脉冲频率对医用钛合金微弧氧化膜微观结构和性能的影响

在Na2Si O3溶液体系中利用微弧氧化法制备钛合金微弧氧化陶瓷层。采用扫描电镜、X射线衍射仪、UNMT-1材料表面微纳米力学测试系统等技术手段研究不同脉冲频率下陶瓷膜的表面形貌、组成、微观摩擦磨损性能和耐蚀性能。结果表明:膜层表面有大量微孔,膜层主要由锐钛矿相和金红石相Ti O2组成。随脉冲频率的升高,陶瓷膜表面孔隙率先增大后减小、平均孔径先减小后增大,膜层厚度逐渐减小。在脉冲频率为700 Hz时,膜层表面平整、孔隙分布均匀,孔隙率达到最大值、平均孔径达到最小值,其数值分别为11.04%和0.86μm,此时,膜层耐磨性和耐蚀性较好。     

电解液中的Na_2SiO_3浓度对2024铝合金微弧氧化陶瓷膜层组织与耐腐蚀性的影响

采用微弧氧化工艺在航空用2024铝合金基材表面制备陶瓷膜层。探究电解液(Na_2SiO_3+KOH)中的Na_2SiO_3浓度对微弧氧化膜层表面形貌、膜层厚度及其耐腐蚀性的影响。研究结果表明:随着Na_2SiO_3浓度增大,微弧氧化陶瓷膜层的厚度先快速增加,在ρ(Na2Si O3)=9 g/L后转为微小波动型的缓慢增加。随着Na_2SiO_3浓度的增加,表面微孔的数量与孔径也呈缓慢增大的趋势。当ρ(Na_2SiO_3)=11 g/L时,表面出现裂纹。当ρ(Na_2SiO_3)=5 g/L～7 g/L时,陶瓷膜层具有良好的耐腐蚀性能。     

钛合金表面Al_2O_3陶瓷膜制备及性能研究

采用多弧离子镀技术在TC4钛合金表面制备了厚度约40μm的纯Al层,然后在恒流模式下对其进行不同时间的微弧氧化处理,以获得耐磨的Al_2O_3陶瓷膜。采用扫描电镜、X射线衍射仪、显微硬度计、摩擦磨损试验机和拉伸试验机对钛合金镀铝层微弧氧化膜的微观组织结构、显微硬度、耐磨性和结合力进行了观察和测量。结果表明:微弧氧化陶瓷层主要由γ-Al_2O_3和α-Al_2O_3以及少量的非晶相SiO_2组成,膜层均匀、致密。随着微弧氧化时间的延长,Al_2O_3陶瓷层厚度增加,镀铝层厚度减小。微弧氧化3 h时,Al_2O_3膜致密层硬度达到1261 HV。氧化4 h,Al_2O_3陶瓷层厚达60～70μm,镀铝层几乎全部氧化,钛合金基材亦发生轻微氧化;但是,基体钛合金的氧化反而导致Al_2O_3膜层内形成贯穿裂纹等缺陷,膜层硬度下降,膜层与钛合金基材的结合强度降低。Al_2O_3陶瓷膜的摩擦系数较钛合金基材的有所降低,磨损量明显降低。Al_2O_3陶瓷膜/镀铝层/钛合金体系结合强度大于40 MPa,最高可达68 MPa。     

镁合金表面微弧氧化放电现象及氧化膜特性分析

为研究AZ91D表面微弧氧化过程中的放电现象及膜层特性,采用高速摄像机记录微弧氧化试样表面在Na2Si O3-Na OH电解液体系下放电过程的瞬间图像。用扫描电子显微镜(SEM)对微弧氧化膜层截面形貌和表面形貌进行观察,利用X射线衍射仪(XRD)分析膜层的相组成。结果表明:AZ91D合金在微弧氧化稳定阶段,放电过程呈周期性变化规律。AZ91D合金微弧氧化膜层由致密层与疏松层构成,靠近基体一侧为致密层,膜层外侧为疏松层,在疏松层表面存在微孔和裂纹缺陷,膜层最大厚度约为169μm。陶瓷膜层主要由Mg O和Mg2Si O4相组成,且以Mg O相为主。     

Na_5P_3O_(10)体系氢化锆表面微弧氧化陶瓷层组织与阻氢性能的研究

在Na_5P_3O_(10)+NaOH+Na_2EDTA体系下,采用恒压模式对氢化锆进行微弧氧化处理获得连续、致密且裂纹、孔洞等缺陷较少的ZrO_2陶瓷层。通过扫描电镜(SEM)、X射线衍射(XRD)及能谱(EDS)仪,分析了陶瓷层的表面形貌、截面形貌、相结构及元素分布。通过真空脱氢实验及XRD分析对陶瓷层的阻氢性能进行评价。结果表明:氢化锆表面ZrO_2陶瓷膜厚度约为78μm,陶瓷层由过渡层、致密层和疏松层构成;ZrH_(1.8)表面微弧氧化陶瓷层主要由M-ZrO_2、T-ZrO_2及C-ZrO_2构成,主要为M-ZrO_2,约90%;微弧氧化陶瓷层氢渗透降低因子(PRF)高达11.7,具有优越的阻氢效果。     

AZ91D镁合金微弧氧化膜层的高温氧化行为研究

在AZ91D镁合金表面采用微弧氧化技术制备了不同厚度的陶瓷膜层,研究了不同厚度陶瓷膜层的高温氧化行为,讨论了膜层厚度对膜层高温氧化行为的影响。结果表明:膜层厚度在40μm内的AZ91D镁合金微弧氧化试样,在400℃加热128 h后,随膜层厚度的增加,膜层中疏松层所占比例增加,膜层对氧的阻挡作用增强,膜层增重量降低,膜层表面颜色变化减小,膜层破坏程度减轻,膜层在高温下保持完整的时间延长,高温氧化产物主要由镁和氧组成。     

TC4钛合金微弧氧化膜层成膜机理及特性分析

微弧氧化技术可以使铝、镁、钛等阀金属表面形成类火山状致密的陶瓷层,使其具有优良的耐蚀性、绝缘性、耐磨性和热冲击性。通过SEM、电化学工作站、粗糙度仪等分析了钛合金微弧氧化膜层成膜机理及膜层性能。结果表明,采用弱碱性硅酸盐-磷酸盐复合体系在TC4钛合金表面生成陶瓷膜,钛合金的耐蚀性能大幅度提升。膜层粗糙度随着厚度的增加而增大,当膜层厚度大于25μm时,表面粗糙度增长速度急剧增加。随着膜层厚度的增加,表面硬度先增大后减小,当膜层厚度为20～25μm时,表面硬度达到最大值。     

铝合金表面微弧氧化陶瓷层耐磨性

利用微弧氧化技术在7075铝合金表面形成微弧氧化陶瓷膜层,通过SEM、XRD手段分析了微弧氧化陶瓷层的显微结构、表面形貌和相组成,并在HIT-Ⅱ摩擦磨损试验机上测试了陶瓷膜层的摩擦学性能.结果表明:7075铝合金表面的微弧氧化陶瓷膜层由疏松层、致密层构成,其相组成主要是α-Al2O3和γ-Al2O3两相;氧化陶瓷层与基体结合良好,厚度为25～45μm,表面硬度可达到1900HV0.1左右;微弧氧化表面处理技术可以显著提高铝合金的表面耐磨性,在与GCr15钢球对磨时,膜层具有较低的磨损率,但摩擦因数相对较高.     

AZ91D镁合金微弧氧化膜的制备工艺研究

在NaAlO_2电解液体系中,采用自制微弧氧化成套设备对AZ91D镁合金进行微弧氧化。采用5因素4水平正交设计试验法,以膜层厚度和耐蚀性为指标,综合考察了各因素对膜层结构和性能的影响,确定最佳工艺条件为20g/L NaAlO_2,7g/L Na_2B_4O_7,频率500Hz,正占空比20%,氧化时间30min。对该工艺下制备的微弧氧化膜层进行SEM、XRD分析,膜层含有较多的NaAlO_2、MgO和Al_2O_3晶体相;相对基体而言,微弧氧化膜层耐蚀性提高2~3个数量级。动电位极化曲线及电化学交流阻抗测试进一步表明,AZ91D镁合金微弧氧化后,其耐蚀性明显提高。     

不锈钢-铝复合材料表面微弧氧化陶瓷膜的研究

采用微弧氧化的方法在不锈钢-铝复合材料表面获得陶瓷膜.对该膜层进行了断面形貌观察和X-射线衍射分析、耐磨分析,研究了膜层的厚度随微弧氧化时间的规律,结果表明:陶瓷膜层厚度随时间的增加而增加,但有一个极限值.陶瓷层主要由α-Al2O3和γ-Al2O3组成.     

LY12铝合金微弧氧化膜三维组织结构及占空比影响研究

在Na2SiO3-KOH溶液体系中,采用恒流模式在LY12铝合金表面进行了占空比不同、厚度均为50μm的微弧氧化(Microarc oxidation,MAO)陶瓷膜制备。着重对微弧氧化膜表层、次层、内层以及界面的三维组织结构进行分析,并研究了占空比对陶瓷膜显微结构及相组成的影响。结果表明,大尺寸放电微孔仅在陶瓷膜近表面残存,而次层及内层微孔尺寸明显减小,且临近基体金属侧膜层中γ-Al2O3相较多。陶瓷膜截面能谱分析显示,Si元素在陶瓷膜外层及膜层内部微孔处含量相对较多。占空比对膜层结构影响显著,当占空比较小时陶瓷膜外表面为典型的火山喷射状形貌,随占空比增加,表面呈现出较多尺寸较大的饼状平滑区。陶瓷膜内/外表面XRD分析表明,内/外部膜层中α-Al2O3相含量都随占空比的增加而增加。     

纳米 α-Al2O3添加剂对铝合金微弧氧化膜层性能的影响

目的探究微弧氧化电解液中纳米α-Al2O3的浓度对铝合金微弧氧化膜层组织和性能的影响。方法在硅酸盐体系电解液中加入1~5 g/L纳米α-Al2O3,微弧氧化获得不同的陶瓷膜层,对膜层的微观结构、厚度、硬度和耐腐蚀性能进行分析。结果膜层的主要组成相为α-Al2O3、γ-Al2O3和SiO2。当纳米α-Al2O3添加量为3 g/L时,膜层表面微裂纹少,孔隙率小,厚度达70μm,硬度为513HV,耐腐蚀性能好。结论硅酸盐电解液中加入纳米α-Al2O3,能够改善铝合金微弧氧化膜层的综合性能。     

2024铝合金微等离子体氧化电解液配方优化

在Na_2SiO_3-NaOH电解液体系下,对2024铝合金进行微等离子体氧化处理。利用L9(33)正交试验法优化出最佳的电解液配方,研究了在此电解液配方下制备出的陶瓷膜层微观形貌、厚度、显微硬度、表面粗糙度、耐蚀性及其相组成。结果表明,用Na_2SiO_3浓度为10 g/L、NaOH浓度为1.5 g/L、抑弧剂浓度为6 g/L的配方制备出的陶瓷层表面微孔均匀、膜层致密,陶瓷层厚度达44.5μm、显微硬度达1 041 HV、耐蚀性较基体的有较大幅度提高、粗糙度值小于3.5μm、陶瓷层主要由γ-Al_2O_3构成。     

电解液中Ce(NO_3)_3含量对ZAlSi12合金微弧氧化层特性的影响

研究Na2SiO3-NaOH体系电解液中Ce(NO3)3含量在0～0.20g/L范围内变化时对ZAlSi12合金表面微弧氧化陶瓷层组织和厚度的影响。采用SEM、XRD分析微弧氧化处理后陶瓷层的表面形貌和相组成。结果表明:随着Ce(NO3)3含量增加,陶瓷氧化层厚度逐渐增大,电解液中Ce(NO3)3加入量0.15g/L时可获得最大厚度为170μm的陶瓷层;电解液中加入Ce(NO3)3后,膜层仍主要由α-Al2O3和γ-Al2O3相组成,但α-Al2O3相的相对含量增加。     

5083铝合金表面单致密微弧氧化膜的制备及其性能研究

采用响应曲面法对微弧氧化电解液体系进行了优化,并在5083铝合金表面进行了单致密微弧氧化涂层的制备。通过扫描电镜、X射线衍射仪、显微硬度计和极化曲线对铝合金微弧氧化膜的微观组织、显微硬度和耐蚀性进行了研究。结果表明:随着微弧氧化膜层厚度从30μm增加到90μm,烧结颗粒的尺寸从约为10μm增加到约为50μm,致密层由最初的20μm增加到70μm,陶瓷膜层中α-Al_2O_3的比例明显增加,涂层的硬度由900 HV提高到1500 HV。依据极化曲线和盐雾实验结果发现:随着微弧氧化时间的增加,微弧氧化膜的自腐蚀电流密度逐渐降低,钝化能力逐渐增强,膜层的耐腐蚀性能大幅度提高。     

分段电压模式制备镁合金微弧氧化膜工艺研究

为了研究分段式加载电压对镁合金微弧氧化膜性能的影响，采用Na₂SiO₃电解液体系对AZ91D镁合金进行微弧氧化。利用扫面电镜(SEM)对氧化膜的表面和截面形貌进行观察，用涡流测厚仪、激光共聚焦显微镜及Image J测试了膜层的厚度、粗糙度及孔隙率，并对氧化膜的耐磨性进行了分析。结果表明，当第1阶段加载电压为300 V(180 s)时，所获膜层的表面孔隙率最低，仅为4.574%,膜层厚度为90μm,粗糙度为2.72μm。SEM结果表明，分段式加载电压所获膜层的致密度提高，表面裂纹和孔洞减少。分段加载电压方式为300 V(180 s)+380 V(1 620 s)时的磨损量最少，经过200 r的磨损后，质量损失仅为17.2 mg,较一次性加载方式减少了4.6 mg。     

ZL205A铝合金微弧氧化研究

利用微弧氧化技术在ZL205A铝合金表面制备陶瓷层;用扫描电镜对膜层形貌及结构进行观察,分析了膜层典型形貌的形成过程;用X射线衍射仪对膜层相组成进行分析;对不同厚度微弧氧化膜层的试样进行盐雾试验.结果表明:所制得的膜层由a-Al2O3、γ-Al2O3及δ-Al2O3组成;膜层厚度小于30μm时,耐蚀性能随着膜层厚度的增大提高明显,当膜厚为30～50μm时,耐蚀性能随着膜厚的增加提高幅度减小,膜厚大于50μm时,其耐蚀性能变化不明显.     

硅酸盐体系电解液浓度对ZrH_(1.8)表面微弧氧化陶瓷层的影响

采用恒压模式分别在不同浓度Na2SiO3电解液体系下对ZrH1.8表面进行微弧氧化处理,利用X射线衍射(XRD)仪、扫描电子显微镜(SEM)、膜层测厚仪测试了陶瓷层的相结构、表面形貌、截面形貌及厚度,通过真空脱氢实验评估了陶瓷层的阻氢性能。研究结果表明:当Na2SiO3浓度在6~14 g/L变化时,陶瓷层的厚度在25~61μm范围内。随着Na2SiO3浓度的增加,电解液的电导率线性增大,微弧氧化陶瓷层厚度逐渐减小。氢化锆表面微弧氧化陶瓷层由致密层和疏松层构成,靠近基体一侧为致密层,陶瓷层外层为疏松层,在疏松层中存在空洞和裂纹缺陷。陶瓷层由单斜相氧化锆(M-ZrO2)和四方相氧化锆(T-ZrO1.88)构成,且以单斜相氧化锆(M-Zr O2)为主,随着电解液中Na2SiO3浓度的增加,四方相T-ZrO1.88在陶瓷层中比例增大。综合比较,在Na2SiO3浓度为8 g/L的电解液体系下可以获得厚度适中,表面平整,致密性较好,阻氢性能优异的陶瓷层,陶瓷层的PRF值达到最大值10.8。     

氟硅比对AM60B镁合金微弧氧化膜微观结构及耐蚀性的影响

通过改变硅酸盐体系电解液中KF和Na_2Si O_3的浓度,定量分析氟化钾与硅酸钠浓度配比(简称氟硅比)对AM60B镁合金微弧氧化膜层微观结构及耐蚀性的影响。结果表明:主盐Na_2Si O_3在微弧氧化成膜中必不可少。当电解液中含有KF时(氟硅比大于0),随着氟硅比的增大,成膜反应加剧,膜层表面的孔隙率和表面大孔(3μm)数目增加,膜厚增加,且由于KF在电解液中的存在,会生成新物相Mg F_2,促进物相Mg_2Si O_4的形成,这些物相有利于提高膜层的耐蚀性。此外,KF与Na_2Si O_3二者在成膜反应中的竞争与协同作用因氟硅比的变化而变化,致使膜层的微观结构与物相含量随之改变,从而影响膜层的耐蚀性。本研究中,当氟硅比为0.5(KF:Na_2Si O_3=7.5:15)时,由于KF与Na_2Si O_3间良好的协同作用,形成的膜层厚度较大,致密性较好,缺陷较少,此时膜层兼备厚度大与耐蚀性优的特性,是最佳的氟硅比。     

电解液浓度对纯钛微弧氧化陶瓷膜结构的影响

为了得到具有生物活性的陶瓷膜,通过研究微弧氧化的工艺条件,得到了适宜于制备多孔生物活性膜的电解液配方,其中Na2HPO4质量浓度为20g/L、KOH质量浓度为2g/L。结果表明,随电解液浓度的增加,起弧电压降低,陶瓷层厚度增加,最大达到13.6μm,表面粗糙度增大,最大达到3.2μm。采用该电解液在适当的微弧氧化工艺条件下,在纯钛表面制备的陶瓷膜具有分布均匀的多孔结构。