HPLC法测定恩替卡韦原料的有关物质

目的：建立高效液相色谱法测定恩替卡韦有关物质的方法。方法：色谱柱为KromasilC18（250mm×4．6mm,5μm）,以乙腈-水-三氟乙酸（100：900：1）为流动相,流速为lml．111in-1,检测波长为254nm。结果：在本方法中,恩替卡韦的线性关系良好,17为0．9999;专属性强,恩替卡韦与各中间体及各降解产物之间都有良好的分离度;精密度和稳定性良好,RSD均小于2％。结论：该方法准确、简便、快速,可用于恩替卡韦的有关物质测定。     

气相色谱法测定恩替卡韦中有机溶剂残留量

目的：建立气相色谱法测定恩替卡韦中有机溶剂残留量。方法：采用Agilent KB-624毛细管柱（60m×0.53mm,3.0μm）;氮气为载气;进样口温度为250℃;检测器温度为300℃;柱温为200℃。结果：在本文色谱条件下,分离度良好,检测浓度在所考察的范围内与峰面积具有良好的线性,r=0.9990～0.9999;平均回收率为96.3%～106.2%,精密度试验及准确度试验的RSD均小于5%。结论：本试验建立的色谱方法简便、准确,灵敏度高,适合恩替卡韦有机溶剂残留量的检测。     

HPLC法测定甲磺酸伊马替尼片的有关物质

目的：建立高效液相色谱法测定甲磺酸伊马替尼片有关物质的方法。方法：色谱柱为KromasilCl8（250mm×4．6mm,5肛m）,以含0．04％辛烷磺酸钠的20mmol／L磷酸二氢钠溶液（磷酸调至PH2．5）-甲醇为流动相,梯度洗脱,流速为1ml．min-1,检测波长为268nm,柱温为30℃。结果：在本方法中,甲磺酸伊马替尼的线性关系良好,r为0．9999;专属性强,甲磺酸伊马替尼与各中间体及各降解产物之间都能完全分离;精密度良好,RSD为1％。结论：该方法准确、简便、灵敏,可用于甲磺酸伊马替尼片有关物质测定。     

一种恩替卡韦精制的新方法

提出了一种处理恩替卡韦N8至恩替卡韦反应后处理的新方法。将恩替卡韦N8用二氯甲烷搅拌分散,氮气保护,控制料液温度在-80～-60℃滴加三氯化硼二氯甲烷溶液(1 mol/L)。滴毕,料液升温至-40～-30℃,控制料液温度反应6 h。反应结束后,滴加无水甲醇,降低至。滴毕,降温至-5～0℃搅拌析晶过夜,抽滤,滤饼溶于纯化水中,用6M氢氧化钠调节pH至7.6～7.8,析晶,得到恩替卡韦粗品。该方法操作简单,产品纯度高,成本较低,更适应大批量恩替卡韦的制备生产。     

HPLC法测定硫酸氢氯吡格雷对映异构体

目的：建立了硫酸氢氯吡格雷对映异构体的HPLC测定方法。方法：采用CHIRALCEL OJ-H(4.6 mm×250 mm,5μm)为色谱柱;以V（无水乙醇）∶V（正庚烷）∶V（二乙胺）=15∶85∶0.01为流动相,流速为每分钟0.8 mL,检测波长为220 nm。结果：专属性良好,对映异构体浓度在0.20～1.4μg/mL范围内线性关系良好（r=1.000 0,n=7）;平均回收率为101.9%,RSD为3.7%。结论：方法精密度好、准确度高,可用于本品的对映异构体检测。     

HPLC法测定恩替卡韦片的溶出度

为建立HPLC法测定恩替卡韦片溶出度的方法。以0.05mol·L-1磷酸二氢钾溶液(用1mol·L-1的氢氧化钠溶液调节pH值为6.8)1000mL为溶出介质,转速为50r/min,取样时间30min,采用桨法测定恩替卡韦片的溶出度。结果表明恩替卡韦在0.25~0.61μg·mL-1范围内线性关系良好(R=0.9996),平均回收率为100.1%,RSD=0.29%(n=9)。该方法操作简便,结果准确可靠,辅料对溶出度测定无影响,可用于该制剂的质量控制。     

直链淀粉手性固定相分离检测泮托拉唑钠对映异构体

用直链淀粉手性固定相分离检测泮托拉唑钠对映异构体,建立并优化了检测泮托拉唑钠对映异构体光学纯度的方法。色谱柱为大赛璐AD—H（250x4．6mm,粒径5μm）,流动相比例为V（正己烷）：V（异丙醇）：V（乙醇）=50：40：10,流速为0．5mL/min,检测波长：288nm,柱温：20℃。该法可以有效检测泮托拉唑钠对映异构体原料药的光学纯度并进行质量控制。     

恩替卡韦的合成及其质量评价

恩替卡韦属于2’-戍环脫氧鸟嚷吟核苦类似物的一种,最早是由美国一家公司在20世纪90年代研制开发获得,起初主要是进行单纯疮疹病毒感染的治疗,之后由于研究深入发现恩替卡韦不仅抗HBV能力强,同时毒性相对低,所逐渐推广用于慢性乙型肝炎的治疗。为了更广泛扩大恩替卡韦的用途,本研究在恩替卡韦合成方法的基础上进一步改进,对合成工艺进行研究,确定新的与工业化生产合适的合成条件,得到稳定性高、成本低的恩替卡韦原料,为下一步研究、制造恩替卡韦制剂创造有利条件,生产出更多有效、价格低廉的治疗药物。     

HPLC法测定Boc-L-苯丙氨酸中的对映异构体杂质

目的：建立Boc-L-苯丙氨酸中对映异构体杂质的方法。方法：采用HPLC法,DAICEL CHIRALPAK AD-H手性色谱柱（250 mm×4.6 mm,5μm）;以V（正己烷）∶V（异丙醇）∶V（乙醇）∶V（三氟乙酸）=80∶5∶15∶0.1为流动相,流速为0.8m L/min,柱温30℃,进样体积为20μL,检测波长210nm。结果：Boc-L-苯丙氨酸与其对映异构体之间的分离度大于1.5;Boc-L-苯丙氨酸与其对映异构体的线性范围均为2.0～10.0μg/mL, r均为0.999;对映异构体的平均回收率为95.9%, RSD为2.4%(n=9)。结论：该方法专属性强,准确度高,可以作为Boc-L-苯丙氨酸中对映异构体杂质的测定方法。     

阿托伐他汀钙对映异构体（S，S）的全合成

合成阿托伐他汀钙对映异构体。方法：以（R）-4-氯-3-羟基丁酸乙酯为起始原料经氰基化、Claisen缩合、羰基还原、O-烃化、氰基还原、与M-4发生Paal-Knorr反应、脱保护、酯水解、成盐等共9步反应合成了阿托伐他汀钙对映异构体（1）。其结构经1^H-NMR、ESI-MS、HPLC确证。结论：合成得到了目标化合物,可为阿托伐他汀钙的杂质研究提供可靠参数。     

HPLC法测定天山花楸叶提取物黄酮苷的含量

为了建立天山花楸叶中总黄酮苷含量的测定方法,对样品酸水解处理再进行HPLC分析,色谱柱为Waters-C18(150 mm×4.6 mm,5μm),柱温25℃,使用可变波长检测器;流动相为甲醇-乙腈-0.4%磷酸水溶液,梯度洗脱程序为0 min(12∶20∶68)-10 min(52∶0∶48)-18 min(72∶0∶28);流速1.0 mL/min,检测波长为360 nm。结果表明:槲皮素浓度在5.98～47.84μg/mL之间与色谱峰面积呈良好的线性关系,回归方程A=66.96C-5.9964,r=0.9995。平均回收率94.86%,RSD=1.9%;山柰素浓度在4.04～28.28μg/mL之间与色谱峰面积呈良好的线性关系,回归方程A=50.114C-19.529,r=0.9999,平均回收率93.89%,RSD=2.7%;其黄酮苷百分含量为(12.62±0.40)%。该方法干扰少,灵敏,简便,重现性好,可为天山花楸叶的药用开发利用提供质量控制方法。     

HPLC法测定金银花茶电绿原酸含量研究

目的：建立金银花茶中绿原酸含量的测定方法。方法：色谱柱：Kromasil C18柱（250mm×416mm,5um）;流动相：乙腈-水-磷酸（13：87：0．4）流速：1．0mL·min^-1．检测波长：327nm;柱温：30℃。结果：绿原酸在8．8—44．0μg·mL^-1范围内线性关系良好,线性回归方程为Y=0．9...     

不同硅铝比ZSM-22分子筛的合成

采用静态水热合成法,以氢氧化钾为碱源,硅溶胶为硅源,1,6-己二胺为模板剂,考察了晶化温度[(423～443)K]、晶化时间[(12～72)h]和原料配比对合成ZSM-22分子筛的影响,优化了合成条件。结果表明,最佳合成条件为:晶化温度433 K、晶化时间48 h、n(Al2O3)∶n(SiO2)∶n(K2O)∶n(DAH)∶n(H2O)=0.11∶10∶1.3∶3.0∶400。在此基础上,通过碱度的调变,合成了较纯n(Al2O3)∶n(SiO2)=40～130的ZSM-22分子筛。     

用HPLC法测定热淋清片中的槲皮素含量

目的:建立高效液相色谱法测定热淋清片中的槲皮素含量。方法:采用HPLC法,十八烷基键合硅胶,岛津C18柱250×4.6mm为色谱柱,甲醇-0.4%磷酸溶液(20∶21)为流动相,检测波长:370nm,流速:1.0mL/min,柱温:40℃,面积外标法定量。测定结果显示槲皮素浓度范围在14.8～236.8μg/mL之间峰面积(S)对溶液浓度(C)线性关系良好,平均回收率为99.15%(n=5),RSD为1.50%(n=5)。结论:该方法分离度好,其他成分无干扰,测定结果准确可靠,可作为该制剂质量控制的有效方法。。     

9-菲硼酸的合成研究

以9-溴菲为原料,采用格氏试剂法合成了9-菲硼酸。考察了亲核取代温度、反应原料配比以及反应时间等主要反应条件对合成反应收率的影响。采用高效液相色谱(HPLC)、傅立叶变换红外光谱(FTIR)、核磁(1HNMR)等方法对产品的结构和纯度进行了表征与分析。结果表明:合成9-菲硼酸的最佳工艺条件为:亲核取代温度为-40℃、反应物的摩尔配比为n(Mg):n(C14H9Br):n(B(OCH3)3)=1.1:1:1.5、9-溴菲的质量(g)与溶剂四氢呋喃(THF)的体积(mL)之比为1:7.5、亲核反应时间为3h。9-菲硼酸的收率最高可达71.24%,纯度可达99%。     

HPLC法测定马来酸氯苯那敏中间体CPA的含量

建立HPLC方法测定马来酸氯苯那敏中间体CPA（以下简称CPA）的含量。采用迪马Diamonsil（TM）C18（5μm×4．6mm×250mm）色谱柱;w（乙腈）：w（甲醇）：w（四氢呋喃）：w（水）=（27：8：5：60）（pH=3．5）为流动相,流速为1．2mL／min,检测波长为254nm,进样体积为20μL。结果显示：CPA的进样量在0—10．12μg范围内与主峰面积呈良好的线性关系,r=0．9999。平均回收率为99．4％,RSD为0．23％（n=9）。该方法简便、灵敏、准确度高,适用于CPA的含量测定。     

3，3′，4，4′-二苯甲酮四羧酸的工艺研究

研究了在钛材反应器中液相空气氧化3,3′,4,4′-四甲基二苯乙烷制备3,3′,4,4′-二苯甲酮四羧酸的反应规律。通过采用Co-Mn-Br组成的高效催化体系以及低温引发、高温完成氧化的工艺,考察反应压力、反应温度和催化剂配比条件对3,3′,4,4′-二苯甲酮四羧酸收率的影响,从而确定液相空气氧化3,3′,4,4′-四甲基二苯乙烷制备3,3′,4,4′-二苯甲酮四羧酸的最佳反应条件为n（Co）／n（Mn）／n（Br）／n（DXE）／n（HAc）=2／2／2／50／250、反应压力2．5MPa、开始反应温度为180℃、控制最终反应温度保持在220℃,酮酸的收率大于90％。该法具有收率高,生产工艺简单,反应溶剂容易回收,三废少等优点。     

R-HPLC法测定鬼臼毒素软膏含量和有关物质的研究

目的:采用反相高效液相色谱法测定鬼臼毒素软膏的含量及其有关物质。方法:采用ODS C18色谱柱(5μm,4.6mm×200mm),以甲醇-水(55∶45)为流动相,流速1.0mL·min-1,检测波长292nm。结果:反相高效液相色谱法测定的线性范围为0.303~0.707mg/mL,相关系数r=0.9998;三种不同浓度供试液精密度分别为1.05%(n=5)、0.87%(n=5)、1.16%(n=5)。结论:采用反相高效液相色谱法测定鬼臼毒素软膏的含量及有关物质,方法简便、快速、准确、专属性好。     

高效液相色谱法测定红曲中洛伐他汀的含量

目的:建立高效液相色谱法测定红曲中洛伐他汀含量的方法。方法:采用色谱柱AgilentZORBAXSB-C18(4.6×150mm,5μm),流动相为甲醇-0.02%磷酸(75:25),流速为1.0mL/min,检测波长为237nm。结果:洛伐他汀在1.1936-3.5808μg范围内线性关系良好(γ=1),平均回收率为100.78%,RSD为1.40%。结论:本方法灵敏、准确,可作为红曲的质量控制方法。     

黄芩苷脂质体制备及包封率测定

采用逆相蒸发法,利用卵磷脂制备黄芩苷脂质体,以紫外法测定黄芩苷浓度,透析法测定黄芩苷包封率。结果表明：卵磷脂：胆固醇（m／m）为4：1,有机相：水相为3：1,黄芩苷浓度1．5mg／mL,所制得黄芩苷脂质体粒径均匀、制备量大,包封率达40．4％。