化学镀镍-磷合金复合稳定剂的优化研究

采用正交试验研究了稳定剂硫酸铜、碘酸钾、DL-半胱氨酸和硫酸铈复合使用对化学镀Ni-P合金镀液稳定性、镀速、镀层磷含量和孔隙率等性能的影响变化规律。结果表明,各种稳定剂之间有相互促进作用,综合性能明显优于单一稳定剂,且复合使用采用了清洁的原料,替代了重金属Pb2+;稳定剂硫酸铜、碘酸钾、DL-半胱氨酸和硫酸铈最佳复配的质量浓度分别为:25、20、3和7.5mg/L,镀后测得镀速12.54μm/h、镀液稳定常数91.85%、孔隙率0、镀层磷质量分数为10.25%。     

乳酸-丙酸体系化学镀低磷镍-磷合金镀层的研究

以沉积速率、镀层中磷的质量分数、孔隙率和硬度为评价指标,研究了乳酸、丙酸单独作配位剂及两者复配时镀层及镀液的性能。基础镀液配方及工艺条件为:NiSO_4·6H_2O 28g/L,NaH_2PO_2·H_2O 23g/L,CH_3COONa·3H_2O 20g/L,十二烷基硫酸钠8mg/L,硫脲2mg/L,pH值5.0±0.2,温度(80±2)℃,时间1h。结果表明:单独使用乳酸或丙酸作配位剂时,无法获得性能良好的化学镀低磷镍-磷合金镀层;只有将两者复配使用,才能获得理想的化学镀低磷镍-磷合金镀层。最佳的复配方案为乳酸18mL/L+丙酸10mL/L。此时,镀层中磷的质量分数为3.81%,沉积速率为16.31μm/h,孔隙率为0.70个/cm2,硬度为2 946MPa。     

稀土离子对化学镀镍的影响

以镀液稳定性、镀速、镀层光泽度和镀层中磷的质量分数为评价指标,考察La3+、Nd3+和Y3+对柠檬酸体系化学镀镍的影响。结果表明:加入适量的稀土离子,可明显提高镀液的稳定性;当稀土离子的质量浓度为2~4mg/L时,可适当地提高镀速和镀层光泽度;当Y3+的质量浓度为4mg/L时,综合性能最佳。向镀液中添加稀土离子,可起到细化镀层晶粒和改善镀层性能的作用,但镀层中不含稀土元素。     

柠檬酸-丁二酸双配位剂体系化学镀镍的研究

配位剂的选择是化学镀镍技术的关键之一.使用两种常用的有机酸——柠檬酸和丁二酸作为配位剂,以镀速和镀层中磷的质量分数为评价指标,先分别考察两者单独使用时的影响,然后在单因素实验的基础上,考察两者复配使用时的影响.结果表明:单一配位剂难以同时满足化学镀镍工艺对镀速和镀层中磷的质量分数的要求,配位剂复配使用可以克服镀速与镀层中磷的质量分数之间的矛盾;在柠檬酸20 g/L,丁二酸6 g/L的条件下,镀速适中且镀层中磷的质量分数较高.     

三种含硫稳定剂对化学镀镍的影响

以镀速、镀层中磷的质量分数及稳定常数为评价指标,考察了硫脲、硫代硫酸钠和DL-半胱氨酸分别作为稳定剂时的效果。结果表明:硫脲的质量浓度在0.5~3.0mg/L之间,硫代硫酸钠的质量浓度在3~7mg/L之间,DL-半胱氨酸的质量浓度在1~5mg/L之间时,DL-半胱氨酸为最佳稳定剂。此时,镀速为10.67μm/h,镀层中磷的质量分数为10.00%,稳定常数为95.51%。     

柠檬酸体系化学镀镍稳定剂的研究

针对柠檬酸化学镀镍体系,以镀液的氯化钯稳定时间及镀速为评价指标,选择2-巯基苯并咪唑(MB)和二乙基二硫代氨基甲酸钠(DDTC)作稳定剂,先考察它们单独使用时的效果,然后考察两者复配使用时的效果。结果表明:MB和DDTC均是柠檬酸体系化学镀镍的优良稳定剂,既可以单独使用,也可以复配使用。复配使用时的效果好于单独使用时的效果。两者的最佳复配量为:MB 2mg/L+DDTC 3mg/L。此时,镀液的氯化钯稳定时间长达2.50h,镀速较快(11.8μm/h)。     

乳酸-EDTA双配位剂体系化学镀镍的研究

配位剂的选择是化学镀镍技术的关键之一。以镀速和镀层中磷的质量分数为评价指标,研究乳酸与EDTA两种配位剂复配对化学镀镍的影响。结果表明:单独使用一种配位剂难以同时满足化学镀镍工艺对镀速与镀层中磷的质量分数的要求;使用双配位剂体系可以兼顾镀速与镀层中磷的质量分数这对矛盾,在乳酸20g/L,EDTA 8g/L的条件下,镀速为17.1μm/h,镀层中磷的质量分数为10.5%。     

硫酸铈与硫酸铜对化学镀镍的影响

以反应活化能、镀速、镀层中磷的质量分数和镀层光泽度为评价指标,研究了Ce(SO_4)_2和CuSO_4对柠檬酸体系化学镀镍的影响。结果表明:添加Ce(SO_4)_2和CuSO_4均能降低反应体系的活化能;将50mg/L Ce(SO_4)_2和7.5mg/L CuSO_4进行复配,镀速达到15.427 6μm/h,镀层中磷的质量分数为10.58%,镀层光泽度为228Gs。     

柠檬酸化学镀镍加速剂的研究

加速剂在化学镀镍-磷合金(高磷)工艺中具有不可替代的作用。以柠檬酸化学镀镍为基础镀液,以沉积速度、孔隙率为评价指标,通过实验考察丁二酸、苯并咪唑、氟化钠及硫酸铈对化学镀镍的加速作用,并将丁二酸和硫酸铈进行复配,以求起到更好的加速作用。结果表明,在丁二酸质量浓度为1.5 g/L,添加2 mg/L硫酸铈时,效果最佳,沉积速度达到14.5μm/h,镀层孔隙率仅为0.2个/cm~2。     

三种表面活性剂对纳米复合化学镀Ni-P-TiO_2的影响

以镀速、镀液稳定性、镀层孔隙率为评价指标,分别考察十二烷基苯磺酸钠(SDBS)、十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)及吐温-80三种表面活性剂单独使用及复配使用时对镀层和镀液的影响。结果表明,阴离子表面活性剂SDBS与非离子表面活性剂吐温-80复配使用时的效果最佳。SDBS含量40 mg/L,吐温-80含量60 mg/L时,镀层镀速为11.78 mg/(cm~2·h),吸光度为0.548,孔隙率低至0.16个/cm~2,镀层硬度为622.31 HV。     

稳定剂对中温化学镀镍–磷合金的影响

以镀液稳定性、沉积速率、镀层磷含量和光泽度为评价指标,研究了硫酸铜、硫酸高铈和硫脲各自作为稳定剂时对45钢上中温化学镀镍的影响。镀液的基础配方和工艺条件为:NaH_2PO_2·H_2O 28 g/L,Ni SO4·6H_2O 26 g/L,C_6H_8O_7·H_2O 12 g/L,CH_3COONa·3H_2O 15 g/L,十二烷基磺酸钠(SDS)10 mg/L,丁二酸3 g/L,pH 5.2±0.2,温度(75±2)°C,时间1 h。采用硫酸铜作为稳定剂时,镀层的光泽度最好,但沉积速率较慢;采用硫脲作为稳定剂时,镀液稳定性最好,沉积速率最快,但镀层光泽度较低;采用硫酸高铈作为稳定剂时,化学镀镍的效果不佳。将6 mg/L CuSO_4·5H_2O与2 mg/L硫脲复配时,镀液稳定性最好,沉积速率为15.72μm/h,可获得光泽度为171.3 Gs、表面平滑、结晶细致的中磷化学镀镍层。     

装载比对化学镀镍-磷合金的影响

以镀速、镀层中磷的质量分数和稳定常数为评价指标,在保持镀液组成和工艺条件不变的情况下,考察装载比对化学镀镍工艺的影响。结果表明:镀速随装载比的增加而降低;镀层中磷的质量分数随装载比的增加而增大;稳定常数在80%～94%之间波动;当装载比为1.5dm2/L时,镀液得到充分利用。     

化学镀镍绿色光亮剂的研究

研发能够替代硫酸镉的化学镀镍光亮剂。以镀速、镀层光泽度为评价指标,考察不同光亮剂单独使用及复配使用时的情况。结果表明:单独使用无机光亮剂或有机光亮剂,所得镀层的光泽度均无法与使用硫酸镉时的相比;而将无机光亮剂与有机光亮剂复配,可获得满意的效果。按硫酸锡6mg/L,糖精钠50mg/L,1,4-丁炔二醇30mg/L,钾盐3mg/L,十二烷基磺酸钠20mg/L进行复配,可以得到光泽度高达220Gs的化学镀镍层。     

无铅无镉化学镀镍复合添加剂的研究

在前期确定的基本化学镀镍配方的基础上,通过正交试验优选出一组无铅无镉复合添加剂:20mg/L硫酸铜、3mg/L硝酸银、4mg/L碘酸钾、10mg/L硫酸铈和4mg/L唑类添加剂M。研究了该无铅无镉复合添加剂对化学镀镍液的稳定性、镀速、镀层孔隙率及外观的影响。结果表明,该添加剂使镀液的稳定性由23s升高至10h,v=15μm/h,孔隙率=0,w(镀层中磷)=10.1%;所得镀层外观光亮、细致。与某公司商品含铅镉添加剂相比,该复合添加剂对镀液、镀层性能的改善作用更为优异。     

双配位体系化学镀Ni-P合金的研究

为了考察配位剂复配对化学镀镍的影响,在以LA为主配位剂的基础上,分别将LA与LB、乳酸、甘氨酸、苹果酸进行复配。固定LA的质量浓度为22g/L,改变第二种配位剂的质量浓度,研究配位剂复配对镀速、镀层中磷的质量分数、镀液稳定时间及镀层耐硝酸变色时间的影响。     

镁合金化学镀Ni—P-金刚石镀液稳定性的研究

研究了稳定剂和搅拌强度对镁合金化学镀Ni-P-金刚石敛液稳定性的影响.结果表明:镀液稳定性随稳定剂的质量浓度的增加而增加;随搅拌转速增加而增加,200 r/min时稳定性最好,之后随着转速的增加而降低.镀层中金刚石分布均匀,磷的质量分数为6.00%,镀态下镀层为非晶+微晶结构.     

无铅无镉光亮化学镀Ni-P合金

研发了一种无铅无镉的化学镀镍新工艺,以两种新型稳定剂复合使用替代铅和镉,确定稳定剂SY-2的最佳用量为4 m g/L镀液在6周期仍保持清澈透明,具有良好的稳定性;镀速在0~6周期之间为27~21μm/h,镀层磷质量分数为5.6%~9.0%,所得镀层光亮、硬度高、孔隙率低,具有良好的结合力和耐腐蚀性。该工艺镀液稳定性和镀层性能在一定程度上已超过了有铅有镉工艺,完全可以作为含铅、镉化学镀镍的替代品。     

表面活性剂对化学镀镍的影响

以镀层光泽度、镀速为评价指标,考察了吐温-60、聚乙二醇6000、十二烷基磺酸钠、OP-10四种表面活性剂单独使用及与初级光亮剂、次级光亮剂复配使用时的效果。结果表明:表面活性剂与初级光亮剂、次级光亮剂复配使用时的光亮效果优于单独使用时的;在糖精钠50mg/L、PPS 40mg/L、十二烷基磺酸钠15mg/L的条件下,镀层的光泽度达到226Gs,镀速为10.987μm/h,可代替CdSO4作化学镀镍绿色复合光亮剂。     

化学镀镍-硼合金工艺和镀液稳定性

以铁片为基材进行化学镀Ni–B合金。研究了镀液中主盐、还原剂和配位剂用量及稳定剂种类对镀速、镀液稳定性，以及Ni–B合金镀层外观和显微硬度的影响，得到的较佳配方为：SF-815镍盐A 60 mL/L,SF-815配位剂B 200 mL/L,SF-815还原剂C 20 mL/L，含巯基化合物(用作稳定剂)5 mg/L。采用该体系镀液在pH 6.2～7.2、温度60～70℃的条件下化学镀1 h所得Ni–B合金镀层均匀，呈半光亮，结晶细致，B质量分数为1.62%～3.23%，显微硬度为683.0～753.1 HV。该体系镀液性能稳定，连续工作10个周期后镀液保持澄清，镀层外观和各项性能保持合格。     

稀土铈对化学镀Ni-Co-P合金性能的影响

在正交试验法确定化学镀Ni-Co-P合金镀液配方的基础上,向镀液中加入硫酸铈,在AZ91D镁合金基材上得到了性能最佳的Ni-Co-P-Ce合金镀层。最佳的镀液配方及工艺条件为:碘化钾0.06g/L,十二烷基苯磺酸钠0.02g/L,硫酸镍25.0g/L,硫酸钴15.0g/L,次磷酸钠25.0g/L,氟化铵30.0g/L,柠檬酸三钠45.0g/L,硫酸铈0.15g/L,pH值8.5,温度85.0℃,时间1.5h。加入适量的稀土铈能明显提高镀层的耐蚀性和硬度。在最佳配方及工艺条件下,得到孔隙率低、耐蚀性较好的镀层,并且镀层与基体结合较好。