素预处理前后的结构变化进行表征。结果表明,用超声波处理后,纤维素的结晶结构发生了很大的变化。用N-甲基吗啉-N-氧化物水溶液(NMMO·H2O)溶解预处理前后的纤维素,溶解过程及结果说明,超声波预处理可以加快纤维素的溶解速度,降低纤维素的分解。     

NMMO工艺纤维素包装膜透氧性能的研究

以纤维素棉浆和木浆为原料，N-甲基吗啉-N-氧化物（NMMO）为溶剂，采用沉浸凝胶法制备纤维素包装膜。研究了不同工艺条件对纤维素包装膜的透气性能的影响。结果表明：以纤维素棉浆为制膜原料，浆粕浓度为5％，凝固浴浓度为20％，温度为25℃时，可制得具有多孔结构的纤维素膜，有较好的气体通透性能。     

纤维素/NMMO/水溶液流变性能的研究

研究了不同聚合度的纤维素/NMMO/水溶液以及在添加剂NH_4Cl存在下的溶液的流变性能,并将流变性能与纺丝性能进行对照分析,此外,还通过动态流变实验的分析比较了不同纤维素浆粕的相对分子质量及其分布。     

NMMO工艺纤维素膜结晶度与强度性能初探

以纤维素为原料,N-甲基吗啉-N-氧化物(NMMO)为溶剂,采用相转化法制备非对称纤维素膜。利用X-射线衍射仪对NMMO工艺纤维素膜的结晶状况进行检测,并利用拉力机检测出薄膜的拉伸强度。结果表明:随着铸膜液中纤维素含量的增加,薄膜结晶度与拉伸强度均提高;随着溶解纤维素的温度提高,薄膜结晶度与拉伸强度降低;随着刮膜剪切力增大,薄膜结晶度和拉伸强度提高;并且薄膜结晶度的增加有利于薄膜拉伸强度的提高。     

浆粕性质对离子液体法再生竹浆纤维性能的影响

以6种不同性质的竹浆粕为原料,选用1-乙基-3-甲基咪唑醋酸盐{[EMIM] Ac]为溶剂,采用干喷湿纺的方式制备了再生竹浆纤维,探讨了竹浆粕性质对再生竹浆纤维制备过程中溶解、流变行为以及纤维性能的影响.结果表明:离子液体对竹浆粕具有非常强的溶解能力;6种竹浆粕/[EMIM] Ac纺丝液都属于切力变稀流体;高聚合度和高α纤维素的竹浆粕制备的纤维的断裂强度和模量较高,但是纺丝过程不连续,发生断头较多.