异己二醇的合成工艺研究

介绍以双丙酮醇为原料 ,经催化加氢合成异己二醇的方法。研究反应温度、反应压力、反应时间、搅拌转速以及催化剂用量等因素对异己二醇合成工艺和产品收率的影响 ,确定了合成异己二醇较好的工艺条件 ,使合成收率达到 90 %以上。此合成产品收率高 ,操作方便 ,易实现工业化生产。     

苯甲酸苄酯合成工艺改进

本文报道了采用少量三乙胺作相转移催化剂合成苯甲酸苄酯的改进工艺。通过正交试验找到了理想的合成条件，合成出高质量高收率的产品，便于工业化生产总收率达９５％。     

氯化苄对位定位催化合成—对氯氯苄

本文介绍了对氯氯苄性能、应用及合成工艺,目前通常采用的合成路线为对氯甲苯法。本文介绍了以氯化苄为原料,对位定位催化合成对氯氯苄的工艺方法,该法原料价格便宜,产品收率高,选择合适的催化剂是今后研究开发的方向。     

六亚甲基亚胺的合成进展

六亚甲基亚胺是七元杂环亚胺类化合物,是多种有机产品重要的中间体,其合成方法有己内酰胺法、己二胺法、己二醇法、己二腈法等;国内外对其合成工艺和催化剂进行了广泛研究,其中最有影响力的是日本三菱油化所开发的连续化加氢工艺和钴合金催化剂.采用己内酰胺为原料是工业上生产六亚甲基亚胺的主要方法,但是己内酰胺极易聚合,反应转化率低,而且已有的金属催化剂寿命较短,选择性不高,所以其技术关键就是选择合适的催化剂.     

一步法合成N-(1-乙基丙基)-3,4-二甲基苯胺

以自制的Pd－Pt/C为加氢催化剂，有机酸为助催化剂，3，4－二甲基硝基苯和3－戊酮为原料，通过硝基加氢、酮胺加成、脱水与碳氮双键加氢一系列反应一步法合成了N－（1－乙基丙基）－3，4－二甲基苯胺。考察了不同加氢催化剂、助催化剂和反应温度对该反应的影响：在较佳的反应工艺条件下，四步反应的总收率达98．6％，比文献值收率提高10％。     

加氢还原法合成邻氨基苯甲醚的工艺研究

研究了用邻硝基苯甲醚催化加氢合成邻氨基苯甲醚,代替传统的硫化钠还原工艺。研究确定的最佳工艺条件为：反应温度80℃,反应压力0．7MPa,催化剂用量0．9%（以占邻硝基苯甲醚质量计）,溶剂与邻硝基苯甲醚质量比为0．75：1。加氢还原和硫化钠还原工艺比较,反应时间由6h缩短到1．75h,产品收率由90．5％提高到93．8％,解决了产生大量含硫废水的问题,产品成本可显著降低。     

杂多酸催化合成三醋酸甘油酯

用自制杂多酸为催化剂，以甘油和醋酸为原料合成了三醋酸甘油酯。研究了杂多酸催化剂用量、醇酸摩尔比和反应时间对酯收率的影响。结果表明：此法催化剂用量少、催经活性高，反应时间较短，三酯收率高、工艺简单，在一定条件下催化剂可以重复使用多次。用正交试验确定了合成三醋酸甘油酯的最佳工艺条件为：催化剂用量为反应物质量的０．５％，醇／酸摩尔比为１：５，反应温度为１０４～１１６℃，反应时间为４小时。此条件下，三醋酸甘油酯收率超过９４％。     

聚甲醛合成新工艺及其应用

用甲醇和回收的稀甲醛合成高纯度的甲缩醛,收率达１００％;再用７０％甲醛液精制合成１００％甲醛,收率达９８％,用于生产三聚甲醛,选择性为９９．６％,用缩醛法生产聚甲醛,单程收率高、产品质量好、工艺简单、消耗低,可大大地降低生产成本,介绍了甲缩醛法生产聚甲的新工艺及产品的性质,市场应用,指明了其开发前景。     

N-（4-氨基苄基）-N，4-二甲基苯磺酰胺的环保型合成方法探索

本文以对甲苯磺酰氯、甲胺、对硝基溴苄为基本原料,对N-（4-氨基苄基）-N,4-二甲基苯磺酰胺的合成方法进行了探索,得出一条既经济、方便,又环保的合成工艺,具有很强的技术价值。一缩合反应温度在70-80℃,物料配比为1：1．05,pH=7～8,产品收率可达95％以上,产品纯度可达99％以上。二缩舍采用酒精为溶剂,采用液碱为缚酸剂,避免了资料上使用的氢氧化钾为缚酸剂,解决了废水污染问题。还原反应采用以骨架镍为催化剂的加氢还原反应,对环境无污染问题,而且收率高,品质好,操作方便。     

微波合成阿司匹林的研究

以硫酸镍为催化剂,水杨酸和醋酐为原料用微波法合成阿司匹林。考察了催化剂用量、原料配比、辐射功率、辐射时间等因素对收率的影响。合成工艺条件为：n（水杨酸）：n（醋酐）：n（硫酸镍）=1：2：0．1,微波辐射时间为50S,辐射功率为480W,收率达87．7％。该合成工艺简单,产品质量好且污染少。     

N，N’-间苯基双马来酰亚胺的合成

以二甲基甲酰胺和甲苯为溶剂，在催化剂对甲基苯磺酸存在下，用顺丁烯二酸酐和间苯二胺合成N，N’-间苯基双马来酰亚胺。讨论了原料比例，催化剂种类和浓度、溶剂对产品收率的影响，对产品进行了结构分析。实验发现最佳工艺条件为：顺丁稀二酸酐与间苯二胺摩尔比2．1～2．3：1、催化剂浓度为原料量的8％、二甲基甲酰胺和甲苯用量为原料量的5倍、二甲基甲酰胺与甲苯体积比为1：7～8。该方法合成产品纯度高，收率达90％。     

十二水合硫酸铁铵催化合成乙酸异戊酯

研究了一种以十二水合硫酸铁铵为催化剂制备乙酸异戊酯的新工艺。实验考察了催化剂用量、物料配比、反应时间等因素对产品收率的影响。采用四因素三水平进行正交实验，通过因素对收率影响的分析，确定合成工艺的最佳条件为催化剂3．5g，n（乙酸）：n（异戊醇）=1．2：1，反应时间为3．0h。该工艺使用的催化剂活性高，反应条件温和，酯化率可达98％以上。产品经折光率、红外光谱表征。     

甜菜碱合成工艺的研究

以三甲胺及一氯乙酸为原料合成甜菜碱。讨论了影响产品收率及含量的主要因素,在优化工艺条件下,甜菜碱的收率达到90．3％,含量达到99．1％。该工艺具有操作简单、易干燥、收率高、含量高、成本低、易推广应用等优点。     

新型多元复合催化剂液相催化加氢制备1,10-癸二醇

采用共沉淀法、以稀土为助剂制备了Cu-Zn-Fe-La新型多元复合催化剂,并进行了表征;该催化剂不含铬,避免了铬的污染;考察了该催化剂在癸二酸二乙酯催化加氢合成1,10-癸二醇反应中的性能,并对其合成工艺进行了探索。结果表明,在合成1,10-癸二醇中,该复合催化剂的加氢活性达到或者超过目前市场上同类催化剂;优化的加氢工艺条件为:m(催化剂)∶m(癸二酸二乙酯)=0.06,反应温度为220~240℃,反应压力为18~20 MPa;在优化反应条件下,产品收率较高,产品质量较好。该研究为1,10-癸二醇的工业生产提供了技术借鉴。     

直接法合成甲基氯化锡的工艺研究

以锡箔、一氯甲烷、四氯化锡为原料,以铵盐为催化剂直接合成甲基氯化锡。考察了压力、温度、反应时间、催化剂种类及用量对反应的影响,并用高效液相色谱分析了产品组分的质量分布。结果表明,直接法合成甲基氯化锡的最佳工艺条件为：压力1～2MPa、温度200℃、反应时间8h,催化剂用量为锡箔投入量的3．5％,此时产品收率达83．5％。     

2,5—二甲基苯胺的合成

本文研究了以对二甲苯为原料，经混酸硝化、分离、催化加氢还原合成２，５－二甲基苯胺的工艺。产品总收率７９％，含量９８％以上。     

甲基丙烯酸高级脂肪醇酯的研制

采用酯交换法合成甲基丙烯酸高级脂肪醇酯的试验，研究了该产品的合成工艺及设备。并探讨了非酸催化剂及阻聚措施、原料醇对产品影响等问题，从而使产品收率达９５％以上，酯含量达９５％以上。     

聚甲醛的合成新工艺及其应用

用甲醇和回收的稀甲醛液合成高纯度的甲缩醛,收率达１００．０％。再用质量分数７０．０％的甲醛液精制合成１００．０％甲醛,收率达９８．０％,用于生产三聚甲醛,选择性为９９．６％。用缩醛法生产聚甲醛,单程收率高、产品质量好、工艺简单、单耗低,可显著地降低生产成本。介绍了甲缩醛法生产聚甲醛的新工艺及产品的性质、市场应用;指明了聚甲醛的开发前景。     

α,α-二苯基-4-哌啶甲醇催化氢化合成工艺研究

研究了催化氢化法合成α,α-二苯基-4-哌啶甲醇的工艺。以Pt/C为催化剂,考察了反应溶剂,压力,反应时间和催化剂添加比例对催化加氢反应的影响。在优惠的工艺条件下,α,α-二苯基-4-哌啶甲醇的收率可达92.4%,产品纯度为98.8%。     

加氢法合成对乙酰氨基苯酚（扑热息痛）

以对硝基苯酚为原料，经催化加氢和酰化合成了对乙酰氨基苯酚。讨论了温度、催化剂用量、硝基物浓度等因素对反应的影响，产品收率可达８４％。