蒸馏-硝酸钍容量法测定氟含量不确定度评定

对蒸馏-硝酸钍容量法测定冰晶石及氟化铝中氟含量的不确定度来源进行分析,通过建立数学模型,评定各分量的不确定度,并计算蒸馏-硝酸钍容量法测定氟元素含量的扩展不确定度。实验原理：试样用无水碳酸钠熔融,经硫酸-水蒸气蒸馏分离氟后,以茜素磺酸钠和次甲基蓝作指示剂,用硝酸钍标准溶液滴定测定样品中氟含量。评定结果表明,蒸馏-硝酸钍容量法测定氟含量结果的扩展不确定度为0.42％。     

磷矿中氟的分析方法评价

本文就测定磷矿中氟的五种方法进行实验比较;对三种光度法的重现性,显色物的稳定性,灵敏度,测定范围,酸度等进行了比较;简要讨论了硝酸钍容量法;推荐冷酸分解试样——氟离子选择电极测定磷矿中氟的含量。用三种光度法测定了一批磷矿试样,并与硝酸钍容量法及电极法的结果进行了比较。其中茜素氟蓝光度法具有较高的灵敏度。电极法不需分离,直接测定氟的含量,方法简便,快速,是一个测定磷矿中氟含量的新方法。     

硝酸钍法测定排渣中氟含量的方法改进研究

硝酸钍滴定法因为其简单快速而成为氟化工生产中氟含量测定的的重要方法。为了提高硝酸钍法测定排渣中氟含量的准确度,减少试验带来的误差,以X射线荧光光谱法为对照,对实验过程中的样品称样量、溶样及酸度调节等各个因素进行了试验研究,以期优化实验操作步骤。结果表明：样品研磨均匀,样品中盐酸处理干净并采用广范试纸调节酸度后按操作规程进行检测,与对照相比,不同分析者的结果异常,当用pH计调节滴定液的酸度为3.2左右时检测,该方法与X射线荧光光谱法结果吻合较好,检测结果准确可靠,可以用于测定排渣中氟的含量。     

碱熔-氟电极法测定电解铝烟气脱氟产品中的氟

用碱熔-水浸提法处理烟气脱氟副产品电解质,用氟离子选择电极法测定电解质样品中的氟,并利用分析纯六氟铝酸钠(冰晶石)进行方法校验,同时与蒸馏-硝酸钍滴定法和X射线衍射所得结果进行对比分析。采用碱熔-氟电极法省去了样品水汽蒸馏预处理,在保证结果准确的前提下,效率高、成本低。     

磷矿中氟含量的测定

国家标准GB 1872-80对磷矿中氟含量测定分析方法有:硝酸钍容量法与氟离子选择电极法两种。笔者经过多年的工作经验认为,选用氟离子电极法操作简便、快速,仅50 min即可完成测定,准确度、精密度较好,符合中控的要求。1氟离子选择电极法实验1.1实验原理称取经研磨与烘干的试样0.1～0.2g(±0.0001 g),用盐酸分解,用柠檬酸三钠和盐酸溶液调节溶液pH=5.5～6.0。使用电位测量仪以饱和甘汞电极为参比电极,氟离子选择电极为指示电极,测得试液的电位值后,再加入标准氟溶液测得电位值,得到两个电位值的差,经计算可求出试样氟的含量。1.2仪器和试剂1)…     

应用氟离子选择电极测定磷肥、磷矿及中间产品中的氟

在磷肥生产试制过程中,对磷矿、成品及中间产品中氟含量的测定,以往大多是采用加酸蒸馏-硝酸钍滴定的方法,但此法比较费时,分析一个试样需要几个小时。现采用氟离子选择电极测定试样中的氟,一般不需分离杂质。操作简便,易于掌握。氟离子选择电极是1966年由美国的Ross等设计试制成功,1969年澳大利的Edmond首先用于直接测定磷矿中的氟,后来国外还不断有用于某些磷肥及其它含氟化合物中氟的测     

氟离子选择电极的应用

我们用氟离子选择电极法(以下简称电极法)和原来的蒸馏后的硝酸钍容量法(以下简称容量法)对磷矿、沉淀磷酸钙饲料、黄磷电除尘渣、黄磷污水、磷酸等试样中的氟含量进行了对照测定,并对电解铝厂的空气、地面水、土壤、植物(稻壳、唐菖莆及野生中草药旋复花、石荠苧、旱莲草、丁香蓼、车前草等)、人尿等进行了五百多个样品的测定,获得了满意的结果。     

氟离子选择性电极测定牙膏中氟的含量

本实验通过氟离子选择电极直接电位法测定牙膏样品中氟的含量,实验利用标准曲线法和连续标准加入法测牙膏中氟的含量。标准加入法测得样品纳爱斯营养维c牙膏中氟的含量为0.06805%,样品佳洁士牙膏中氟含量为0.05769%(质量分数)。讨论了选择性电极空白值,搅拌及响应时间,TISAB用量对测定结果的影响以。求出了纳爱斯牙膏平均回收率在105%～107%之间,佳洁士牙膏的回收率在103%～109%之间,方法简便,准确。     

磷肥工业“三废”治理中高氟溶液氟含量的测定

<正> 磷肥工业含氟“三废”治理和综合利用中,产生有氟含量高达6％以上的溶液,为计算氟平衡,需测出准确的氟含量。若采用氟电极法测定氟,由于含量高,放大倍数太大,所得结果不准确,而常用的硝酸钍容量法,蒸馏手续麻烦,费时,且硝酸钍标准溶液的浓度要随时根据氟含量的不同作滴定度曲线加以校正,而且对高含量氟的测定结果,重现性差,不够理想。组成较复杂的样品,也无法采用直接中和法测定。我们在多年的实践中对高含量氟的测定采用了氟氯化铅重量法和氟硅酸钾容量法,前者虽较费     

关于氟化盐中氟含量测定的比较和探讨

氟化盐中氟含量用硝酸钍容量法和氟氯化铅-EDTA容量法测定的比较和探讨,主要是对氟化盐中氟化铝和冰晶石用两种分析方法测定之后分析数据与标准允差的比较,探讨两种方法中那一种更适合其中氟化铝和冰晶石中氟含量的测定。     

用氟离子电极测定饲料磷酸氢钙中的F~-

<正> 磷酸氢钙产品中氟含量的高低是决定能否用作饲料添加剂的一项重要指标,国内外饲料磷酸氢钙产品标准都对氟含量作出了相应规定。测定磷酸氢钙中氟含量的方法有硝酸钍比色法、茜素络台酮和硝酸镧比色法等,这些方法操作较复杂费时。本试验选用PF—1型氟离子电极对饲料磷酸氢钙中的氟含量进行     

微波消解-石墨炉原子吸收法测定油条中铝含量

利用微波消解-石墨炉原子吸收法测定油条中铝含量,以硝酸镁作为机体改进剂,硝酸和双氧水作为消解剂,并分析了各种影响因素对测量结果的影响。通过实验表明:对于一定量的样品需要加入6m L硝酸,2m L双氧水,30min内升温至200℃,消解5min。通过铝溶液标准曲线测定出样品中铝元素含量。整个测量过程快速,准确,数据可靠。     

重铬酸钾氧化-外加热法测定化探土壤样品中有机碳含量

采用重铬酸钾氧化-外加热法对化探土壤样品中有机碳含量进行测定,选用19个土壤成分分析国家一级标准物质作为分析试样。实验结果表明,测定标准物质GBW07447、GBW07455、GBW07457精密度分别为6.34%、3.64%、2.17%;准确度实验中所有标准物质的有机碳测定结果令人满意,方法快速、简便、准确。利用油浴(液体石蜡)消煮可以同时处理多个样品。该方法可用于多目标区域地球化学调查工作中土壤样品有机碳含量的测定,很大程度上提高了工作效率。     

EDTA滴定法测定铝铁合金中铝

采用盐酸、硝酸溶样,硫酸冒烟分解样品,以氢氧化钠沉淀分离铁等元素,采用氟盐取代EDTA滴定法测定铝铁合金中的铝含量。铝的回收率在99.0%~101.0%,分析结果准确可靠。     

冷酸分解试样—氟离子选择电极直接测定磷矿中的氟

本文利用743厂所产含氧化铕的氟化镧单晶片,自制氟离子选择电极作指示电极,测定磷矿中氟的含量。作了电极性能,H~+、Al~(+3)、Ca~(+2)、Mg~(+2)、Fe~(+3)、PO_4~(-3)、SiO_3~(-2)等七个离子的干扰实验。对于冷酸分解磷矿的条件进行了研究。采用冷无机酸分解矿样后,以柠檬酸钠作缓冲络合剂,用标准曲线法和标准加入法测定氟含量。操作简便,快速,灵敏度高,适用于能被酸分解的磷矿、磷肥中氟的测定。结果舆硝酸钍容量法一致。     

碱熔-离子选择电极法测定煤样中氟

建立了碱熔-离子选择电极法测定煤样中氟的分析方法。煤样低温灰化后和氢氧化钾混合,在600℃马弗炉中熔融,然后用热水提取,加柠檬酸三钠掩蔽铝、钙、镁,调节酸度,以酚红为指示剂,氟离子选择性电极,用标准加入法测定样品溶液中氟离子浓度。氟离子的线性相关系数为0.9995,氟的检出限为0.022μg/m L,方法用煤样标准样品中氟的测定,结果与认定值相吻合,相对标准偏差为2.37%。方法对照试验表明本方法测定值与国标法GB/T 4633-1997测得的氟含量一致。此法简单、准确、迅速,适合批量煤样中氟的快速分析。     

离子选择性电极法测定统一绿茶中氟的含量

利用氟离子选择性电极对氟离子的高选择性,通过加入TISAB缓冲溶液控制测定条件测定了统一绿茶中的氟含量。进行了试样加标回收率的测定,并对不同搅拌状态、有无TISAB以及电极空白值等影响测定结果的因素进行了实验分析。实验结果表明,测得绿茶中的氟含量分别为1.77 mg/L,加标回收率为96.4%～106.5%,仪器简单,方法简便,回收率高,结果可靠,能满足对绿茶样品的测定。     

用PXSJ-216型离子分析仪测定工业废水中的氟化物含量

1 概述 测定水中氟离子含量的方法主要有：氟离子选择电极法、氟试剂比色法、茜素磺酸锆比色法、硝酸钍滴定法等。电极法因选择性好，适用范围宽，水样浑浊、有无颜色均可测定而被经常采用。其测定原理是：当氟电极与含氟的试剂接触时，电池的电动势E与溶液中氟离子活度cF-遵守能斯特方程，即E=E0-（2．303RT／F）logcF^-，E与logcF^-呈正比关系；通过测定一系列标准溶液的电动势，绘制出标准曲线，求出该直线的斜率，即电极的斜率；再通过测定待测样品的电动势E，根据标准曲线求出logcF^-，从而计算出待测溶液中氟离子的含量。该方法在具体应用时通常相当麻烦且容易带来人为误差，而采用PXSJ-216型离子分析仪，只需校正其电极斜率即可直接测出试样中氟离子的浓度，非常方便，避免了人为误差。     

用PXSJ-216型离子分析仪测定工业废水氟化物含量

1概述 测定水中氟离子含量的方法主要有:氟离子选择电极法、氟试剂比色法、茜素磺酸锆比色法、硝酸钍滴定法等.电极法因选择性好,适用范围宽,水样浑浊、有无颜色均可测定而被经常采用.其测定原理是:当氟电极与含氟的试剂接触时,电池的电动势E与溶液中氟离子活度cF-遵守能斯特方程,即E=E0-(2.303RT/F)logcF-,E与logcF-呈正比关系;通过测定一系列标准溶液的电动势,绘制出标准曲线,求出该直线的斜率,即电极的斜率;再通过测定待测样品的电动势E,根据标准曲线求出logcF-,从而计算出待测溶液中氟离子的含量.     

氧瓶燃烧-硝酸钍滴定法测定光伏背板用氟膜中的氟含量

氟塑料薄膜作为性能优异的高分子材料应用广泛,光伏背板是其应用之一。GB/T 36289.2—2018中用氧瓶燃烧-离子色谱法测定氟含量,需配置较昂贵的离子色谱仪和色谱柱,且聚偏氟乙烯(PVDF)薄膜中的氟质量分数一般高于30%,氧瓶燃烧得到的吸收液需要稀释至大体积后才可制成试液进行检测,同时需绘制标准曲线,操作较繁琐且成本较高。采用氧瓶燃烧-硝酸钍滴定法测定PVDF粉末和氟膜的氟含量,数据可靠,表明该方法可作为包括PVDF膜在内的光伏背板用氟膜中氟含量测定的常规方法。