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相似文献
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1.
赵兰芬 《石化技术》1994,(2):109-112
本文研究了空气─乙炔火焰测定氧化铝中钯、铅的介质条件,发现铝对钯测定无干扰。选择和比较了消除镍对钯干扰的释放剂和保护剂,确定了镧盐或8─羟基喹啉的加入量,及样品处理方法,直接测定方法。  相似文献   

2.
3.
火焰原子吸收光谱法测银催化剂中的锡   总被引:2,自引:0,他引:2  
何学勤  薛茜 《石化技术》1998,5(3):158-159,181
利用火焰原子吸收光谱法测定银催化剂中的锡。结果表明,样品加标准回收率在100.1%-102.8%之间,样品测定的相对标准偏差小于1.1%,本法具有选择性好,操作简便等优点,适用于银催化剂中锡的测定。  相似文献   

4.
以硫酸和磷酸的混合酸为消解液,利用直接消解法-原子吸收法测定了氧化铝基催化剂中的贵金属钯元素的含量,并与微波消解法进行了对比。结果表明:2种方法的测定结果偏差均在5%以内;直接消解法具有更高的消解效率及更低的消解成本,其优化消解的条件为混合酸加入量10 mL,消解时间15 min;直接消解法的加标回收率为98.7%~101.3%,钯元素的检出限为0.029 1 mg/L,相对标准偏差为0.59%。  相似文献   

5.
火焰原子吸收光谱法测定催化剂中钯含量   总被引:4,自引:0,他引:4  
金珊 《石油化工》1999,28(9):626-628
提出了用空气- 乙炔火焰原子吸收光谱测定分子筛和氧化铝基催化剂中钯含量的方法。考察了各种类型分子筛和氧化铝基催化剂样品的溶解条件,考察了无机酸和20 种常见金属离子的干扰情况。平行测定六份试样的相对标准偏差小于166 % ,其加标回收率为975 % ~1031 % 。为准确测定各种类型的分子筛和氧化铝基催化剂中钯含量提供了新方法  相似文献   

6.
赵兰芬  王玉林 《石化技术》1996,3(2):112-115
本文着重研究了共存离子、介质干扰条件以及酸度对锑测定的影响,考察了以逆王水为介质,湿法消化法和加压溶样法处理样品的条件以及分析方法的准确度。  相似文献   

7.
在银催化剂的α-氧化铝载体的制备过程中添加了氧化铝粉末,采用SEM、压汞法和XPS等方法对制备的氧化铝粉末、α-氧化铝载体和银催化剂进行了表征,在微型固定床反应器中评价了银催化剂的乙烯环氧化性能,研究了添加氧化铝粉末对银催化剂及α-氧化铝载体性能的影响。实验结果表明,添加氧化铝粉末能改善α-氧化铝载体的孔结构和形貌,载体的孔径分布向较大孔径方向移动,平均孔径和中值孔径增大,氧化铝片层变小、变厚,逐渐向块状形貌转变;添加氧化铝粉末还能增强银颗粒与载体之间的作用力,改善银颗粒在载体表面的分散性,提高银催化剂的活性和稳定性,延长催化剂的使用寿命。  相似文献   

8.
微波消解原子吸收法测定催化裂化催化剂中的重金属含量   总被引:5,自引:0,他引:5  
用微波消解法,将样品在密闭容器内消解,测定催化剂中重金属的含量。经过样品测定与敞口消解法对照,结果一致。该方法具有样品损失少,结果可靠的优点。  相似文献   

9.
由烷氧基铝制备催化剂载体氧化铝   总被引:8,自引:1,他引:7  
本文介绍了由烷氧基铝水解制备催化剂载体氧化铝的工艺方法,其中RIPP的工艺方法用共沸异丙醇水解三异丙氧基铝,同时得到氧化铝和含水量小于0.2%的脱水异丙醇,用简单的方法实现了异丙醇的循环使用。RIPP工艺方法具有产物收率高,工艺简单等特点,是烷氧基铝水解制备催化剂载体氧化铝的较好工艺方法。  相似文献   

10.
采用高温碱熔融法处理载体试样,在控制pH值的情况下加入8-羟基喹啉,生成沉淀除去Al^3 ;当试样溶液含银时,加入草酸,生成草酸银沉淀除去Ag^ 。处理后的试样加氯化镧作消电离剂,用火焰原子吸收光谱法,在波长460.7nm处测定银催化剂试验液和载体中的锶含量。该法测量精度在1.0%以下,试样回收率为99.2%~101.5%.干扰少,灵敏度较高,准确性和精密度均较好。  相似文献   

11.
提出用原子吸收光谱测定锡的新方法。使用空气-氧气火焰比用空气-乙炔火焰测锡的灵敏度提高了6倍,检测限达0.234μg/ml。考察了4种无机酸和22种金属离子的干扰情况,试验表明加入三氯化铁可以消除多数金属离子的干扰。平行测定8份试样的相对标准偏差为1.83%,分析结果用三种不同的分析方法进行了验证。本文为低含量锡的测定提供了新方法。  相似文献   

12.
本方法建立了用原子吸收空气-乙炔火焰连续测定轻质油中痕量铅,铜,将原来测定铅,铜的前处理方法合二为一,使测定方法更为简便,快速且节省试剂,测定成本降低,方法的准确度和重现性均良好。  相似文献   

13.
原位红外技术研究银催化剂及其载体α-氧化铝的表面酸性   总被引:1,自引:0,他引:1  
用原位红外技术研究了银催化剂及其载体α-氧化铝的表面酸性,并比较了载体α-氧化铝与加铯和未加铯的银催化剂的表面酸性的差别。研究表明:载体α-氧化铝上负载了银后,其L酸性中心浓度有所下降,而加入助催化剂铯后,其L酸性中心浓度更是明显降低。银催化剂及其载体的表面酸性对银催化剂的选择性等性能有较为重要的影响。  相似文献   

14.
《石油化工》2016,45(2):169
采用改变助剂氧化物(MO)的加入量和焙烧温度制备了一系列的载体及乙烯环氧化用银催化剂,并在微型反应器上评价了银催化剂催化乙烯环氧化反应的催化性能;通过N2吸附-脱附、XRD、SEM等方法表征氧化铝载体的比表面积、晶相转变、表面形貌及负载型银催化剂上金属银的分散状况等。实验结果表明,助剂MO抑制了高温下过渡相氧化铝向α-氧化铝的转晶过程,可方便地调控氧化铝载体的比表面积等物性,进而调控和改进最终制备所得乙烯环氧化用银催化剂的反应性能。  相似文献   

15.
使用氧化亚氮-乙炔火焰原子吸收光谱法,以LY-9802加氢催化剂为原料,硫酸、磷酸和水的混合物(三者体积比为3:1:4)为溶剂,研究了不同质量浓度的Al^3+对Mo^6+测定结果的影响。结果表明,随着Al^3+质量浓度的增加,Mo^6+吸光度不断增加,当Al^3+质量浓度大于500mg/L时,Mo^6+吸光度趋于稳定;Na2SO4的加入不仅可以有效消除Al^3+对Mo^6+测定的干扰,而且还提高了仪器测定的检测限,测试结果的相对标准偏差小于2.92%。  相似文献   

16.
17.
氧化铝载体表面酸性对铂铼重整催化剂催化性能的影响   总被引:1,自引:0,他引:1  
用氨吸附微量量热技术对Al_2O_3载体和铂铼重整催化剂的表面酸性进行了表征.以正庚烷为原料,在加压连续微反装置上考察了催化剂的加氢裂解和异构化性能;以石脑油(沸程77~155℃)为原料,在临氢中型装置上考察了催化剂的选择性.对催化剂及其载体的酸性功能与催化剂的活性和选择性之间的关系,以及氯在催化剂中的作用和氯含量对催化剂酸性的影响等方面进行了分析和关联.实验结果表明,不同原料、不同制备条件所得到的各种Al_2O_3载体,以及用这些载体制成的催化剂,具有不同的酸强度和酸量;酸性的差别在催化剂重整反应性能方面显示出与酸性变化相类似的规律性.  相似文献   

18.
用硫磺作固定剂千次法处理蜡油.钒用8—羟基喹啉—氯仿萃取富集来提高灵敏度.铜、镍用8-羟基喹啉一丁二酮肟—氯仿萃取分离来消除干抗.本方法的标准偏差为3.22%~11.5%,回收率为91.0%~105.0%.  相似文献   

19.
对裂解汽油二段加氢催化剂LY-9802中活性金属组分Co,Mo,Ni含量测定中的干扰因素进行优化以得到最佳检测条件。分别研究了氧化铝载体、抗电离添加剂Na2SO4、消解液基体硫磷混酸对于活性金属含量测定的影响,并同时研究了几种金属相互之间的影响。实验结果表明,载体氧化铝会使得活性金属组分的回收率降低7~8百分点;抗电离剂Na2SO4最佳添加量为0.20%(φ);硫磷混酸的添加会使得几种金属回收率下降,1%(φ)时得到更接近催化剂中真实值的测定结果;共存金属使得待测金属的回收率略有升高;Co,Mo,Ni三种金属测定的回收率分别为101.6%,101.5%,102.3%;相对标准偏差分别为0.56%,1.08%,0.79%;检出限分别为0.006 6,0.045 5,0.003 7 mg/L;准确度、精密度符合要求,符合产品检测要求。  相似文献   

20.
本文采用盐酸、硝酸、氢氟酸分解铅冶炼渣样,利用原子吸收光谱法测定银含量,确定了样品主含量、介质酸的选择、杂质元素干扰试验,对方法的检出限、精密度和准确度进行了试验.本方法使用试剂较少,操作简便,适合铅冶炼低银渣含量在10~100ɡ/t的测定.  相似文献   

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