化学配方

[基质] 植物蛋白(如黄豆煮烂) [香精制备] 8.8克半耽氨酸盐酸盐和309克水解蔬菜蛋白混合在102—103℃下煮沸回流4小时j然后加入维生素B_18.8克及674克蒸馏水。加热混合液,冷却,再加入0.05克2-巯基-3-丁酮,即得人遣牛肉香精。在基质中加0.5～2％上述香精,混匀即成。     

防水整理剂Phobotex FXG

[国外商品名] 瑞士汽巴-嘉基公司生产的Phobotex FXG甲:乙:丙=1:2:1;Phobotex FTC甲:乙:丙=2:5:3。 [性状] 为蜡质热固性树脂,熔点49℃,酸值<25。 [制法] (1)六乙氧甲基三聚氰胺树脂的制备——在反应瓶中加入306克(1摩尔)六羧甲基三聚氰胺、690克(15摩尔)     

聚磷酸在芳胺中芳环酰化反应中的应用

一般情况下,由于芳胺中的芳香环进行酰化而制得氨基酮是不容易的。为此,以由四个磷酸分子失去四分子水所缩合而成的四偏磷酸(以下简称聚磷酸)为催化剂,将苯酰替苯胺(C_6H_5NHCOC_6H_5)与酰化剂苯(甲)酸酐加热至150℃反应三小时,即可制得4-氨基二苯甲酮,收率达84％。实例:在装有搅拌器、温度计的双颈圆底烧瓶中加入苯酰替苯胺100克(0.49摩尔)、苯(甲)酸酐80克(0.36摩尔)、聚磷酸800克,升温至150～155℃,加热三小时然后冷却至80℃。在搅拌下缓缓倾入1升水中。滤出析出的沉淀物,然后将其悬浮于250毫升40％氢氧     

粘土制含硫酸基聚氯化铝试验报告

二、制备方法 (1)一次溶出法将粘土粉放入瓷皿,在茂福炉内焙烧一小时(800℃)。烧后取出冷却,然后在2000毫升三口瓶中倒入15％盐酸600克,加入焙烧粘土200克,于100～103℃搅拌反应3～4小时,反应毕过滤,滤液可供调聚工序使用,     

国外消息

香豆素荧光增白剂OM的合成方法增白剂OM为醋纤、涤论及其他合成纤维的荧光增白剂,学名为3-苯基-5,6-苯骈香豆素化学文摘名称:3H-Naphtho[2,1-b]pyran-3-one 2-phenye结构式:物性:浅黄色结晶粉末;熔点144℃(由乙醇结晶);可溶于芳烃;难溶于乙醇;不溶于水。反应方程式:合成方法:(1)2-羟基-1-萘甲醛的合成:将装有搅拌、温度计、滴液漏斗和回流冷凝器的200毫升四口烧瓶,置于油浴中,加入30毫升醋酸、搅拌下加入22.2克2-萘酚和23.8     

琥珀酸及其酯的制备

琥珀酸的制备在装有搅拌器、温度计和回流冷凝器的四颈烧瓶中,放入工业用硝酸(55%)209毫升。开动搅拌器,在25～30℃时通过滴液漏斗,加入四氢呋喃(沸点64～65°,20°时比重0.888;n_D~(20)1.4060)10～15滴。氧化氮的出现表明反应开始,即用冰冷却烧瓶,将四氢呋喃30克同时加入混合物中,加入速度不应使混合物温度超过25～30°。全部四氢呋喃加完后,再将瓶中内容物在同一温度下搅拌3小时,然后将反应产物静置数小时使其结晶。滤出析出的琥珀酸,在滤液中加入浓硝酸使其浓度达55%(此硝酸可再用于反皮)。蒸发滤液,滤液中即析出琥珀酸。在这种情形下,第一次结晶析出琥珀酸45克,第二次析出8克。将所得的琥珀酸用新鲜的硝酸(55%)分次洗涤并真空干燥,制得的琥珀酸为白色结晶,熔点183℃,酸值946(按计算为946.9)。硝基化合物完     

2-氯代丙酸的合成方法

2-氯代丙酸是丙酸系列农药的主要中间体,可用于除草剂(如禾草灵、禾草克)、杀菌剂(如苯霜灵)等的制备。本文就合成2-氯代丙酸的方法作一简要文献综述。一、氯化亚砜氯化丙酸法按该法制取目的物的过程为:先将丙酸与吡啶或三乙醇胺的混合液加热到70～75℃,然后滴加SOOl_2。滴完之后仍在70～75℃温度下反应1小时,再分馏混合物,收集100～     

明胶文摘

<正> CA 102(2)8529 q 胶原水解物—多聚氨基酸 Rom. Ro.82038, Appl. 104021. 胶原水解物—多聚氨基酸用于皮革仿制品中。取胶原水解物和BzCl或AcCl于溶剂中加热反应,反应物中加入iso-Buococl(Ⅰ)和较多量胶原水解物进行聚合,然后再用HOAc处理。例如,在4升CHCl_3中含有胶原水解物(分子量5000)1000克和BzCl150克加热至60℃3小时,过滤,50℃真空干燥得1120克干燥物,取其中200克加2升DMF和40克(Ⅰ),于0℃搅拌45分钟,加200克未处理过的胶原水解物(分子量50000)和20克Et_3N于0℃下搅拌1小时,再加30克Et_3N加热至30℃搅拌6小时,最后加HOAc搅拌30     

三氯甲基碳酸酯合成氨基甲酰咪唑的"一锅法"工艺

探讨了由N-[2-(2,4-二氯苯氧基)乙基]丙胺"一锅法"合成1-{N-丙基-N-[2-(2,4-二氯苯氧基)乙基]}氨基甲酰咪唑的工艺条件.结果,适于工业生产的最佳条件是氯仿作溶剂、胺(1)/三氯甲基碳酸酯/咪唑=1/0.36/1、三氯甲基碳酸酯的浓度为0.37mol/L、滴胺(1)温度为0～40℃、加入咪唑溶液后在氯仿中回流5小时.收率为80%,与逐步法相比(69%×85%)收率提高21%.     

二甲基二烯丙基氯化铵-丙烯酰胺共聚物的合成与结构表征

用二步法合成了季铵盐阳离子单体N ,N 二甲基二烯丙基氯化铵 (DMDAAC)。第一步 ,向反应瓶中加入 1mol二甲胺的水溶液 ,控制温度 40℃以下 ,滴加 1mol氯丙烯和 1molNaOH水溶液 (其质量分数为 40 % )。滴加完后再反应 2h,分取上层有机相 ;第二步 ,将有机相加入反应瓶中 ,同时加入适量的丙酮 ,控制温度在 30℃以下 ,滴加 1mol氯丙烯 ,反应 4h。过滤、洗涤、干燥得阳离子单体DMDAAC ,总转化率为 63%。以n(DMDAAC)∶n(丙烯酸胺 ) =1∶3在水溶液中共聚 ,合成了阳离子共聚物 [P(DMDAAC AM) ]。反应以分别占单体总质量的 0 5 %的过硫酸钾和亚硫酸氢钠为引发剂 ,反应温度 40℃ ,反应时间 6～ 8h。并利用IR、1HNMR对单体和共聚物进行了结构表征。     

紫胶配制快固涂料

本文报道一种水分散聚胺酯树脂的制法。用此种树脂能配制一种固化快、粘性强、透明度好并抗溶剂的涂料。例:用787克马来酸酐-新戊基乙二醇共聚物(羟基值173,酸值2)和939克己二酸-新戊基乙二醇共聚物(羟基值98,酸值3)在80℃反应,加入1048克4′4′-二环己基甲烷二异氰酸酯,在90℃下搅拌1小时,然后将温度降至60℃,加入混合物二羟甲基丙酸134克、     

2,4-滴丁酯除草剂的绿色合成

[目的]2,4-滴丁酯属于苯氧羧酸类除草剂,应用广泛且较少产生耐药性,研发2,4-滴丁酯的绿色合成具有重要意义。[方法]2,4-二氯苯氧乙酸与硼酸三丁酯在无溶剂、无催化剂条件下反应,经减压蒸馏分离得到2,4-滴丁酯。[结果]确定了合成2,4-滴丁酯的最佳反应条件:反应温度140℃,硼酸三丁酯与2,4-二氯苯氧乙酸的摩尔比为2∶1,反应时间4 h,在此条件下酯化率达93.7%。[结论]无溶剂无催化剂条件下合成2,4-滴丁酯,绿色环保,收率高,分离方便,具有工业化应用前景。     

(艹卡)胺合成

本试验以氯苄为原料,采取Delepine反应,取得了完整的工艺数据和操作步骤。一、反应式: 二、操作步骤 (一)盐酸苄胺制备 (1)成盐:将392克(2.8Mol)乌洛托品倒入装有搅拌器、迥流冷凝器及温度计的5000ml三颈瓶中,加入甲醇2000ml,开动搅拌,于水浴保温60℃,待大部溶解后,滴加氯苄315克(2.5Mol),约1～1.5小时加完,于60℃左右迥流反应3小时,冷却至     

硝酸钠的生产方法

一种以芒硝(硫酸钠)、石灰为原料的硝酸钠生产方法,其特点是将硫酸溶于硝酸中,使生成硫酸氢钠溶液,溶液的摩尔浓度分别为:(NaHSO_4]=2.0～3.2M,[HNO_3]=2.1～3.1M,然后逐渐向溶液中加入石灰(或石灰与碳酸钙的混合物),控制反应温度在50～90℃,调节pH值,使由硫酸氢钙缓慢形成颗粒较大的二水硫酸钙沉淀:当pH达到10～12时,停止加入石灰,在40～60℃加热(1.5～2.0小时),直至沉淀完全析出后分离除去,在澄清透明的粗品中加入饱和碳酸钠(或碳酸氢钠)溶液至无沉淀析出,煮沸30～40分钟,分离除去碳酸钙沉淀,经蒸发、冷却、干燥即得硝酸钠产品。     

一步法双酚A合成环氧树脂新工艺

沈阳树脂厂合成环氧树脂有了很大改进。此工艺是将甲苯、苯酚、硫酸、701~#(巯基乙酸或591~#)依次按比例加入反应釜,在25℃开始滴加配比量的丙酮,滴加后期温度控制在37～40℃,滴加毕在37～40℃范围内维持3～4小时,然后加水升温溶解进行第一次洗酸,静止     

升华三氟化锑的制备

<正> 三氟化锑是制备有机氟化合物的一种很重要的氟化剂,在使用时往往需要升华过的产品。关于这种产品的升华,文献上没有具体操作。根据我们的经验,下列操作比较简单合用。三氟化锑的制备在一只200毫升银烧杯中,放上100克40%的氢氟酸(2.0摩尔),用银棒搅拌,慢慢地把50克化学纯的三氧化二锑(0.17摩尔)加入,约十分钟加完。加完后继续搅拌五分钟,然后倒入200毫升银蒸发皿中,大火加热,迅速蒸发,直到器壁上出现固体沉淀,乃改用小火加热,并须不断搅拌,以防飞溅。蒸发皿应预先称过重量,当沉淀蒸发达到理论产     

羟基二苯甲酮类化合物的试制

羟基二苯甲酮类化合物,可防止因吸收紫外綫而引起的化学反应,故有防老作用。主要用于塑料(特別是聚氯乙烯、聚乙烯)制品和油漆的防老,織物染色后的防褪等。这类化合物主要有两种:(1)2,4-二羟基二苯甲酮[(HO)_2C_6H_3·CO·C_6H_6];(2)4-烷氧基-2-羟基二苯甲酮[(RO)(HO)C_6H_3·CO·C_6H_5]。一、2,4-二羟基二苯甲酮的制备在250毫升干燥的三口瓶中,放入66克間苯二酚和10克新鮮炒过研細的氯化鋅,装上封口攪拌机、导气管和125毫升的滴液漏汁,置于110～120℃油浴中,在不断攪拌下徐徐滴入65克的苯甲酰氯(所发生的氯化氫导出室外),約需15～20分钟加完。然后維持油浴温度在110～120℃間,連續攪拌2小时,乘热将反应物傾入盛有200毫升沸水和10毫升濃盐酸的燒杯內,攪拌冷却至60℃左右即开始凝固成顆粒状。冷后吸滤,用冷水洗滌数次,再吸干。将粗制品溶解于     

防污剂SR-3

C_(16)H_(33)O(CH_2CH_2O)nHn=22～23分子量1200～1300[商品名]Sumitex SR-3(NSK)[化学名]十六醇聚乙烯醚;Hexadec-anol polyethylene oxide。[制法](1)间歇式——将24.2克十六醇、110克环氧乙烷、0.3克氢氧化钠加入到500毫升高压釜中,升温并搅拌,温度升至205℃,压力由20公斤/厘米~2降至零。反     

六氮杂异伍兹烷衍生物的选择性硝解

以六氮杂异伍兹烷衍生物：四乙酰基-二(对氯苯甲酰基)六氮杂异伍兹烷（TABIW）为基质,经选择性硝解合成了四硝基-二(3,5-二硝基-4-氯苯甲酰基)六氮杂异伍兹烷（TANIW）,分别用FTIR、1H NMR及元素分析对产物TANIW进行了结构表征,并讨论了硝解剂、硝解温度、硝解时间、加料方式对反应的影响。结果表明：冰浴下,在搅拌作用下分批把反应物TABIW加入到发烟硝酸[m(HNO3)=98%]中,使之溶解。待溶解完全后,慢慢滴加发烟硫酸[m(SO3)=20%],待滴加完毕后首先升温至70 ℃并恒温反应1h,然后再升温至90 ℃并恒温反应3 h使反应完全,直接过滤得到产物,熔点为242～244 ℃,收率为71.4%。     

1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐离子液体合成

按照两步法合成了离子液体1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐([Bmim]PF6),探讨了时间、温度、溶剂、反应物配比等对中间体1-丁基-3-甲基咪唑溴盐([Bmim]Br)以及离子液体[Bmim]PF6产率的影响。结果表明,反应物配比为(1∶1.1)~(1∶2),温度70℃,反应30 h,中间体产率为95.91%;中间体中加入等摩尔KPF6,25℃下反应10 h后,离子液体产率为97.26%。