新杀螨剂吡螨胺的合成

新杀螨剂吡螨胺的合成周金培，李光熙，洪露，刘丽，李翔，夏定国（江苏省农药研究所，南京２１００３６）（南京电化厂）吡螨胺是一种快速高效的新型杀螨剂，对各种螨类和螨的发育全期均有速效和高效，持效期长、毒性低、无内吸性，但具有渗透性，对目标作物有极佳的选择...     

新型杀螨剂—吡螨胺的开发

吡螨胺是日本三菱化学株式会社于1987年发现的具有吡唑羧酰胺结构的新型杀螨剂。 叶螨科、跗线螨科、尘螨科等植物寄生性螨类广泛分布于全世界,是果树、茶、棉花、蔬菜、谷类和花卉等作物的重要害虫之一。它的危害方式是刺吸植物组织液汁,使植物体受损,植物生长的基础机能——光合成受阻,导致作物的产量和品质降低,为此,就必须使用杀螨剂。另一方面,在植物寄生性螨类中,特别是叶螨每年繁殖代数增多,因为繁殖力旺盛易对药剂发生抗性,故而经常发生防除药剂的不足,人们期望有和现有杀虫剂没有交互抗性的杀螨剂。然而,新型高效杀螨剂创制的难度则越来越高。 日本三菱化学株式会社在研究过程中,发现吡唑羧酸胺类化合物对叶螨有较高的活性,这类化合     

新型杀螨剂吡螨胺的合成研究

以草酸二乙酯、丁酮、水合肼和硫酸二甲酯为原料,经Claisen反应、Knorr环合法得到中间体3-乙基-1-甲基吡唑-5-羧酸乙酯(Ⅰ);(Ⅰ)经氯气氯化、水解、酰氯化和缩合反应,得到目标产物吡螨胺,总收率达40%(以草酸二乙酯计),产品纯度95%。采用的合成路线原料成本低,操作简便,适合工业化生产。     

灭螨胺药效试验研究初报

一九八一年我院试制了新型化学杀螨剂—灭螨胺(Kumitox)。结构是ClCH_2SO_2NH_2。其特点是:化学结构简单,有内吸性能、杀卵效果好,对紫外光线稳定,残效期长,安全性好,易溶于水,可直接加水用于喷雾或灌浇杀螨。能防治对有机磷或有机氯等其它杀螨剂产生抗药性的螨类。本文介绍灭螨胺室内外杀螨试验初步结果。     

杀螨剂嘧螨胺(SYP-11277)的创制经纬

概述了杀螨剂嘧螨胺(SYP-11277)的创制经纬.首先以取代嘧啶醇为中间体进行衍生化研究,合成了一系列化合物,从而发现了具有杀螨活性的先导化合物1(运用中间体衍生化方法发现先导化合物),然后通过结构修饰发现二次先导化合物2,进一步优化研究发现SYP-10913、SYP-11277、SYP-11992、SYP-11993等高活性化合物,最终确定嘧螨胺(SYP-11277)作为候选杀螨剂进行产业化开发.该药剂对红蜘蛛成、若、幼螨均具有很好的防治效果,而且表现了优异的杀卵活性.     

高效广谱杀螨剂四螨嗪

本文研究了四螨嗪对柑桔红蜘蛛和四斑黄蜘蛛的药效,证明室内用10%四螨嗪10000～25000倍液,在15.6～21.4℃时对柑桔红蜘蛛卵的效果达92.5～99.2%。田间在早春春芽萌发时用10%四螨嗪500～2000倍液施药后10～60天柑桔红蜘蛛虫口减退率为54.6～100%,500倍～1000倍液70～80天时效果仍好;40%四螨嗪4000～6000倍液施药后5～70天时对柑桔红蜘蛛亦达64.4～100%,略优于噻嗪酮。40%四螨嗪2000～3000倍液对四斑黄蜘蛛效果亦好。     

农药杀螨剂克螨特合成研究

克螨特是美国Uniroyal公司1968年研制成功的高效低毒，无内吸性，低残留，具有触杀和胃毒双重作用的有机硫广谱杀螨剂，有效成份为2-[4-（1，1-二甲基乙基）苯氧基]环已基丙炔-[2]-基亚硫酸酯，常温下为浅至深琥珀色粘稠液体，比重1．085～1．115．在水中溶解度为0．5ppm，能溶于大多数有机溶剂，能杀灭棉花、蔬菜、果树、玉米、花卉等多种作物的害螨，有效控制螨类的繁殖，对天敌无害，没有抗药性，是当今产量最大，用量最多的五大杀螨剂之一。     

四螨嗪杀螨剂产品登记动态

四螨嗪杀螨剂，国外企业于1997年在我国正式登记商品阿波罗50％悬浮剂。防治苹果树红蜘蛛、山楂红蜘蛛使用浓度83～100毫克／千克。据对农药产品登记动态统计，国内企业产品登记自1993年至去年，全国14个省、区、市36家企业登记产品60个厂次(原药5个厂次、单剂16个厂次、复配制剂39个厂次)。年度产品登记于2000年达到13个厂次占21．7％，此后在波动中推进。原药登记5家企业分别为：     

新型杀虫、杀螨剂螺甲螨酯

介绍了杀虫、杀螨剂螺甲螨酯的理化性质、毒性、专利、作用机制、生物活性、合成方法等.     

农药杀螨剂克螨特合成研究

以对叔丁基苯酚和环氧环己烷作为起始原料,经过开环,氯磺化,酯化合成克螨特。探讨了反应机理和优惠工艺条件,总收率>81%,产品含量>92%。     

杀螨剂乙唑螨腈的合成

[目的]研究乙唑螨腈(SYP-9625)的合成工艺,使其工艺更加简单、高效。[方法]以对叔丁基苯乙腈为起始原料,经缩合、酰化反应制得目标化合物。[结果]新的反应条件下,以对叔丁基苯乙腈计总收率77%,纯度98%以上。[结论]该方法收率高、成本低、操作简便,适合工业化生产。     

新型杀螨剂螺螨酯的合成

以环己酮为起始原料,经过加成、酰化、酯化、环合等反应制备得到螺螨酯中间体3-（2,4-二氯苯基）-2-氧代-1-氧杂螺[4．5-癸-3-烯4-醇,其与2,2-二甲基丁酰氯反应制得3-（2,4-二氯苯基）-2-氧代-1-氧杂螺[4．5]癸-3-烯4-基-2,2-二甲基丁酸酯即为螺螨酯。工艺路线适合产业化生产螺螨酯,5步反应总收率达到35．3％。     

新型高效杀螨剂哒螨酮问世

化工部沈阳化工研究院试制的新型高效杀螨剂哒螨酮,于1992年12月初在沈阳通过了技术鉴定。该产品的问世,填补了国内空白。哒螨酮是国外80年代末期开发的新型杀螨剂,通用名为Pyridaben,20％可湿性粉剂的商品名为Sanmite,1990年12月在我国获准临时登记。沈阳院根据国内需要,于1990年进行了小试,接着又进行了年产30吨规模的中试,并提供了一批样品,用于田间进行药效试验,该院采用的工艺路线,是以水合肼、叔丁醇、糠氯酸、硫氢化钠为起始原料,经6步反应合成了哒螨酮。     

新型杀螨剂唑螨酯合成改进

采用甲基肼水溶液,对氯甲基苯甲酸叔丁酯为起始原料合成了唑螨酯(fenpyroximate)产品,修正了文献中使用纯的甲基肼或者是甲基肼的醇溶液为起始原料的缺点,解决了工业化生产中甲基肼运输和使用中的不安全因素以及对环境的污染问题。用上述原料和中间体合成出的唑螨酯产品,含量大于95%,5步主要反应总收率超过55%。     

新型杀螨剂唑螨酯合成改进

1前言唑螨酯(fenpyroximate)商品名:霸螨灵,化学名:E-α-(1,3-二甲基-5-苯氧基吡唑-4-亚甲基-氨基氧)对甲基苯甲酸叔丁酯。它是由日本农药株式会社开发的新型杀螨剂。     

杀螨剂溴螨酯的合成研究

溴螨酯是瑞士汽巴-嘉基公司于六十年代中期开发的触杀性杀螨剂。通用名称bromo-propylate,商品名为Neoron。它对植食性螨,如叶螨科、瘿螨科和细须螨科等害螨有特效,对卵、若螨、成螨均有效。持效期可长达3～6周,对害螨天敌如中华草岭和深点食螨瓢虫幼虫比较安全。主要用于柑桔、棉花、蔬菜、草霉等作物和观赏作物,每亩地的用量为有效成分30～60克。据农牧渔业部农药检定所组织的国外进口农药大田试验,溴螨酯防治柑     

新杀螨剂杀螨脒的气相色谱分析

本文选用1%聚乙二醇-20 M+1%氢氧化钾为固定液,涂于301釉化担体的色谱柱测定杀螨脒。以内标法峰高定量。该法回收率为99.78～100.30%变异系数为0.48%。     

日本苹果螨类杀螨剂应用研究概况

自1963年以来,日本植物保护协会在住友、武田、盐野义、三洋、三共、日产化学、日本特殊农药、日本汽巴-嘉基、日本曹达、日本农药、日本化药、组合、兼商、北兴、道化学和中外制药等16个化学工业公司的赞助下,对苹果、柑桔、梨、茶的螨类进行了10年的研究。对日本果树螨类的种类及寄生植物、杀螨剂效果检定法、螨类对药剂的抗性机理及其遗传、杀螨剂     

灭螨醌的合成

[目的]研究杀螨剂灭螨醌的合成方法。[方法]以2-羟基-1,4-萘醌(指甲花醌)、甲胺、正十二醛、乙酰氯为起始原料，经加成、脱胺、氢化、氧化、酯化反应，处理后即得目标产物灭螨醌。[结果]在优化反应条件下，反应总收率为78.3%(以指甲花醌计)，含量99%；产物结构经HPLC-MS、1H NMR确证。[结论]该工艺反应原料易得，条件温和，操作简便，适合在工业上推广应用。