湿法磷酸萃取净化副产萃余酸利用研究进展

近年来我国湿法磷酸溶剂萃取净化逐步形成规模化生产,其生产过程中副产的萃余酸的合理利用已成为企业急待解决的技术难题。本文综述了湿法磷酸溶剂萃取净化副产萃余酸的利用现状及优缺点,介绍了几种典型萃余酸利用的方法,并就萃余酸合理利用进行了展望。     

溶剂沉淀法净化萃余酸工艺研究

为了能循环利用湿法磷酸净化的萃余酸，实验研究了溶剂沉淀法净化萃余酸的工艺条件，选择以乙醇和异丙醇体积比为1的混合醇作为溶剂，对不同杂质含量的萃余酸进行了净化除杂。实验结果表明：在溶剂与萃余酸体积比为5：1、反应时间为30min、反应温度为75℃的条件下对萃余酸中的金属离子的去除率达75％以上，达到净化萃余酸循环利用的要求，蒸馏回收溶剂也可循环利用。     

用湿法磷酸净化副产的萃余酸生产粒状MAP

利用湿法磷酸净化过程中产生的萃余酸生产粒状磷酸一铵时,产品中氮含量偏低,水含量超标,造粒干燥系统易结疤堵塞,而采用萃余酸和稀磷酸混合后生产粒状磷酸一铵,提高中和度,控制氨化温度在125℃以下,并适当改进喷浆造粒干燥机的配置等有效措施后,既提高了产品质量,又稳定了生产,为溶剂萃取法湿法磷酸净化装置长周期运行及扩大生产规模创造了条件。     

净化湿法磷酸的萃余酸用于DAP生产

将净化湿法磷酸的萃余酸用于DAP生产。由于萃余酸中R2O3、MgO等杂质比湿法磷酸多,分析萃余酸的使用对DAP生产操作及产品质量的影响,提出生产优等品DAP,萃余酸用量占总用酸量的比例最好控制在20%或40%以下。     

湿法磷酸净化副产萃余酸脱镁技术研究

为提高湿法磷酸净化副产物萃余酸的综合利用率,对制约萃余酸利用的杂质镁离子展开脱除实验研究.结果表明,在利用浓硫酸脱除萃余酸中镁离子的工艺中,物料比(m(硫酸)/m(萃余酸))为关键因子;最佳控制参数为m(硫酸)/m(萃余酸)1.2、反应温度55℃和反应时间2 h,萃余酸脱镁率可达90％左右.     

溶剂萃取法净化萃余酸制磷酸二氢钾

 研究了以氯化钾和湿法磷酸净化后的萃余酸为原料,利用正丁醇为萃取剂回收萃余酸中湿法磷酸制备磷酸二氢钾的新方法。研究了正丁醇含水量、萃取时间、萃取温度及萃余酸用量等因素对产品产量的影响,确定了适宜的工艺条件。实验结果表明,优化的工艺条件为：m（萃余酸）∶V（正丁醇）为127.4 g/L、m（水）∶V（正丁醇）为95 g/L、温度为30 ℃、萃取时间为60 min、m（氯化钾）∶V（正丁醇）为26.075 g/L。本研究提供了一种回收利用萃余酸的经济、简单的方法。     

湿法磷酸萃余酸用于肥料制备的研究综述

溶剂萃取法生产湿法净化磷酸过程副产的萃余酸因含有大量杂质而难以回收利用,萃余酸的有效合理利用已成为急需解决的难题。综述萃余酸制备肥料的方法,指出存在的问题。基于萃余酸利用现有工艺的不足提出建议。     

萃余酸制备工业级磷酸一铵的工艺优化

以溶剂萃取法净化湿法磷酸所得的萃余酸为原料,采用二次中和法制备工业级磷酸一铵。在最优工艺条件下,所得工业级磷酸一铵产品的纯度大于98%、收率(以P2O5计)可达28.5%。     

磷化工园区萃余酸资源化利用及工艺控制

结合磷化工生产基地低品位磷素资源化回收应用工程实践,叙述磷化工园区在追求P2O5效益最大化过程中,有序消化湿法磷酸净化副产物——萃余酸的多元化渠道及其工艺流程,分析萃余酸的性质及其对磷铵生产过程和产品质量的影响,并提出控制措施.     

湿法磷酸净化的萃余酸联产磷酸二氢铵和磷酸氢二钠

湿法磷酸净化及滴灌施肥技术是近年来推广应用的先进技术.湿法磷酸净化技术可大幅度节能,而滴灌施肥可达到节水及高效吸收肥效的目的.提出了用湿法磷酸净化装置副产的萃余酸制滴灌磷酸二氢铵(MAP)和工业级磷酸氢二钠(DSHP)的工艺方案.将滴灌MAP和DSHP的生产结合起来,既充分利用了萃余酸中的钠离子,又克服了萃余酸不能单独生产滴灌MAP的不足,同时生产两种产品可降低成本.该联产工艺的特点在于用生产滴灌MAP后的母液来生产DSHP.实验证明该工艺合理可行,可生产出高品质的滴灌MAP和DSHP,而且生产成本低,有较大的市场竞争力.     

利用萃余磷酸制取重过磷酸钙的工艺条件研究

利用湿法磷酸净化副产的萃余磷酸为原料分解磷矿,采用化成法制取重过磷酸钙（以下简称重钙）。实验中采用单因素法考察了磷酸浓度、反应温度、磷矿粉细度、磷酸含固量和酸矿比对磷矿分解率与重钙产品品质的影响,实验得出的最佳工艺条件为：磷酸质量分数≥43%,含固量（质量分数）≤8%,酸矿比［m（P2O5）酸/m（P2O5）矿］为2.6,反应温度为45～65 ℃,反应时间为2～3 min,将产物继续化成20～25 min,化成温度为80 ℃,然后进行熟化,熟化温度为55 ℃,熟化时间为8～14 d,在此工艺条件下重钙产品达到了一等品的标准。同时本研究还可以解决萃余磷酸的存放问题,使萃余磷酸得到了综合利用,具有较大的经济和社会效益。     

溶剂萃取法制取三聚磷酸钠

利用高分子胺作缔合剂，以湿法磷酸、芒硝为主要原料，萃取制取磷酸二氢钠，经过中和、聚合后，生产高质量的三聚磷酸钠。     

无泵型环流中和器的工作原理和工艺计算

针对国内料浆法磷酸一铵装置,磷酸与氨中和采用设有循环泵的环流中和器,根据鲁北化工150 kt/a料浆法磷铵装置,磷酸与氨中和采用无泵型环流中和器已稳定运行10年的业绩,介绍了无泵型环流中和器的工作原理和工艺计算,供磷铵厂技改时参考。     

料浆法浓缩磷铵料浆的氨二次中和生产DAP研究

研究了中品位磷矿制湿法磷酸得到的浓缩磷铵料浆进行氨二次中和的特性,在实验模式装置上,确定了该料浆用氨二次中和生产磷酸二铵的管式反应器结构,设计参数及氨二次中和的工艺条件。     

固液反萃湿法磷酸生产磷铵的工艺研究

通过连续逆流萃取对原料湿法磷酸先进行净化,萃取后的有机溶剂相直接用氨反萃取生成磷铵晶体,再沉降使晶体与有机萃取剂分离,实现磷铵直接反萃结晶和萃取剂的循环利用。结果表明用氨直接固液反萃湿法磷酸生产磷铵的最佳工艺条件是：萃取剂组成为V(磷酸三丁酯)∶V(稀释剂)=1∶1,原料磷酸浓度为w（P₂O₅）=40%～50%,萃取剂用量为V(萃取剂)∶V(原料磷酸)≈3∶1,萃取搅拌时间约为5 min,氨用量控制为氨反萃结晶后的液相pH≈7,固液反萃-结晶温度为15～20 ℃。最终所得的磷铵晶体中w(氮)＞20%、w(五氧化二磷)＞50%,原料湿法磷酸中的五氧化二磷一次性利用率接近50%。该法所得磷铵晶体中氮磷含量均接近工业磷酸二铵(98%)标准,远大于国家肥料级农用磷铵产品标准。     

湿法磷酸副产氟硅酸制备冰晶石的降硅试验探讨

分析了用湿法磷酸副产的氟硅酸直接加铝盐和钠盐反应得到的氟化铝溶液与氟化钠颗粒合成高分子比冰晶石时,产品中二氧化硅含量超标的原因。对氟化铝溶液中的二氧化硅颗粒和氟硅酸根2种物质用不同方法进行分离比较,结果表明硫酸钠可用于降低氟硅酸根,且用降硅后的氟化铝溶液可以制备出符合国家标准要求的高分子比冰晶石。     

氟化铵合成工艺进展

氟化铵是一种重要的无机氟化物,随着无机氟化工的发展,氟化铵越来越受到人们的重视。介绍了氟化铵的各种生产工艺,包括气相法、升华法、液相法,其中液相法又分为中和法和氨解法。着重介绍了磷肥副产氟硅酸生产氟化铵的工艺,并分析了其优缺点,指出今后氟化铵的研究发展方向。     

The Recovery of Uranium during the Purification of Phosphoric Acid by Organic Solvents

Abstract

When wet process phosphoric acid is purified by extraction with isobutanol, sec-butanol, or tributyl phosphate (TBP), the raffinate is enriched in the impurities. Uranium can be recovered from the raffinate by precipitation with ammonia. An upgraded precipitate can be obtained if the bulk of impurities is first crystallized at 200°C. sec-Butanol is a more effective extractant than isobutanol and TBP.     

磷肥企业氟硅产物综合利用及清洁生产研究

为了实现磷肥企业磷酸浓缩装置氟吸收系统中副产氟硅化合物的综合利用,同时解决氟吸收系统被硅胶堵塞问题,将氟硅化合物加工为氟化工的基础原料无水氟化氢,生产过程中洗涤二氧化硅得到的低浓度氟化铵溶液返回磷肥生产的氟吸收系统补充含氟尾气吸收液,酸解残液返回磷肥生产的萃取系统等值利用,二氧化硅活化后用于橡塑填料。结果表明,该厂工艺实现了磷肥企业氟硅资源综合利用和磷肥企业清洁生产。