富铜纳米析出相在18Cr9Ni3CuNbN奥氏体耐热钢中的时效强化

采用SEM、TEM和3DAP(原子层析技术)的综合分析方法并结合显微硬度测试对18Cr9Ni3CuNbN(超级304)奥氏体耐热钢的商用钢管650℃长期时效后的样品进行分析.结果表明.超级304钢时效1 h后Cu原子即发生偏聚形成富Cu偏聚区为随后的富Cu相析出做好成分上的准备(浓度起伏),随时效时间的延续富Cu原子偏聚区中Fe,Cr,Ni等原子浓度不断稀释并扩散到基体中,Cu的浓度不断增长而逐渐成为富Cu相中的最主要的组成元素.富铜相在时效初期以几个纳米的小颗粒弥散析出,在长大过程中满足扩散控制的抛物线规律,且长时间与基体保持共格关系.即使到650℃,10000 h长期时效后富Cu相仍保持在30 nm左右的小尺寸而发挥其优异的弥散强化效果.     

利用APT对RPV模拟钢中富Cu原子团簇析出的研究

提高了Cu含量的核反应堆压力容器（RPV）模拟钢经过880℃水淬和660℃调质处理,在370℃时效不同时间后,利用原子探针层析技术（APT）进行分析.结果表明:样品经过1150 h时效后,富Cu团簇正处于析出过程的形核阶段;经过3000和13200 h时效后析出了富Cu团簇,团簇的平均等效直径分别为1.5和2.4 nm,团簇中Cu的平均浓度分别为45%和55%（原子分数）,团簇的数量密度约为4.2×10²²m^-3;样品经过13200 h时效后,α-Re基体中的Cu含量为（0.15±0.02）%,仍然高于Cu在α-Fe中平衡固溶度的理论计算值,说明这时富Cu团簇的析出过程还没有达到平衡.对渗碳体的分析结果表明,Ni,Si和P偏聚在渗碳体和α-Fe基体的相界面附近,Mn,Mo和S富集在渗碳体中;并没有观察到Cu在相界面上偏聚的现象.     

利用APT对RPV模拟钢中富Cu原子团簇析出的研究

提高了Cu含量的核反应堆压力容器（RPV）模拟钢经过880℃水淬和660℃调质处理,在370℃时效不同时间后,利用原子探针层析技术（APT）进行分析.结果表明:样品经过1150 h时效后,富Cu团簇正处于析出过程的形核阶段;经过3000和13200 h时效后析出了富Cu团簇,团簇的平均等效直径分别为1.5和2.4 nm,团簇中Cu的平均浓度分别为45%和55%（原子分数）,团簇的数量密度约为4.2×10²²m^-3;样品经过13200 h时效后,α-Fe基体中的Cu含量为（0.15±0.02）%,仍然高于Cu在α-Fe中平衡固溶度的理论计算值,说明这时富Cu团簇的析出过程还没有达到平衡.对渗碳体的分析结果表明,Ni,Si和P偏聚在渗碳体和α-Fe基体的相界面附近,Mn,Mo和S富集在渗碳体中;并没有观察到Cu在相界面上偏聚的现象.     

低碳低合金钢中纳米富Cu相的析出特征

低碳低合金钢样品经880℃加热0.5 h后水淬,再进行660℃保温10 h的调质处理,最后分别在370℃和400℃等温时效3000 h和2000 h后,利用高分辨透射电镜(HRTEM)、能谱仪(EDS)以及三维原子探针(3DAP)相结合的方法,分析低碳低合金钢中析出的纳米富Cu相的晶体结构和Cu、Mn、Ni原子分布特征。在HRTEM图像中观察到长轴约9.3 nm,短轴约6.1 nm的短棒状纳米富Cu相,其结构为正交9R结构且互为孪生关系,其中9R结构与α-Fe基体存在一定位向关系,即:(011)_(bcc)//(114)_(9R),[111]_(bcc)//[110]_(9R)。说明Cu早期析出时可能由bcc结构优先转变孪晶正交9R结构,而不是直接转变为fcc结构。利用3DAP技术可以看出,在富Cu原子团簇形核长大过程中,Mn、Ni原子会偏聚在Cu与α-Fe基体的界面处,造成这种现象,除了富Cu原子团簇在富Ni、富Mn区域形核且在长大过程不断向外排挤Mn、Ni原子外,Cu与α-Fe基体界面存在较高的共格畸变能也会造成Mn、Ni原子的偏聚,进而阻碍富Cu原子团簇的长大。     

Ni对RPV模拟钢中富Cu原子团簇析出的影响

用原子探针层析技术和时效模拟方法,研究了不同Ni含量并且提高了Cu含量的反应堆压力容器（RPV）用模拟钢中富Cu、富Ni和富Mn原子团簇的形成。结果表明,提高钢中的Ni含量会促使富Cu原子团簇的析出,富Cu原子团簇中含有Ni和Mn。实验检测到富Ni的原子团簇,团簇中含有Cu和Mn,富Ni原子团簇可以作为富Cu原子团簇析出时的形核区。实验还检测到富Mn原子团簇,当Mn原子团簇中含有较高的Ni时,它也可以成为富Cu原子团簇析出时成核的地方。由于钢中的合金元素Ni在形成富Ni原子团簇后会成为富Cu原子团簇析出时成核区,因而提高Ni的含量将促进富Cu原子团簇的析出,这是合金元素Ni会增加压力容器钢中子辐照脆化敏感性的本质原因。     

利用APT对RPV模拟钢中界面上原子偏聚特征的研究

核反应堆压力容器(RPV)模拟钢样品经过660℃调质处理和370℃时效3000 h后,用原子探针层析法研究了晶界和相界面上原子偏聚的特征.结果表明,Ni,Mn,Si.C,P和Mo在晶界处均有不同程度的偏聚,偏聚倾向由强到弱依次为:C,P,Mo,Si,Mn和Ni.Cu在晶界处会出现贫化现象.Si在晶界上的偏聚程度与晶界的特性有关.在这几种元素中,C在晶界上偏聚的宽度最大,如以成分分布图中浓度峰的半高宽来比较,C的偏聚宽度是Mn,Ni和M0的1.5倍.在富Cu相与α-Fe的相界面处,Ni和Mn有明显的偏聚,而C,P.Mo和Si倾向偏聚在相界面的α-Fe一侧,且偏聚的程度比晶界处的低.     

RPV模拟钢中纳米富Cu相的析出和结构演化研究

提高了Cu含量的核反应堆压力容器(RPV)模拟钢经过880℃水淬和660℃调质处理后,在370℃时效6000 h,利用HRTEM,EDS和原子探针层析(APT)方法研究了纳米富Cu相的析出过程和晶体结构演化.观察到Cu原子在α-Fe基体的{110}晶面上以3层为周期发生偏聚,并产生了很大的内应力使晶格发生畸变,这是富Cu相析出时的形核过程;随着Cu含量的增加和富Cu区的扩大,内应力也随着增大,富Cu区沿着α-Fe基体的{110}晶面发生切变,形成了ABC/BCA/CAB/ABC排列的多孪晶9R结构;Cu含量继续增加,富Cu相最终转变为fcc结构.富Cu相的尺寸在1-8nm范围内,数量密度为0.71×10~(23)m~(-3).富Cu相中还含有3%- 8%(质量分数)的Ni和Mn.并且在相界面上发生偏聚,从而抑制了富Cu相的长大.     

Fe-Ni基合金时效过程中γ'相析出的原子探针层析技术研究

将一种Fe-Ni基沉淀强化奥氏体合金在980℃固溶后水淬,在620℃经过不同时间时效。利用硬度测试及原子探针层析技术(APT)研究时效过程中g'相的析出行为及其对材料硬度的影响。结果表明,当时效时间小于6 h时,合金硬度增加较快,由时效前的145 HV迅速增加至205 HV,随后硬度增加速率缓慢;时效120 h时,硬度为251 HV。APT结果表明,合金经固溶处理后,合金元素均匀分布在基体中。在时效最初阶段,Ti发生了较为明显的偏聚,形成含有Fe、Ni和Al等元素的富Ti纳米团簇。随着时效时间延长,富Ti纳米团簇中的Ni和Al原子的含量逐步增多,而Fe、Cr及Mo等原子的含量不断减少;当时效至120 h时,团簇中Ni与Ti+Al比值近似于3,即已完全形成g'相,表明g'相析出是形核-长大过程。合金硬度的变化与时效过程中g'相的数量密度和体积分数有关。     

Mn对钢中富Cu相和NiAl相复合析出过程的影响

将Fe-Cu-Ni-Al和Fe-Cu-Ni-Al-Mn钢900℃固溶2 h后水淬,在500℃时效不同时间,利用硬度测试和原子探针层析技术(APT)研究Mn对钢中多元强化相析出过程的影响.硬度测试结果显示,Mn的加入增强了钢时效初期的析出强化效果,加快了整个析出强化的进程.APT结果表明,Mn提高了时效初期析出相的形核率,加快了析出相的长大和粗化速率,进一步加速了富Cu相和Ni Al相的分离.这是由于Mn可降低析出相的形核能,加快各元素在基体中的扩散速率,同时Mn取代Ni Al相中Al的位置,在Ni Al相中形成缺陷,加速了Cu在其中的扩散速率.     

Mn含量对Fe-Cu-Mn合金纳米富Cu析出相影响的相场法研究

采用相场法模拟了Fe-Cu-Mn合金在823 K时效时富Cu析出相的三维组织演化图像、体积分数、数量密度和平均颗粒半径随时效时间的变化等。相场模拟研究表明:相分离早期阶段通过失稳分解机制形成富Cu相;同时Mn原子也在富Cu相的中心发生偏聚,在富Cu相开始Ostwald粗化的过程中,Mn原子又从其核心处偏聚到富Cu相和基体的界面处,最终在富Cu相外部形成富Mn环。富Mn环的存在会抑制富Cu相的扩散长大和粗化;富Cu相在时效前期是球状的bcc结构,随着不断长大,转变为椭球形或棒状的fcc结构;提高Mn含量可以加快富Cu相的析出,有利于富Cu相的粗化。     

新型奥氏体C-HRA-5耐热钢时效过程中的沉淀相演化

对新型奥氏体C-HRA-5耐热钢(22Cr25Ni3Cu4W2Co)进行700℃/0～15 627 h时效试验,采用OM观察时效样品晶粒尺寸和孪晶的变化,采用SEM+EDS、TEM+EDS+SAED分析了时效样中沉淀相析出顺序及粗化特性。结果表明,试验钢在700℃/15627h时效过程中先后析出M23C6、Z相、富Cu相和Laves相等第二相,其中M23C6相主要在晶界析出,其它第二相主要分布在晶内,未发现σ相的析出。在时效过程中,富Cu相和Z相尺寸比较细小稳定,尤其是富Cu相,时效至15 627 h时直径约10 nm,它们是提高C-HRA-5钢热强性的主要强化相。晶界M23C6碳化物粗化速率较快,时效817 h时已在晶界形成断续状分布,时效至15 627 h时,其在晶界宽度增长至550 nm;而晶内M23C6碳化物粗化相对缓慢。由于添加W元素,在时效后期有大量针状Laves相在晶内析出,主要沿长度方向长大;另有少量颗粒状Laves相在晶界M23C6内部或其附近析出,尺寸较稳定。在长期时效过程中,未发现σ相的析出,这与C-HRA-5钢增加Ni和添加Co元素可以抑制或延迟其析出有关。     

富Cu团簇的析出对RPV模拟钢韧-脆转变温度的影响

将Cu含量高于实际核反应堆压力容器（RPV）钢的模拟钢在880℃水淬后,在660℃进行调质处理,然后在370℃时效不同时间,采用TEM,原子探针层析法（APT）和冲击实验对其进行研究.结果表明,时效1150 h后,富Cu团簇的析出仍处于形核阶段,对韧-脆转变温度（DBTT）没有明显的影响;时效3000 h后,试样中析出了平均尺寸为1.5 nm的富Cu团簇,主要分布在位错线上,数量密度达到4.2×10²²m^-3,DBTT由调质处理后的-100℃升高至-60℃;时效13200 h后,富Cu团簇略有长大,平均尺寸达到2.4 nm,团簇的数量密度与时效3000 h的试样处于相同数量级,DBTT升高至-45℃.采用热时效方法使富Cu团簇析出后,DBTT只提高了55℃,没有中子辐照引起的那样显著,这不仅是因为富Cu团簇的数量密度低,基体中没有中子辐照产生的晶体缺陷也是重要的原因.     

人工时效7055铝合金晶间腐蚀形貌与微观机理的关系

通过浸泡腐蚀实验、SEM、TEM和元素面扫描,研究了人工时效对7055铝合金晶间腐蚀行为的影响。结果表明：合金在120 ℃时效时,晶界析出相优先发生腐蚀;而在400 ℃时效时,晶界析出相周围铝基体优先发生腐蚀。TEM及元素面扫描结果显示,合金在120 ℃时效时,随着时效时间的改变,由于晶界析出相粗化、析出相间距加宽以及晶界析出相Cu含量的提升,导致合金腐蚀形貌由典型晶间腐蚀形貌向点蚀形貌转变。合金在400 ℃时效时,Cu元素几乎都偏聚于晶界析出相中,周边基体贫Cu,晶界析出相腐蚀电位反而高于基体,导致晶界周边基体腐蚀为主导的晶间腐蚀形貌。     

时效时间对Fe-Al-Mn-C轻量高锰钢组织以及力学性能的影响

文中通过OM、SEM、XRD、小角中子衍射、拉伸等试验方法对不同时效态下的Fe-10Al-15Mn-0.8C-5Ni-1.4Cu轻量高锰钢进行组织和力学性能的研究。Fe-10Al-15Mn-0.8C-5Ni-1.4Cu钢的密度为6.79 g/cm~3。时效处理后,奥氏体晶粒边界出现碳化物,随着保温时间的延长碳化物长大且变得连续。550℃时效2 h后,铁素体内有富铜纳米团簇的析出,导致了铁素体的硬度有所增加,而奥氏体的硬度几乎没有变化。时效后晶界上碳化物的析出使得时效后塑性较差,试样均呈现脆性断裂。     

27MnB5钢连铸坯中硼元素分布

利用三维原子探针技术系统研究了27MnB5钢连铸坯边缘、宽度1/4处和宽度中心处的硼元素分布行为。结果表明,钢连铸坯组织由先共析铁素体和珠光体组成。在铁素体内部存在纳米尺寸的片状渗碳体和富钛、碳的纳米析出相。在连铸坯不同位置,硼元素都只存在于原始奥氏体晶界及其附近的渗碳体中。在富钛、碳的纳米析出相和铁素体基体中均没有硼元素存在。在冷却速度较慢的铸坯中心处以及1/4处,硼主要分布在原始奥氏体晶界附近的渗碳体中。在冷却速度较快的边缘处,硼在原奥氏体晶界上出现明显偏聚,且晶界附近渗碳体中偏聚量也明显上升。这表明冷却速度是控制连铸坯硼元素分布行为的主要因素。     

0Cr14Mn21NiN奥氏体不锈钢的析出行为

采用Thermal-Calc热力学计算软件对0Cr14Mn21NiN奥氏体不锈钢C、Cr含量变化对试验钢碳化物析出热力学特征进行了计算。通过光学显微镜、扫描电镜、透射电镜等分析方法探讨了时效温度、保温时间、变形对试验钢析出行为的影响。结果表明:析出相主要是在晶界处产生的Cr₂₃C₆,试验钢析出敏感温度为750~850 ℃。在800 ℃下时效30 min的试验钢晶界处可以明显观察到析出相的产生,随保温时间的延长,析出相含量逐渐增多,尺寸变大,并逐渐向晶内生长。时效前的变形明显缩短了析出相的孕育时间,变形后保温1 min的试验钢晶界处可观察到较多析出相的产生,晶界明显变粗。     

铬青铜和铜铬锆热处理前后的显微组织

采用高分辨的透射电子显微镜分析铬青铜和铜铬锆在固溶时效处理前后的显微组织。结果表明,铬青铜和铜铬锆合金在固溶时溶解于铜基体的强化相Cr在时效后弥散均匀分布在基体Cu上。铬与铜没有中间相或化合物形成,铜铬锆固溶时效处理后组织中的析出相要比铬青铜组织中的析出相尺寸小,铜铬锆晶界处偏聚的析出相尺寸也比铬青铜晶界处的析出相小,而且添加锆所构成的铜合金则有Cu5Zr相的析出。     

沉淀强化钢中两相区NiAl相和富Cu相的析出特点

沉淀强化钢在900℃固溶2 h后水淬,500℃时效1 h,利用原子探针层析技术(APT)研究了残余奥氏体和马氏体两相区强化相的析出特点.结果表明,残余奥氏体中没有析出相,马氏体和马氏体/残余奥氏体界面处均有强化相析出,马氏体中靠近界面处有一层析出贫化区.界面处强化相的等效半径和间距均大于马氏体中的强化相,界面处富Cu相和Ni Al相中Cu,Ni和Al的含量均大于马氏体中的富Cu相和Ni Al相,而且界面处富Cu相和Ni Al相的分离趋势要大于马氏体,这是因为界面处存在大量缺陷,促进了强化相的长大,使得界面处和马氏体中的强化相处于长大的不同阶段.     

热压缩变形对Ni-20Cr-18W-1Mo高温合金碳化物析出行为的影响（英文）

采用热模拟试验机、扫描电镜(SEM)和X射线衍射仪(XRD)等手段,研究热压缩变形对Ni-20Cr-18W-1Mo高温合金的元素晶界偏聚和M_6C碳化物析出的影响。结果表明,热压缩变形后M_6C碳化物含量明显增加;成分分析显示晶界中的M_6C碳化物含有高含量的钨元素。同时,经过10%变形后晶界中的二次碳化物尺寸为3~5μm,而经过900和1000°C时效未变形的合金中晶界二次碳化物尺寸小于1μm。根据热力学计算结果,γ基体相和碳化物的吉布斯自由能随变形温度升高而降低,富钨的M_6C比富铬的M_(23)C_6稳定。与实验结果比较发现,压应力加速了钨元素在晶界区域的偏聚速率,进一步增加了富钨的M_6C在晶界中的析出速率。     

回火时间对铌钒微合金钢中析出物的影响

将Nb-V微合金钢在1200℃固溶0.5h后淬火,在500℃回火不同时间,结合光学显微镜(OM)和透射电子显微镜(TEM),用三维原子探针(3DAP)研究了显微组织的变化和碳化物的析出特征.结果显示,淬火样品中V、Nb分布均匀,C由于自回火出现轻微偏聚;回火0.5h样品中有少量C-V或C-V-Nb团簇,而回火4h的样品中有大量的C-V或C-V-Nh团簇或析出相.这表明随着回火时间的延长,固溶在基体中的C、V、Nb原子首先发生偏聚,逐渐形成C-V-Nh团簇,最后形成了(Nb,V)C复合相.