聚联苯醚酮酮的合成和表征

以联苯二甲酸为原料,经氯化亚砜酰化合成联苯二甲酸氯,再与二苯醚缩聚,合成聚联苯醚酮酮.用IR,DTA,TGA等对聚联苯醚酮酮进行表征.结果表明,合成的聚合物玻璃化转变温度(Tg)为244℃,热分解5%的温度(Td)为357℃,是一种热稳定性很高的高分子聚合材料.     

磺化聚芳醚酮酮催化合成富马酸二甲酯

以交联的聚芳醚酮酮和发烟硫酸 (含 SO3 2 0 % )合成了磺化聚芳醚酮酮树脂 ,并用于催化富马酸和甲醇的酯化反应。最佳条件为 :富马酸 1 1 .6 g、甲醇 4 0 m L、催化剂 3.0 g,反应温度 85～ 95℃ ,反应时间 5 h,酯化率达 89.3%。催化剂易回收且可重复使用     

聚芳醚醚酮酮腈的合成与表征

在KOH和K2CO3存在下,通过2,6-二氯苯甲腈与苯酚在N-甲基吡咯烷酮中的缩合反应,合成了一种新单体2,6-二苯氧基苯甲腈。在无水AlCl3及NMP存在下,将其与对苯二甲酰氯、间苯二甲酰氯在1,2-二氯乙烷中进行低温溶液缩聚,合成了聚芳醚醚酮酮腈(PCEEKK)。用IR、DSC、TG、WAXD等方法对其结构和性能进行了表征。结果表明,聚合物的玻璃化转变温度(Tg)为160～180℃,比聚芳醚酮酮(Tg=156℃)要高,失重温度(Td)为471-495℃;DSC和WAXD的分析表明,PCEEKK为非晶态聚合物。     

改进型铜基甲醇合成催化剂NC208的DTA研究

对改进型铜基催化剂进行了研究，活性评价结果表明，改进型铜基甲醇合成催化剂ＮＣ２０８（Ｃｕ－Ｚｎ－Ａｌ－Ｍ１２）初始活性比工业催化剂Ｃ２０７（Ｃｕ－Ｚｎ－Ａｌ）提高约１８％；耐热试验后比Ｃ２０７提高约４６％。两种催化剂的ＤＴＡ对比试验显示，工作态ＮＣ２０８催化剂热稳定性明显优于Ｃ２０７；ＮＣ２０８催化剂前驱体含Ｃｕ（ＮＯ３）２·３Ｃｕ（ＯＨ）２、Ｚｎ５（ＯＨ）６（ＣＯ３）２和（ＣｕＺｎ）（ＯＨ）２ＣＯ３等成分比Ｃ２０７多，其分解温度小于３５０℃；ＮＣ２０８催化剂还原最高温度为２３５℃。     

新型胺膦钌配合物均相催化官能团烯烃的氢化

等摩尔的ＲｕＣｌ２（ＤＭＳＯ）４和Ｐ２Ｎ２Ｈ４｛Ｐ２Ｎ２Ｈ４＝Ｎ，Ｎ＇－双［邻－（二本基膦）苯甲基］乙二胺｝在四氢呋喃中回流反应，高产率地合成了新型胺膦钌配合物ＲｕＣｌ２（Ｐ２Ｎ２Ｈ４）。进行了元素分析和谱学表征。在温度４０～１００℃和氢压３。～５．０ＭＰａ下，该配合物是均相催化α，β－不饱和酸、芳香醛、糖醛和环已酮选择氢化的有效催化剂。研究了添加促进剂ＮＨ４ＰＦ６、ＡｇＮＯ３和Ｅｔ３Ｎ等对氢化反应的效应，讨论了氢化反应的机理。     

含氰侧基的聚醚醚酮酮-聚醚酮醚酮酮共聚物的合成与表征

在KOH和K2CO3存在下,通过2,6-二氯苯甲腈与苯酚在N-甲基吡咯烷酮(NMP)中的缩合反应,合成了2,6-二苯氧基苯甲腈(DPOBN)。在无水AlCl3及NMP存在下,将DPOBN与4,4′-二苯氧基二苯甲酮(DPBP)、对苯二甲酰氯在1,2-二氯乙烷中进行低温溶液共缩聚反应,合成了一系列含氰侧基的聚醚醚酮酮(PCEEKK)-聚醚酮醚酮酮(PEKEKK)共聚物(简称共聚物)。用傅里叶变换红外光谱、示差扫描量热分析、热重分析、广角X射线衍射光谱等方法对共聚物的结构和性能进行了表征。实验结果表明,n(DPOBN)∶n(DPBP)=(5∶95)～(40∶60)时,共聚物的玻璃化转变温度(Tg=161～173℃)比纯PEKEKK的Tg(160℃)高;而共聚物的熔点(Tm=320～369℃)则比纯PEKEKK的Tm(378℃)低,有利于熔融加工成型。共聚物和纯PEKEKK一样具有优异的耐热性能和抗化学腐蚀性能。     

丙烯聚合高效负载型Ziegler-Natte催化剂 Ⅱ.Al/Ti比和聚合温度的影响

考察助催化剂浓度（Ａｌ／Ｔｉ摩尔比）和聚合温度对ＭｇＣｌ２／ＴｉＣｌ４／ＤＮＢＰ－ＡｌＥｔ３／ＤＰＤＭＳ催化体系聚合行为的影响。发现Ａｌ／Ｔｉ摩尔比对含给电子化合物和不含给电子化合物的催化体系有不同的影响。Ａｌ／Ｔｉ摩尔比增大使含给电子化合物的催化剂活性升高，但产物的全同指数下降；使不含给电子化合物的催化剂活性降低，但全同指数提高。Ａｌ／Ｔｉ摩尔比对聚合活性的影响符合Ｌａｎｇ－ｍｕｉｒ－Ｈｉｎｓｈｅｌｗｏｏｄ竞争吸附模型。当聚合温度为５０℃时，催化剂活性最高，但聚合温度对聚合物全同指数的影响较小；在３０～５０℃之间，聚合符合Ａｒｈｅｎｉｕｓ方程；当聚合温度超过５０℃时，由于聚合物粒子形态发生变化，结果偏离Ａｒｈｅｎｉｕｓ方程。     

磺化聚芳醚酮酮催化合成顺丁烯二酸二(2-乙基)己酯

以交联的聚芳醚酮酮和 2 0 %发烟硫酸合成了磺化聚芳醚酮酮树脂 ,并用于顺丁烯二酸酐和 2乙基己醇的催化酯化。最佳条件 :醇∶酐为 2 .5∶ 1 (摩尔比 ) ;催化剂用量为 9%～ 1 0 % (占酐重量 ) ,反应温度为 1 1 5～1 2 0℃ ;反应时间 8～ 9h,酯化率达 97.5%。经气相色谱分析表明 ,顺丁烯二酸二 ( 2乙基 )己酯的含量高达97% ,而反式异构体仅含 0 .4 % ,催化剂易回收且可重复使用     

对轻质油中苯异噻吩类含硫化合物的加氢脱硫

轻质瓦斯油的深度加氢脱硫常使用三种工业用Ｃｏ－Ｍｏ／Ａｌ２Ｏ３催化剂和一种工业用Ｎｉ－Ｍｏ／Ａｌ２Ｏ３催化剂，通过对ＭＢＴ，ＤＢＴ，Ｃ１－ＤＢＴ，Ｃ２－ＤＢＴ的追踪记录，我们发现对于Ｃｏ－Ｍｏ／Ａｌ２Ｏ３催化剂来说，除２，３，７－三甲苯外的绝大多数ＭＢＴ，在低于３５０℃时就被分解，除４－ＭＤＢＴ外，Ｃ１－ＤＢＴ的变化与无取代基的ＤＢＴ非常相似。     

羧甲基纤维素接枝AM／DMDAAC共聚物的溶液性质

采用自由基溶液聚合法制备了羧甲基纤维素与丙烯酰胺／二甲基二烯丙基氯化铵的两性接枝共聚物（ＣＡＤ）。探讨了ＣＡＤ的溶解性质、在水溶液和盐溶液中的流变性质以及在不同浓度ＮａＣｌ、ＫＣｌ、ＭｇＣｌ２、ＣａＣｌ２与钙镁钠混合盐溶液中的粘度性质。结果表明；ＣＡＤ具有较好的溶解性，其溶液属假塑性流体，有较强的抗盐能力，大分子链间正、负离子基团的缔合作用影响其溶液性能     

吸附法脱除甲乙酮装置尾气中甲乙酮和仲丁醇

针对甲乙酮生产尾气中含MEK和SBA的H2排空处理,在试验了数种吸附剂的基础上,筛选了活性炭吸附剂,它对H2中MEK和SBA具有良好的吸附能力,经改性该吸附剂能使H2中MEK净化度≤100×10-6,吸附容量大,且工艺简单,投资小,具有良好的工业应用前景。     

ZrO_2/MnO_x/ZnO催化剂上合成甲基异丙基酮和二乙基酮

考察了催化剂的焙烧温度和反应条件对ZrO2／MnOx／ZnO催化剂反应性能和产物分布的影响。催化剂的焙烧温度以673 K为宜。较合适的反应条件为:反应温度643 K、反应压力0.6-1.0 MPa、原料配比n(甲醇)／n(甲基乙基酮)／n(水)=1／1／1、原料液态空速1.0-1.5 h-1。在此反应条件下,甲基乙基酮的转化率可达44.36％,甲基异丙基酮的选择性可达41.71％,二乙基酮的选择性可达35.72％。     

甲乙酮生产及消费市场

介绍了国内外甲乙酮生产工艺，分析了甲乙酮消费市场情况，对国内发展甲乙酮生产技术提出了合理建议。     

过氧化甲乙酮合成工艺研究

提出在低磷酸用量和室温下制备过氧化甲乙酮的最佳配方和适宜的工艺条件为:H_2O_2:丁酮=1.5:1(摩尔比);85%磷酸用量(占总重量计)8—12%;反应温度20—25℃;搅拌时间15—20min;投料速度2g/min。产品性能优于过氧化环己酮,与 AKZO 的产品基本上一致,能满足FRP 的要求。     

甲基异丁基酮的生产技术及应用

综述了甲基异丁基酮的各种生产工艺路线 ,特别详细地讨论了以丙酮为原料生产甲基异丁基酮的 3种技术路线 ,对其一步法、三步法和催化精馏技术进行了评价和比较。对甲基异丁基酮在各个领域的应用给予了认真的归纳和分析。     

4-甲基-2-戊醇催化脱氢制甲基异丁基酮反应工艺

在铜系催化剂作用下,4-甲基-2-戊醇(MIBC)进行催化脱氢反应制备了甲基异丁基酮(MIBK),考察了原料组成、反应温度、LHVS、N2与原料的配比对脱氢反应的影响,分析了催化剂的耐热性能,并对使用前后的催化剂进行了表征。实验结果表明,MIBC脱氢反应的较佳条件为:反应压力0.1 MPa、反应温度190～230℃、LHVS在1.00 h-1以下、原料中MIBK和MIBC的总含量大于99%(w),在此条件下,MIBC转化率可控制在60%以上,MIBK选择性可达到98%以上。以脱氢产物直接作为脱氢原料进行循环脱氢实验时发现,经过4次脱氢反应后,产物中MIBK含量达到98%(w)以上。催化剂经耐热处理后,MIBC转化率下降了11.5%,MIBK选择性基本不变。表征结果显示,与使用前的催化剂相比,使用后及耐热后的催化剂的比表面积和孔体积均减小,活性组分铜晶粒的粒径增大。     

分子筛催化剂上异丁醛异构化制甲乙酮的研究

考察了ＺＳＭ－５、ＮＨ＿４Ｆ改性ＺＳＭ－５、骨架铝部分为硼置换ＺＳＭ－５及骨架为无铝的硼硅分子筛ＢＺＳＭ－５上由异丁醛异构化制甲乙酮的反应性能，并用红外光谱考察了一些样品的表面羟基和酸性。结果表明：具有强酸中心的ｚＳＭ－５分子筛上，异丁醛初始反应转化率极高，但甲乙酮选择性及收串极低；添加ＮＨ＿４Ｆ或硼部分置换铝的ＺＳＭ－５上，甲乙酮收率有所提高；只有弱酸中心的ＢＺＳＭ－５，则同时具有较高的反应活性和甲乙酮选择性，因而获得了较高的甲乙酮收率。分子筛催化剂经预失活处理，可抑制异丁醛反应中的裂解和聚合反应，不同程度地提高了甲乙酮选择性和收率。