3-氯丙基三甲氧基硅烷合成新方法的研究

为提高产率、降低成本,以3-氯丙烯和三甲氧基硅烷为原料、水合三氯化钌为催化剂进行3-氯丙基三甲氧基硅烷的一步合成反应,研究了反应温度、催化剂浓度、原料的加料方式、反应时间、原料的配比对产物收率的影响.结果表明,最佳的反应条件为反应温度80℃、钌催化剂质量分数63 μg/g、3-氯丙烯向三甲氧基硅烷中滴加方式、三甲氧基硅...     

γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷合成工艺研究

评价了氯铂酸-异丙醇、氯铂酸-四氢呋喃体系在烯丙基缩水甘油醚和三甲氧基硅烷硅氢加成反应中的催化性能;重点进行了氯铂酸-异丙醇体系催化合成γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷的工艺研究.其最佳工艺条件是催化剂:三甲氧基硅烷:烯丙基缩水甘油醚为1.42×10-5:1:1(物质的量),反应温度约85℃,反应时间60min,产物收率约72.58%.用傅立叶红外光谱对化合物进行了表征.     

直接法制备三甲氧基硅烷的正交实验研究

为提高产率、降低成本,采用反歧化法制备了催化剂氯化亚铜,研究了硅粉和氯化亚铜经过微波预处理直接法合成三甲氧基硅烷,利用XRD、XRF、SEM对催化剂进行了表征.用正交实验方法探索了不同工艺条件对硅粉转化率、产物选择性和产物收率的影响.正交实验表明,各因素对产物收率影响的由大至小顺序为：硅粉占溶剂质量比例、反应温度、甲醇...     

有机硅烷涂层对3A21铝合金耐蚀性的影响

目前国内对铝表面进行有机硅烷处理的研究较少,为此,合成了N-苯氨基丙基三乙氧基硅烷(NphTES),用溶胶凝胶法在3A21铝表面制备了NphTES和NphTES-TEOS(四乙氧基硅烷)涂层,对其疏水性和热稳定性进行了测试,利用动电位极化曲线、循环伏安、电化学阻抗谱研究了其在0.15 mol/L NaCl溶液中的腐蚀特...     

有机铜催化剂催化合成三乙氧基硅烷

传统的直接法合成三乙氧基硅烷多以卤化铜为催化剂,存在产品卤素含量高,反应过程中产物易水解的问题.本文以乙酸铜和自制双二乙基磷酸铜为催化剂,对硅粉与催化剂的混合体(触体)进行微波活化处理,研究了活性触体和乙醇进行反应合成三乙氧基硅烷的工艺影响因素,主要考察了微波功率、微波处理时间、反应温度、促进剂及搅拌速度等因素对三乙氧基硅烷的选择性和硅粉转化率的影响.通过对两种有机铜催化剂的对比研究发现,双二乙基磷酸铜的催化效果较好.微波处理触体[m(Si):m(双二乙基磷酸铜)=10∶1],以氟化铵和噻吩为双重促进剂,得到三乙氧基硅烷的选择性达到99.3%,硅粉转化率为41%.     

二乙氧基硅烷与三乙氧基硅烷共聚物的合成及表征

利用盐酸为催化剂,以二甲基乙氧基硅烷、二苯基乙氧基硅烷、γ-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷及水进行水解缩聚反应,制备了具有反应活性的有机-无机杂化有机硅树脂共聚物。通过正交实验研究了催化剂浓度、原料配比、温度及水对树脂产率的影响,得出适宜的合成工艺条件为酸浓度为0.05mol/L、原料配比为1.5∶2.5∶6、温度为70℃、水量为0.1mol。采用红外光谱、核磁对最优配比产物结构进行了表征,表明树脂中具有可反应性基团,其主链为硅氧链。采用GPC分析,数均分子量为43040,分散系数为2.3,分布较宽。     

3,3,3-三氟丙基三甲氧基硅烷的合成研究

以3,3,3-三氟丙基三氯硅烷和甲醇为原料,采用溶剂法合成3,3,3-三氟丙基三甲氧基硅烷,讨论了氮气流速、反应温度、原料配比、溶剂种类、滴加方式等因素对产物收率的影响.并用GC-MS对产物进行了分析.通过实验得出该反应较优的反应条件为:用正己烷作溶剂,N2流速为100mL/min,3,3,3-三氟丙基三氯硅烷和甲醇的摩尔比为1∶3.1,反应温度在70℃左右,3,3,3-三氟丙基三甲氧基硅的产率可达89.4%.     

铝合金表面有机硅烷超疏水膜的制备及其耐蚀性

有机硅烷薄膜可有效保护铝合金.配制了十六烷基三甲氧基硅烷(HDTMS)溶液,通过自组装的方法在铝合金表面制备了超疏水有机硅烷薄膜,研究了薄膜的表面形貌、化学结构及耐蚀性.结果表明:制备的有机硅烷薄膜可达到超疏水状态,表面接触角为158°,且对铝合金表面有显著的防腐蚀作用,保护效率达到89.2%.     

以γ-氯丙基三甲氧基硅烷作活化剂的季胺盐抗菌纳米SiOx粉体的制备

用γ-氯丙基三甲氧基硅烷作活化剂,在纳米SiOx表面接枝高分子聚乙烯亚胺(PEI)长链,然后用卤代烷把PEI修饰成高分子季铵盐,制备具有抗菌功能的纳米SiOx.并对制备过程进行了优化.     

聚二甲基硅烷高温高压合成聚碳硅烷工艺研究

以聚二甲基硅烷(PDMS)为原料,在高压釜内高温高压反应制备了聚碳硅烷(PCS)先驱体,研究了合成条件对反应终压、Si-H键含量、产物产率、软化点、分子量及其分布及可纺性的影响.研究表明,随着反应温度的提高,反应时间的延长,反应终压逐渐增大,产物的分子量与软化点增高,但同时分子量的分散性增大使可纺性变差.当PDMS在高压釜内460℃下反应4～6h,或450℃下反应6～7h时,可以制得软化点约为200～220℃的PCS,其高分子部分含量约 5%～10 %(质量分数),Si-H键含量大于0.9,可纺性较好,适合于制备SiC纤维.     

季铵盐对热熔预浸料用环氧树脂胶膜室温贮存期的影响

采用通常用作阳离子型表面活性剂和相转移催化剂的苄基三乙基氯化铵,作为酸酐/环氧树脂体系的促进剂,制备了复合材料预浸料用环氧树脂胶膜,研究了其室温和高温固化特征。结果表明,与咪唑类促进剂相比,季铵盐作促进剂的环氧树脂室温固化反应速率小,而高温固化反应速率和凝胶时间几乎相等,在保证环氧树脂固化体系高温固化速率的前提下,季铵盐对环氧树脂胶膜的室温固化产生明显的阻缓作用,实测环氧树脂胶膜室温贮存期由使用咪唑类的5 d延长为8 d,理论室温极限贮存时间由8 d延长为11 d。     

离子交换树脂法制备高纯超细氢氧化镁

以强碱性阴离子树脂作为沉淀剂,采用离子交换法制备了高纯超细的氢氧化镁粉体,就离子交换反应过程中的反应温度、反应时间、MgCl2浓度等条件对Mg（OH）2粒径的影响进行了探讨,并利用扫描电镜、微机差热天平、X射线衍射仪对产物进行了表征,实验结果表明,在氯化镁溶液浓度为0．1mol／l,反应温度为60℃,反应时间为16h的条件下可制备出形貌规则、分散性较好的六方片状氢氧化镁,平均粒径可达到100nm左右。     

酚醛环氧丙烯酸酯季铵盐的合成

分别用部分丙烯酸 (AA)和 (C2 H5) 3 N.HCl与酚醛环氧树脂进行开环反应 ,合成了一种新型的水溶性感光高分子。通过季铵离子含量和反应体系澄清时间的测定 ,研究了酚醛环氧树脂的季铵化反应、丙烯酰基与季铵离子的摩尔比 (A/ Q)对酚醛环氧丙烯酸酯季铵盐水溶性的影响。结果表明 ,(C2 H5) 3 N.HCl的水溶液能与酚醛环氧树脂直接进行非均相的季铵化反应 ,该反应有自催化作用 ,不需要相转移催化剂 ;部分丙烯酸化酚醛环氧树脂中剩余的环氧基也能进一步地季铵化而生成酚醛环氧丙烯酸酯季铵盐。其水溶性与丙烯酰基和季铵离子的比例 (A/ Q)有关 ,当 A/ Q≤ 0 .885时树脂能溶于水     

环氧树脂改性双环戊二烯型氰酸酯树脂固化反应性

采用凝胶试验、 FTIR和DSC等手段研究了环氧E-51与双环戊二烯型氰酸酯(DCPDCE)共聚体系的固化反应性以及阶梯固化过程中—OCN基、 三嗪环、 唑啉、 噁唑啉酮的变化情况。结果表明, 环氧树脂既能够催化氰酸酯本身三聚成环反应, 又对氰酸酯三聚成环反应有稀释作用。当环氧树脂含量(环氧占混合物总量的质量百分比)大于5wt％时, 催化效果增加不明显, 稀释作用加强; 当环氧树脂含量约为25wt%时, 以上两种作用效果基本平衡, 改性体系的固化反应活性和纯DCPDCE相当。阶梯固化时, 低温阶段(160~180℃)主要发生生成三嗪环和唑啉的反应, 高温阶段(200~220℃)主要发生三嗪环和唑啉向噁唑啉酮的转化反应。另外, —OCN基的低温转化率随着环氧树脂含量的增大而提高, 固化树脂的最终结构组成和环氧树脂的含量有关。      

Optimizing the concentration of quaternary ammonium dimethacrylate monomer in bis-GMA/TEGDMA dental resin system for antibacterial activity and mechanical properties

Four novel quaternary ammonium dimethacrylate monomers named IMQ (side alkyl chain length from 12 to 18) were synthesized with the aim to synthesize dental resin with antibacterial activity. All of IMQs were added into bis-GMA/TEGDMA dental resin system with a series of mass ratio (5, 10, and 20 wt%), double bond conversion (DC), flexural strength (FS), modulus of elasticity (FM) and biofilm formation inhibitory effect were studied. According to the results of DC, FS, FM, and the biofilm inhibitory effect, IMQ-16 containing polymer had the best comprehensive properties, and the optimal concentration of IMQ-16 in bis-GMA/TEGDMA dental resin would be in the range of 5–10 wt%.     

3种双咪唑啉季铵盐对Q235钢在盐酸溶液中的缓蚀性能及吸附行为

咪唑啉类缓蚀剂缓蚀性能优异,应用前景广阔。目前对双咪唑啉缓蚀剂在金属表面吸附行为的研究未见报道。合成了3种双咪唑啉季铵盐CABI,BABI,SABI,用红外光谱表征了其结构,并用失重法和电化学方法研究了其在1mol/LHCl溶液中对Q235钢的缓蚀性能和吸附行为。结果表明:3种双咪唑啉季铵盐在1mol/LHCl介质中对Q235钢都具有良好的缓蚀性能,且用量少;较高温度(50～80℃)下的缓蚀效率达90%以上,其缓蚀能力大小顺序为CABI>BABI>SABI,均属于阴极型缓蚀剂;在Q235钢表面的吸附过程为放热过程,吸附行为服从Langmuir吸附等温式,主要为化学吸附。     

高纯溴甲烷的研制

高纯溴甲烷是一种重要的电光源气体,虽然用量不大,但其纯度对电光源器件具有很大的影响。详细介绍了溴甲烷的净化方法,指出采用常规的吸附剂如分子筛、细孔硅胶、活性炭不能很好地净化溴甲烷,溴甲烷在这些多孔物质的表面,容易发生歧化反应,导致溴甲烷产生复杂的产物,通过对某特定的吸附剂进行化学处理,能够很好地保留吸附剂的吸附作用,从而有效地消除其歧化作用。介绍了溴甲烷精馏的工艺条件,采用低温精馏可有效除去溴甲烷中的轻组分气体,减少有毒气体的放空量,提高了回收率,有效地减少剧毒气体对人和环境的危害。     

固相微萃取技术用于牛奶中有机氯类农药残留的检测

建立了固相微萃取(SPME)-气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)同时测定牛奶中16种有机氯类农药残留的方法。对萃取模式、纤维涂层、萃取温度等实验条件进行了优化。用HP-5 MS弹性石英毛细管柱经柱程序升温技术分离,并用质谱检测器检测,外标法计算含量。待测农药的标准加入回收率在80%～110%之间,方法的相对标准偏差(RSD)≤9.6%,各农药组分的检出限为0.003μg/kg～0.15μg/kg。所测样品不含几种有机氯农药残留。本法简便、干扰小、检测效果好,可用于牛奶中有机氯类农药残留的检测。     

苯基荧光酮分光光度法测定微量钼(Ⅵ)

研究了在表面活性剂CTMAB存在下,1.5～2.5moL/L硫酸介质中显色剂苯基荧光酮(苯芴酮)与钼(Ⅵ)的分光光度性质及反应条件,其最大吸收波长λmax=523nm,检测钼(Ⅵ)范围为0 ～20μg/25mL,符合朗伯-比尔定律,相关系数为R=0.9988.并试验了多种离子的干扰情况,建立了分光光度法测定微量钼的高灵...