一种检测皮革中六价铬含量的双波长可见分光光度法

探讨了由光学检测本身所产生的干扰因素对现行国家标准方法(GB/T 22807-2008)的影响,建立了一种检测皮革制品中六价铬含量的双波长可见分光光度法。本方法基于国家标准方法进行样品预处理和显色,光谱分析是采用在540、650nm 2个波长处分别测定显色组及对照组样品的吸光度,即:用双波长法处理来定量计算六价铬含量。结果表明:样品萃取液进行平行测定时在650nm处吸光度的误差可达8.0%,用单波长的计算方法其平行试验结果之间的相对误差可达5.4%,而本方法的相对误差仅为0.5%。同时本方法能有效地校正扣除萃取液颜色和基线漂移的影响,且检测限可达1.98mg/kg。方法检测结果的准确性好、精确性高,适用于皮革制品中微量六价铬含量的检测。     

一种快速检测水样中总磷含量的简便改进方法

提出了一种直接用比色管测定水样中总磷含量的双波长检测的改进方法。该法基于孔雀绿-磷钼杂多酸显色反应,采用在500 nm和620 nm波长处吸光度,通过双波长光谱法来消除由于比色管和仪器因素导致光谱基线漂移造成的误差。结果表明:用双波长的计算方法具有很好的检测精度和准确性,重现性测定的相对偏差(RSD)小于2.4%;与标准方法 RSD小于1.9%;检测限为0.0082 mg/L。因此,该方法非常适用于大批量水样总磷含量的高效检测。     

纺织品甲醛测定中甲醛原液的标定

纺织品甲醛的测定,现在采用的方法是GB/T2912.1～2912.2—1998《纺织品甲醛的测定》。测定的原理是甲醛与乙酰丙酮显色,显色液用分光光度计测其吸光度,所测得的吸光度与标准曲线比较,测出该纺织品中甲醛的含量。     

亚铁血红素的检测方法研究

采用加入吡啶-氢氧化钠(pyridine-NaOH)显色的方法,在亚铁血红素的最大吸收波长557nm处测定吸光度绘制标准曲线。通过精密度、重现性和回收率实验,验证标准曲线的准确性。实验结果表明,精密度实验的标准偏差为1.47%,重现性偏差0.08%,回收率为100.5%～104.9%,可做为检测亚铁血红素含量的方法。     

山梨酸-氯酸钾体系催化光度法测定废水中甲醛

基于甲醛在盐酸介质中对氯酸钾氧化山梨酸有显著催化作用,建立催化紫外光谱法测定微量甲醛的方法。当甲醛浓度在4.8μg·mL^-1范围内时,山梨酸在263 nm处的吸光度差值与甲醛浓度呈良好的线性关系,线性方程为ΔA=0.1144 c+0.0125,相关系数(R²)为0.9979,检出限为0.20μg·m L^-1。该方法应用于实验室废水中甲醛的测定,相对标准偏差为3.0%(n=6),加标回收率在96.99%～99.90%之间。     

分光光度法测定乳制品中硫氰酸钠的含量

将乳制品样品经三氯乙酸溶液提取,过滤加硝酸酸化,再加入硫酸铁铵溶液,生成硫氰酸铁络合离子,使溶液呈血红色,在最大吸收波长处测定其吸光值,根据吸光度曲线确定硫氰酸钠含量。结果显示:硫氰酸钠浓度为1~30 mg/L、460 nm波长时,吸光度呈良好线性关系,奶粉和牛奶的相对标准偏差分别为3.47%和2.23%,加标回收率为98.6%~99.7%。考虑到显色的稳定性,标准溶液显色后应该在30 min内进行检测。利用分光光度法测定乳制品中的硫酸氢钠,具有操作简便、回收率高、实验成本低、分析周期短、结果准确等优点,适合在广大中小企业推广使用。     

魁蚶加工副产物中牛磺酸含量测定方法的建立和优化

目的建立和优化分光光度法检测魁蚶中牛磺酸含量的方法。方法以吸光度为响应值,研究显色剂、显色时间、显色温度各因素的交互作用及对牛磺酸回收率的影响,确定分光光度法测定魁蚶加工副产物牛磺酸含量的最优条件。结果本方法的线性检测范围为20~300μg/mL,检测条件如下:显色剂为乙酰丙酮:37%甲醛:1 mol/L乙酸钠(1:0.3:4,V:V:V),显色时间9 min,显色温度60℃,检测波长330 nm。结论该法重现性好、操作简单、检测时间短,可用于魁蚶等贝类中牛磺酸含量的测定。     

镀锌层中Cr6+的测定

研究用光度法测定镀锌层中六价铬的方法,建立了最佳工作条件,进行了干扰试验。结果表明,最大吸收波长位于540 nm处,显色酸度控制在pH=2±0.5,以pH=2时显色最好;当显色剂用量>1.5 mL时,吸光度最大且恒定;浸取温度选择在70℃时,吸光度稳定且最大;吸光度测定选择浸取时间以1 h为宜。Cr6+在0~40μg内符合比尔定律,线性相关系数r=0.999 8。     

乙酰丙酮比色法测定微量甲醛含量显色条件的研究

研究乙酰丙酮比色法测定啤酒中微量甲醛含量的显色务件,考察最大吸收波长、显色剂用量、显色温度和时间、冷却时间等,确定了最佳试验方案,建立了回归方程y=0.0279x+0.0011,其相关系数R=0.9993.研究乙酰丙酮溶液、甲醛标准溶液、甲醛标准使用液放置时间对吸光度的影响,结果表明,乙酰丙酮溶液、甲醛标准溶液5 d内基本稳定,而甲醛标准使用液必须现用现配.     

甘薯叶总黄酮含量的测定

为了研究甘薯叶总黄酮含量测定方法,文中采用超声波辅助提取甘薯叶中的总黄酮,通过波长扫描确定了AlCl3-KAC显色法和NaNO2-Al(NO3)3-NaOH显色法的最大吸收峰波长分别为360nm和500nm;比较了分光光度法2种空白对照的制作方法对实验结果的影响,最终根据测量值的标准误差、标准差、方差、峰度、偏度等指标确定最适显色法。结果表明:波长在500 nm处以蒸馏水为空白的NaNO2-Al(NO3)3-NaOH显色法是甘薯叶总黄酮含量测定的最适方法,该法稳定性好,操作简便,对甘薯其他部位总黄酮含量测定有较好的参考价值。     

微波萃取-分光光度法测定新鲜猪肉中的含水量

利用氯醌酸与水显色这一原理,建立了分光光度法测定肉中含水量的方法。当乙醇溶液中含水量在0.04%～2%时,含水量与吸光度值呈正比关系,最大吸收波长为530 nm。文中采用了高压微波辅助萃取技术对样品进行预处理,操作简便、快速,测量结果与国标方法相比无显著性差异。方法的检出限为69μg/g,RSD(n =6)为0.029%。     

碱性橙Ⅱ染料快速检测显色剂筛选及显色条件的优化

利用碱性橙Ⅱ的显色特性,考察碱性橙Ⅱ染料的快速检测的最佳显色条件。通过对不同显色剂显色效果与吸光度变化的观察分析,筛选确定铁氰化钾- 三氯化铁显色体系为最佳显色剂。在此基础上对显色反应的条件进行优化。结果表明,铁氰化钾和三氯化铁的适宜体积配比为铁氰化钾(3g/L):三氯化铁(4.5g/L)=1:1,在755nm 波长处测定吸光度优化最佳条件,适宜反应条件为反应时间20min;反应温度50℃;显色剂用量0.7mL。     

比色法测定饮料中柚皮苷含量的研究

介绍了利用比色法测定橙汁饮料中柚皮苷的方法。柚皮苷与一缩二乙二醇反应显色,在420 nm波长下测定其吸光度,建立柚皮苷含量与吸光度的线性方程为D(λ)=3.473 2ρ+0.008 9,线性范围为0 g/L~0.24 g/L,r=0.998 9,平均回收率为97.49%,相对标准偏差为2.85%。该方法具有简便、快速、准确的特点,适用于含有此类物质饮料的检测。     

纺织品甲醛含量测定——回归分析的应用

在纺织品甲醛含量测定中，我们通常采用的是GB／T 2912．1-1998《纺织品 甲醛含量的测定水萃取法》。其主要原理是，经水萃取后，纺织品中的游离甲醛完全溶解在水中，形成相对稳定的甲醛水溶液，与乙酰丙酮发生显色反应，生成黄色络合物，在412nm波长处用分光光度计测其吸光度，通过所测得的吸光度，绘出标准曲线，通过标准曲线测出甲醛含量。     

纺织品甲醛测试中应注意的问题

为了解决加入乙酰丙酮后水萃取液的颜色并未变成浅黄色但在412nm处吸光度却较大的问题,分析了水萃取法测定纺织品甲醛时遇到的异常情况,提出了消除非甲醛因素对试验结果影响的方法。     

甲醛含量与双甲酮加入量间变化关系的试验

为了探讨双甲酮乙醇溶液加入量和在412nm波长下甲醛吸光度之间的关系,参照GB／T2912．1,以甲醛标准溶液为基准物质,将甲醛标准溶液配制成不同浓度后和双甲酮乙醇溶液进行试验。试验结果表明,当样品溶液的浓度超过3．03μg／mL、双甲酮乙醇溶液的加入量为1mL时,来自样品中的甲醛在412nm波长下的吸光度值并未消失;当样品浓度达到10．10μg／mL、双甲酮乙醇溶液的加入量为3mL时,在412nm波长下的吸光度才消失。该研究表明,如果在进行双甲酮确认试验时可采用两种方法：一是适当地多加入双甲酮乙醇溶液;二是,如果样品溶液的甲醛含量过高时,应先稀释样品过滤液再进行双甲酮确认试验。     

微波消解-抗坏血酸-钼蓝比色法测定油脂中磷含量

采用微波消解油脂,并结合抗坏血酸-钼蓝比色法测定油脂中磷含量。结果表明,此方法生成的磷钼蓝最大吸收波长为821 nm;当抗坏血酸溶液添加量为0.700 mL,水浴温度为90℃,水浴时间为6 nin时,显色体系较稳定,无机磷含量在0~0.25μg/mL时,显色液的吸光度符合比耳定律,其回归方程为y=70.426x-0.000 2,相关系数R~2=1;洗涤和赶酸操作对油脂消化液中磷回收有显著影响;此方法准确度和可靠性较好,加标回收率为96.25%~105.00%,变异系数为3.24%,与国标方法(GB/T 5537-2008)比较平均偏差仅为1.18 mg/kg,具有所需样品量少,省时省力等优点。     

纺织品甲醛含量测定精度的探讨

在纺织品安全卫生的基本要求中,甲醛含量是严格控制的指标之一。结合工作实践,从绘制甲醛标准工作曲线、试样在空气中暴露时间、乙酰丙酮显色剂、使用蒸馏水和空白样品中测得吸光度等方面分析探讨了准确测定纺织品中甲醛含量的影响因素。     

分光光度法测定啤酒废水中的微量铜

pH10条件下,废水中铜(Ⅱ)与二乙基二硫代氨基甲酸钠(DDTC)络合显色,用低毒性且价廉的二氯甲烷代替毒性大的四氯化碳(或氯仿)将络合物萃取到有机相中,在440 nm波长下测量吸光度,用EDTA和柠檬酸铵掩蔽铁(Ⅲ)以消除干扰.考察入射光波长、显色剂用量、显色时间等对测定结果的影响.结果表明,该法与原子吸收光谱法比较,无显著差异,加标回收率为98%～110%.     

用可见-紫外分光光度法测定水产品中组胺的含量

建立了水产品中组胺含量的测定方法。采用正戊醇提取,偶氮试剂显色,可见-紫外分光光度计检测,测定波长为480 nm。试验结果表明,当组胺的质量浓度在0.407 81μg/m L~4.078 1μg/m L范围内,质量浓度与吸光度呈良好线性关系(R2=0.999 7)。平均回收率为94.8%,RSD为1.1%(n=9)。本法简单,易操作,测定结果准确。