用LC/APCI/MS方法检测粉尘中的炸药成分

采用高选择性和灵敏度的LC(液相色谱)/APCI(大气压化学电离源)/MS(质谱)方法定量分析粉尘样品中的HMX、RDX、PETN、CE、NQ和TNT。采用ASE萃取,GPC净化浓缩作为前处理方法,在粉尘中分别添加所测炸药组分,用丙酮作为ASE萃取溶剂,乙酸乙酯和环己烷(体积比为1∶1)作为GPC净化时的流动相并抛弃杂质500s,收集1 520s。在LC/MS分析时,通过在流动相中添加1mmol/L甲酸与样品形成[M+HCOO]-的甲酸加合离子。结果表明,HMX、RDX、PETN、CE、NQ、TNT的方法检测限分别为0.78,1.44,1.69,0.77,1.06,1.72ng/mL,回收率为49.0%～88.4%,相对标准偏差为3.5%～10.3%。该方法可以用来系统排查及定量分析爆炸残留物及环境样品中的NQ、RDX、PETN、CE、HMX、TNT成分。     

2，4，6-三硝基-2，4，6-三氮杂环己酮的合成Ⅱ以DPT或PHX为原料的合成

报道了以DPT（或PHX）与脲（或硝基脲）为原料在几种硝化剂中合成2,4,6－三硝基－2,4,6－三氮杂环己酮（RDX酮）的方法,对由DPT、PHX和BSX这三种反应物的硝解碎片分子参加反应的形式和反应副产物的特点作了初步分析,结果表明：在硝解碎片中,非硝基取代的N,N－二羟甲基胺类碎片分子参加了与脲（或硝基脲）的缩合反应,生成了产物RDX酮,N,N－二羟甲基硝胺碎片分子不参加反应。以DPT为原料时,RDX酮得率为69％,副产物为HMX、RDX和小分子碎片;用PHX作原料时,RDX酮得率最高达36％,副产物为HMX和小分子碎片;用BSX作原料时则无产物和环状硝胺副产物生成。     

有机氯农药、有机磷农药的EIMS、NCIMS和PCIMS质谱

阐述31种农药在3种电离方式：电子轰击质谱(EIMS)、正化学电离质谱(PCIMS)和负化学电离质谱(NCIMS)下的质谱特征和裂解规律，为农药残留的筛选和结构确证奠定基础。分别测定18种有机氯农药、13种有机磷农药的电子轰击质谱(EIMS)，正化学电离质谱(PCIMS)和负化学电离质谱(NCIMS)。在EIMS中，有机氯农药主要产生[M—Cl]^ 、[M—HCl]^ 离子，有机磷农药主要产生磷酸基和磷酸酯基离子；在NCIMS中，[Cl]^-或[HCl2]^-离子是有机氯农药的基峰，有机磷农药主要产生磷酸酯基负离子，某些芳香硫代磷酸酯还可产生重排离子；而在PCIMS中．大多数农药的灵敏度较低．没有观察到质谱。     

生物检材中甲基异柳磷的LC-MS和GC-MS检验

[目的]基于精确质量数的线性离子阱静电场轨道阱组合式高分辨质谱(LTQ-Orbitrap),结合气相色谱二维线性离子阱质谱方法,分析生物检材中的有机磷农药甲基异柳磷。[方法]生物检材采用二氯甲烷-三氯甲烷(体积比为1∶1)提取,LC-MS和GC-MS检测。[结果]通过LTQ-Orbitrap的一级全扫描模式,以精确质量数确定血、胃组织和肝脏中甲基异柳磷的准分子离子峰为m/z 332.10[M+H]+,结合特征离子碎片的精确质量数,探讨了甲基异柳磷在ESI-MS正离子扫描下可能的质谱裂解规律,通过与EI-MS谱图的比对,分析了其在2种电离条件下裂解途径的相同点,对于甲基异柳磷结构的确认得以相互印证。[结论]该方法可以用于实际案例中有机磷农药甲基异柳磷的检验分析。     

N,N’-二四唑胺过渡金属配合物M（BTA）（H_2O）_n对RDX和HMX热分解行为的影响

利用DSC技术研究了5种N,N’-二四唑胺过渡金属配合物MBTA（H2O）n（M=Mn、Co,n=4;M=Ni,n=3;M=Zn,n=3.5;M=Pb,n=2;BTA2-=N,N’-二四唑离子）对RDX和HMX热分解行为的影响,从分解峰温、热爆炸临界温度等特征参数评价了配合物对RDX和HMX热分解行为的影响效果。     

2-羟基-6-氯喹喔啉含量的测定

采用高效液相色谱法,以KromasilC18（200mill×4．6ml／l,5um）为固定相,以甲醇＋水混合液（V（甲醇）：V（水）=700：300）为流动相,流速为0．6mL／min,柱温为35℃,检测波长为254nm,测得2-羟基-6-氯喹喔啉的变异系数为0．23％,平均回收率为99．69％。     

中药黄芪中异黄酮苷类化合物的高效液相色谱-串联质谱分析

利用高效液相色谱-大气压化学电离质谱联用技术,建立了黄芪提取物中的有效成分毛蕊异黄酮-7-O-β-D-葡萄糖苷和芒柄花素-7-O-β-D-葡萄糖苷的定性分析方法。这两个化合物在大气压化学电离质谱条件下,质谱裂解行为的研究表明,二者具有相似的特征质谱裂解行为,即在正离子模式下的一级质谱中均产生强的准分子离子[M+H]+峰和苷元离子[M+H-G lu]+峰;且苷元离子经碰撞诱导解离均产生.CH3(15 Da)、CH3OH(32Da)和2CO(56 Da)的中性丢失;同时发生Retro-D iels A lder(RDA)裂解反应,导致在毛蕊异黄酮-7-O-β-D-葡萄糖苷和芒柄花素-7-O-β-D-葡萄糖苷的二级质谱图中分别产生相对分子质量为m/Z148和m/Z133的特征碎片离子峰。这些特征碎片可以作为这两个化合物定性的依据。该方法已成功应用于黄芪注射液中的这两种物质的定性分析。     

GC／MS／MS分析物体表面上黏附的痕量克百威

应用串联质谱法（GC／MS／MS）对物体表面上黏附克百威及其水解产物呋喃酚进行检验研究。选择质荷比为164的离子作为母离子,击发电压为0．7V时,克百威及其水解产物呋喃酚二次电离碎片适中,质谱图清晰,方法的检测限为0．03gg／mL。所拟方法能有效提高克百威的检测灵敏度。     

二乙醇胺辅助溶胶-凝胶法低温合成锆钛酸铅纳米粉体

以醋酸铅[Pb（CH3COO）2^-33H20]、硝酸锆[Zr（N03）4^-5H2O]和钛酸四丁酯[Ti（C4H90）4]为原料,以二乙醇胺（diethanolamine,DEA）为聚合剂．用溶胶-凝胶法制备了锆钛酸铅（PbZrxTil-x03,PZT）纳米陶瓷粉体。研究了DEA对溶胶-凝胶法合成PZT陶瓷粉体的影响...     

2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇单异丁酸酯EI质谱及解析

应用气相色谱/质谱法对2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇单异丁酸酯异构体进行分析和鉴定,由电子轰击质谱(EI-MS)获得其特征碎片离子数据,进而对2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇单异丁酸酯异构体可能的质谱裂解途径和特征碎片离子进行推导分析,确定2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇单异丁酸酯异构体质谱图,并利用结构相似化合物进行了确认,为乳胶漆成膜助剂检测提供可靠依据。     

底座连接口特征参数对显示器后壳注塑质量的影响分析

在Moldflow分析软件的基础上,对显示器后壳进行仿真研究,以翘曲变形量为质量指标,结合控制变量法进行单因素变动实验,保持注射工艺参数不变,研究显示器后壳底座连接口对制品翘曲变形的影响.对数据进行图表分析,结果表明显示器后壳尺寸定位68.58 cm(27英寸)时,底座连接口选用圆形,连接口位置距离底边26 mm,尺寸...     

Effect of the drafting force on the strength of the bottom of the spinneret

In spinning basalt fibres, the drafting force is in the same range as in spinning of glass fibres. The effect of the drafting force can not be considered in the calculation for the strength and rigidity of the bottom of the spinneret. __________ Translated from Khimicheskie Volokna, No. 5, pp. 47–50, September–October, 2007.