3-氯丙基三甲氧基硅烷合成新方法的研究

为提高产率、降低成本,以3-氯丙烯和三甲氧基硅烷为原料、水合三氯化钌为催化剂进行3-氯丙基三甲氧基硅烷的一步合成反应,研究了反应温度、催化剂浓度、原料的加料方式、反应时间、原料的配比对产物收率的影响.结果表明,最佳的反应条件为反应温度80℃、钌催化剂质量分数63 μg/g、3-氯丙烯向三甲氧基硅烷中滴加方式、三甲氧基硅...     

甲氧基聚氧化乙烯丙基三甲氧基硅烷的合成与表征

以甲氧基聚氧化乙烯单烯丙基醚和三甲氧基硅烷为原料进行硅氢加成反应,实验分别从反应时间、温度、催化剂用量、反应物物质的量比、甲氧基聚氧化乙烯单烯丙基醚分子量对甲氧基聚氧化乙烯单烯丙基醚的硅氢加成反应转化率的影响进行了研究。结果表明,当甲氧基聚氧化乙烯单烯丙基醚与三甲氧基硅烷的物质的量比为1∶1.2,反应温度85℃,时间8...     

直接法制备三甲氧基硅烷的正交实验研究

为提高产率、降低成本,采用反歧化法制备了催化剂氯化亚铜,研究了硅粉和氯化亚铜经过微波预处理直接法合成三甲氧基硅烷,利用XRD、XRF、SEM对催化剂进行了表征.用正交实验方法探索了不同工艺条件对硅粉转化率、产物选择性和产物收率的影响.正交实验表明,各因素对产物收率影响的由大至小顺序为：硅粉占溶剂质量比例、反应温度、甲醇...     

γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷合成工艺研究

评价了氯铂酸-异丙醇、氯铂酸-四氢呋喃体系在烯丙基缩水甘油醚和三甲氧基硅烷硅氢加成反应中的催化性能;重点进行了氯铂酸-异丙醇体系催化合成γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷的工艺研究.其最佳工艺条件是催化剂:三甲氧基硅烷:烯丙基缩水甘油醚为1.42×10-5:1:1(物质的量),反应温度约85℃,反应时间60min,产物收率约72.58%.用傅立叶红外光谱对化合物进行了表征.     

辛基三甲氧基硅烷改性SiO2疏水减反膜的制备

以正硅酸乙酯为前驱体, 氨水为催化剂制备标准SiO₂溶胶, 然后在回流前后分别对普通SiO₂溶胶添加适量的辛基三甲氧基硅烷(OTMS)进行修饰, 得到OTMS改性SiO₂溶胶。用未进行OTMS修饰、回流前修饰和回流后修饰的溶胶分别制备减反膜, 并使用傅里叶变换红外光谱仪、核磁共振波谱仪、紫外-可见-近红外分光光度计、原子力显微镜和接触角测试仪对薄膜的结构和性能进行表征。结果表明: 回流前添加OTMS修饰剂制备的改性SiO₂减反膜具有最优异的耐潮湿环境稳定性能, 最高透过率可达99.7%以上; 与水的接触角达到120°, 在潮湿环境中放置4 w后, 透过率只下降0.23%。     

苯基三甲氧基硅烷改性纳米纤维素纸基阻隔涂层的制备及性能

采用苯基三甲氧基硅烷为改性剂,对纳米纤维素(CNF)进行改性处理,随后将其涂覆于普通A4纸表面,经固化制得苯基三甲氧基硅烷改性纳米纤维素纸基阻隔涂层。利用视频光学接触测量仪和电子拉力机分别对空白纸、纳米纤维素纸基涂层(CNF涂层)、苯基三甲氧基硅烷改性纳米纤维素纸基涂层(M-CNF涂层)的疏水性和力学性能进行了测试。结果表明,M-CNF涂层样品表面的水接触角为120.3°,相比于空白纸提高了17.2°,具有较强的疏水性。M-CNF涂层样品的拉伸强度、弹性模量和韧性相比于空白纸分别提高了314.7%、332.8%和297.9%,样品表现出较强的力学性能。对涂层的阻隔性能测试显示,M-CNF涂层样品的空气透气度为2837 s/25 cm³,相比于空白纸降低了1233倍;水蒸气透过率为3.586×10³ g/(m²·24 h),相比于空白纸张下降了50.0%,阻隔性能较强。另外,M-CNF涂层样品的扫描电镜照片显示,粘连紧密的三维网络结构填补了CNF涂层未能填充的剩余纸张孔隙,赋予了涂层较强的阻隔性及韧性。     

十二烷基三甲氧基硅烷合成工艺的研究

以三甲氧基氢硅烷和1-十二烯为原料,用铂作催化剂通过硅氢加成反应合成目标化合物.讨论了影响合成反应的主要因素,确立了最佳的反应条件:最佳启动温度为55℃,十二烯与三甲氧基氢硅烷的摩尔配比为1:1:1,反应时问为1h,反应温度为100℃,铂催化剂的用量为三甲氧基氢硅烷的1.5×10-4(以铂计),在此条件下目标产物的产率...     

季铵化壳聚糖-聚乙烯醇阴离子交换膜的性能

碱性直接甲醇燃料电池(ADMFC)具有电极反应速率高,甲醇渗透率低的优点,阴离子交换膜是ADMFC的核心之一.以壳聚糖(CS)和环氧丙基三甲基氯化铵为原料合成季铵化壳聚糖,将其与聚乙烯醇(PVA)共混后制得一系列不同配比的季铵化壳聚糖(QCS)/聚乙烯醇阴离子交换膜,对膜的导电率和甲醇渗透系数进行了测试和分析.结果表明:季铵化壳聚糖与聚乙烯醇有较好的相容性,所制季铵化壳聚糖(QCS)/聚乙烯醇共混膜结构致密均匀,膜的吸水率和溶胀度随季铵化壳聚糖含量增大而减小,离子导电率随季铵化壳聚糖含量增大而提高,80℃时季铵化壳聚糖含量为60%的共混膜导电率最高可达2.5×10-2 S/cm.膜的甲醇渗透系数低于Nafion膜.     

一种带有梳状柔性季铵链结构吸附材料的合成

以氯乙酰化聚苯乙烯树脂为引发剂,甲基丙烯酸缩水甘油酯为单体,通过原子转移自由基聚合(ATRP)法制备得到梳状链环氧树脂,该树脂与盐酸三乙胺反应,一步季铵化即得到含梳状柔性季铵链的强碱性阴离子交换树脂(flex-AIQ-R)。研究了溶液pH、反应时间、反应温度、催化剂及试剂用量等对反应的影响。在溶液pH为8~9,催化剂量为2%,盐酸三乙胺与环氧树脂环氧基的物质的量比为5∶1,溶剂量为10 mL/g,乙醇含量为40%时,于90℃反应10h获得转化率可达85%、担载量为2.78mmol/g的flex-AIQ-R。     

季铵化聚砜/改性蒙脱土阴离子交换膜的制备与表征

以聚乙烯亚胺(PEI)和二甲基二烯丙基氯化铵-丙烯酰胺共聚物(PAADDA)为改性剂,对蒙脱土K10纳米片进行了包覆。将改性K10添加于氯甲基化聚砜的N,N-二甲基乙酰胺溶液中制备复合膜,经季铵化和碱化处理得到复合的阴离子交换膜。采用傅里叶变换红外光谱、X射线衍射仪、热重分析仪对改性蒙脱土和阴离子交换膜进行了表征,并测试了阴离子交换膜的吸水率、力学性能和离子传导率。结果表明,PEI和PAADDA成功包覆于K10纳米片表面,复合的阴离子交换膜吸水率、热稳定性和力学性能与季铵化聚砜膜相比都有明显改善,PAADDA改性K10含量为5%的阴离子交换膜具有最高的离子传导率,60℃时超过3.0×10-2S/cm。     

N-长烷基壳聚糖季铵盐的合成及其抗菌活性研究

先用甲醛-甲酸法(eschweiler-clarke反应)合成N,N-二甲基壳聚糖(DMC),再与溴代烷进行Hoffman烷基化反应制备了N-十二烷基-N,N-二甲基壳聚糖季铵盐(DODMC)和N-十六烷基-N,N-二甲基壳聚糖季铵盐(HDMC),用FT-IR、1 H NMR、EA、TG等对产物进行表征。抗菌实验结果表明所合成产物具有较好的抗菌活性,对革兰氏阳性菌S.aureus的抗菌活性优于革兰氏阴性菌E.coli,抗菌活性随着烷基链长度的增加而增强;产物在pH值=5.5比在pH值=7.2条件下表现出更好的抗菌活性;在碱性及中性条件下,HDMC的抗菌活性随着季铵化度的提高而提高,而在酸性条件下抗菌活性则随着季铵化度提高而降低。     

季铵盐改性蒙脱土的制备与表征

采用离子交换法将不同的季铵盐交换到蒙脱土的层间得到改性蒙脱土。以十二烷基二甲基苄基氯(1227)为例,研究了季铵盐离子交换反应的最佳反应条件为:当温度为60℃,时间为6h,1227/CEC的摩尔比为1.5∶1.0时,1227的交换率为82.65%。在相同的条件下,其它的单季铵盐的交换率也均大于80%。其中1431的交换率达到99.75%。热重分析(TG)、X-射线衍射(XRD)、红外光谱(FT-IR)的结果表明季铵盐已经插入蒙脱土的层间,且季铵盐的热稳定性明显提高。     

N,N,N-三甲基-1-金刚烷基季铵盐的合成

以金刚烷胺为原料,通过艾希魏勒-克拉克反应(Eschweiler-Clarke)合成了N,N-二甲基金刚烷胺,优化反应条件为金刚烷胺∶甲酸∶甲醛的摩尔比为1∶5∶4,反应时间为18h,温度为98℃,产物收率93.4%,进而合成了N,N,N-三甲基-1-金刚烷基季铵盐,产物收率90.5%,其结构经1H-NMR,13C NMR,MS和GC-MS表征。     

高分子季铵盐型抗菌塑料的制备和抗菌性能

采用共价键合方法将高分子季铵盐接枝在纳米SiO2粉体表面,其抗细菌效果与无机载银抗菌剂相当,对金黄色葡萄球菌和大肠杆菌的最小抑菌浓度分别为100 mg/L和1500 mg/L.使用抗菌剂母粒化法将其添加到聚乙烯(PE)中制备抗菌塑料,抗菌粉体均匀分散在塑料的外层,平均粒径为200 nm.抗菌塑料对细菌和霉菌的抗菌效果都非常显著,其防霉性能明显优于由无机载银抗菌剂制备的抗菌塑料.抗菌塑料人工老化处理不会使其抗菌效果明显下降,具有良好的抗菌长效性和稳定性.     

接枝聚阳离子磁性微球的合成及抗菌活性

共沉淀法合成Fe3O4纳米颗粒,经硅烷偶联剂3-(异丁烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷(MPS)表面双键功能化,与季铵盐化(苄基溴化或溴己烷化)甲基丙烯酸二甲基氨基乙酯(DMAEMA)单体自由基共聚,获得可循环利用的聚阳离子接枝的磁性抗菌微球(pQAC-Fe3O4)。颗粒形貌及表面性质通过X射线衍射(XRD)、红外(FT-IR)、动态光散射粒径分析(DLS)、透射电镜(TEM)、热重分析(TGA)等表征。测试pQAC-Fe3O4微球对革兰氏阳性、革兰氏阴性菌及真菌的抗菌活性,结果表明两种具有外磁场响应性的pQAC-Fe3O4颗粒均具有高效广谱杀菌性,且经磁分离回收循环利用10次后对大肠杆菌的杀菌率仍可达95%以上。颗粒杀菌效果不仅与接枝季铵盐基团的多少有关还与季铵盐取代基团有关。     

Facile fabrication of superior antibacterial cotton fabric based on ZnO nanoparticles/quaternary ammonium salts hybrid composites and mechanism study

In the research for the safe and efficiently antibacterial cotton fabrics to minimize risk for human health, an organic–inorganic hybrid material of ZnO nanoparticles (NPs) and quaternary ammonium salt (QAS) was employed to modify cotton fabrics by a dipping–padding–drying method. The synergistic effects of ZnO NPs and QAS on the structure and antibacterial properties of cotton fabrics were studied in detail. Results displayed that the QAS and ZnO NPs were immobilized firmly in cotton fabric by the formation of chemical covalent bonds and silica gel structure. ZnO/QAS/cotton had a good inhibitory effect on the growth of E. coli and S. aureus, with superior antibacterial efficiency of >99.99%. ZnO/QAS/cotton preserved good mechanical property, water absorbability, and limpness. We also provided a detailed analysis of antibacterial mechanism for the hybrid materials. The contact mechanism and the Zn²⁺ release were considered as the main mechanisms for the ZnO/QAS/cotton, while the reactive oxygen species (ROS) generation only had a little contribution to the antibacterial activity. In short, the excellent integrated properties endowed the hybrid cotton fabrics as potential application in many fields, like healthcare, food packaging.     

单体种类对季铵盐羧酸型复鞣固色剂性能的影响

以含有季铵盐和羧基的聚合物为基体,通过水溶液聚合法引入不同单体,考察单体种类对季铵盐羧酸型复鞣固色剂性能的影响。红外光谱(FT-IR)结果表明,不饱和单体成功发生了聚合;X射线衍射(XRD)结果表明,与聚合物基体相比,不同单体的引入均降低了复鞣固色剂的结晶度,提高了高分子链的柔软性;将其应用于绵羊皮服装革的复鞣工序,结果表明,在聚合物基体中引入丙烯酸-2-羟乙酯(HEA)后,坯革的K/S值达到了16.461,耐干湿擦牢度和物理机械性能良好。     

改性麦秸秆/丙烯酸类聚合物/OMMT纳米高吸水性树脂的制备研究

以改性麦秸秆、丙烯酸类单体为原料,与季铵盐改性的蒙脱土(OMMT)原位溶液聚合制备高吸水性树脂,其吸水能力、耐盐性均有较大提高。考察了改性麦秸秆用量、OMMT掺量、引发剂含量等对复合树脂吸(盐)水能力的影响,并用傅利叶变换红外光谱(FT-IR)、X射线衍射(XRD)、透射电镜(TEM)等方法表征了高吸水性树脂的结构及内部形貌。结果表明,聚合后蒙脱土片层剥离,在复合材料中达到纳米级分散;蒙脱土的含量越大,树脂的网孔越小,交联程度越大。     

Tens of micron-sized unilamellar nanosheets of Y/Eu layered rare-earth hydroxide: efficient exfoliation via fast anion exchange and their self-assembly into oriented oxide film with enhanced photoluminescence

Layered rare-earth hydroxide (LRH) crystals of (Y_0.95Eu_0.05)₂(OH)₅NO₃·nH₂O with a lateral size of ∼ 300 μm and a thickness of ∼ 9 μm have been synthesized via a hydrothermal reaction of mixed nitrate solutions in the presence of mineralizer NH₄NO₃ at 200 °C for 24 h. LRH exhibits the ability to undergo intercalation and anion exchange with DS⁻ (C₁₂H₂₅OSO₃⁻) via hydrothermal treatment. Compared with traditional anion exchange at room temperature, hydrothermal processing not only shortens the anion exchange time from 720 to 24 h but also increases the basal spacing. The arrangements of DS⁻ in the interlayer of LRH are significantly affected by the DS⁻ concentration and reaction temperature, and the basal spacing of the LRH-DS sample in the crystal edge is assumed to be larger than that in the crystal center. A higher DS⁻ concentration and reaction temperature both induce more intercalation of DS⁻ anions into the interlayer gallery, thus yielding a larger basal spacing. Unilamellar nanosheets with a lateral size of ≽60 μm and a thickness of ∼ 1.6 nm can be obtained by delaminating LRH-DS in formamide. The resultant unilamellar nanosheets are single crystalline. Transparent (Y_0.95Eu_0.05)₂O₃ phosphor films with a uniform [111] orientation and a layer thickness of ∼ 90 nm were constructed with the nanosheets as building blocks via spin-coating, followed by proper annealing. The oriented oxide film exhibits a strong red emission at 614 nm (the ⁵D₀–⁷F₂ transition of Eu³⁺), whose intensity is ∼ 2 times that of the powder form owing to the significant exposure of the (222) facets.     

环氧树脂包覆聚磷酸铵微胶囊的制备及其对聚丙烯的阻燃效果

为了探究环氧树脂包覆聚磷酸(EP@APP)微胶囊对聚丙烯(PP)的阻燃效果,首先,采用原位聚合法以EP为外壳包覆APP,制备了EP@APP微胶囊,并将其与PP进行复合,制备了EP@APP/PP复合材料。然后,测试了EP@APP微胶囊的溶解性,探讨了工艺参数对溶解性的影响;考察了EP@APP微胶囊的耐水性,并借助红外光谱分析了EP@APP微胶囊的表面官能团。最后,测试了PP复合材料的极限氧指数、拉伸强度和热重曲线,并分析了PP复合材料的热分解动力学。结果表明:当EP的加入量为APP的10wt%、固化剂加入量为EP加入量的15wt%时,采用先于40℃下维持1h、再于70℃下维持1h的阶跃升温方法可制备包覆完全的EP@APP微胶囊;该种微胶囊在水中溶解度低,且具有良好的耐水性。在PP中添加EP@APP微胶囊后,PP复合材料的极限氧指数为35.5%,达到V-0燃烧等级,燃烧后的残炭量增多,成炭效果明显优于直接添加APP的PP复合材料。与APP相比,EP@APP微胶囊对PP拉伸强度的破坏程度明显降低。EP@APP微胶囊的加入使PP复合材料的表观活化能由100.8kJ/mol提高到127.5kJ/mol,改变了PP复合材料的热降解氧化过程,且生成的残炭形成了稳定的保护炭层。研究结果表明EP@APP微胶囊可有效提高PP复合材料的阻燃性能。