GaP纳米晶对溶剂热合成氮化硼的物相和微观形貌的影响

研究了溶剂热方法合成氮化硼纳米晶过程中异种晶粒对氮化硼微现形貌和物相的影响,结果表明：在不改变反应原料种类的情况下,当体系内加入GaP纳米颗粒时．制备的氮化硼纳米晶呈现“树枝”状形貌．且样品中立方氮化硼为主要物相。文中对这种微观形貌的成因进行了简单讨论。     

W掺杂二氧化钒的水热晶化机理及其相变性能

以硫酸氧钒为钒源,采用沉淀-胶溶法制备VO_2溶胶。然后向溶胶中加入偏钒酸铵,利用溶胶水热晶化制备出W掺杂二氧化钒(W-VO_2,M相)粉体。通过XRD,FESEM和DSC对合成产物的物相组成、形貌和相变性能进行研究。结果表明:在280℃条件下水热处理4~48h,VO_2溶胶经过水热晶化生成长约1~2μm、直径约100~200nm棒状W-VO_2(B)晶体,伴随着B相向M相晶型转变,W-VO_2(B)逐渐消溶,而W-VO_2(M)逐渐长大,形貌由棒状转变为片状或雪花状;W-VO_2(M)相变温度随着W掺杂量增加而降低,当名义掺杂量为6.0%(原子分数)时,相变温度降低到28℃。根据水热晶化和形貌演变过程,提出了W-VO_2(M)可能的"形核-生长-转化-熟化"形成机理。     

水热法合成ZnSe纳米晶及其发光性质的研究

采用水热法在低温下合成了球形的立方相ZnSe纳米晶,研究了水热过程中ZnSe纳米晶的结晶动力学过程。通过在水热反应过程中添加不同量的C17H33COOH,得到了形貌规则、不同粒径的ZnSe纳米晶。水热条件下C17H33COOH能控制纳米晶形貌和分散性的机理为:C17H33COOH分子内部的羧基提升了ZnSe纳米晶的表面完整性,并保护了ZnSe结构内部的非极性烷基,使得ZnSe纳米晶很容易分散在非极性溶剂中,提高了溶液中ZnSe纳米晶的分散性。光谱测试结果表明ZnSe纳米晶的发射光谱随着粒径减小发生蓝移,归因于量子限域效应的增强。     

VO2（M）控温包装薄膜制备的研究进展

二氧化钒(VO_2)纳米颗粒具有多种晶型结构,其单斜型半导体M相(VO_2(M))在接近室温时具有完全可逆的相转变性质,相变为四方金红石金属R相,从而引起光学性能的急剧变化,因而VO_2(M)可作为良好的阻热材料应用于控温包装薄膜领域。综述了VO_2(M)纳米颗粒和控温包装薄膜的制备方法,展望了VO_2(M)控温包装薄膜的研究方向。VO_2(M)纳米颗粒的传统制备方法有一步水热法和热分解法等,近年来也出现了新型制备方法,如籽晶诱导法和火焰燃烧法等;控温包装薄膜主要的制备方法为气相法和液相法。根据不同产品的温度需求,通过改变原料种类、温度及掺杂元素等工艺参数调节VO_2(M)纳米颗粒的相变温度,可制备出不同相变温度的VO_2控温包装薄膜。VO_2(M)控温包装薄膜作为一种高新科技产物,可以有效调控商品运输和储藏过程中包装内氛围,具有广阔的应用前景。     

高光催化性能的二氧化钛纳米管—氧化石墨烯杂化材料（英文）

以金红石型TiO_2、氧化石墨烯和氢氧化钠为反应剂,通过水热合成法制备了TiO_2纳米管-氧化石墨烯复合材料,并研究复合材料制备过程中水热温度、煅烧温度对制备材料结构性能的影响关系。结果发现,TiO_2纳米管-氧化石墨烯复合材料比纯TiO_2纳米管具有更好的光催化性能。石墨烯有利于TiO_2纳米管的形成,而且存在一个优化的加强光催化性性能的煅烧温度。TiO_2纳米管-氧化石墨烯复合材料在煅烧过程中,氧化石墨烯的还原与逐渐损失同TiO_2纳米管的结晶动态平衡,可能是其中存在优化煅烧温度的原因。同时分析了TiO_2纳米管-氧化石墨烯复合新材料的复合机理。     

并流共沉淀法合成Dy_(2)O_(3)-ZrO_(2)纳米粉体EI北大核心CSCD

采用并流化学共沉淀法合成了Dy_(2)O_(3)掺杂ZrO_(2)(DySZ)纳米粉体材料,系统研究稳定剂掺杂量、阳离子浓度、反应系统pH值和煅烧温度对粉体材料物相组成、晶体结构和微观形貌的影响。结果表明:不同合成工艺条件下,DySZ粉体材料均具有纳米尺度特征,球形颗粒尺寸为10~30 nm,Dy_(2)O_(3)的掺杂可以起到稳定晶型的作用;稳定剂掺杂量对DySZ粉体的物相组成具有明显影响,掺杂量为10%(质量分数)时可合成单一四方相结构的DySZ粉体;DySZ粉体材料的四方度和微观形貌对稳定剂掺杂量、阳离子浓度、反应体系pH值和煅烧温度均不敏感,但其平均晶粒尺寸随稳定剂掺杂量、阳离子浓度和反应体系pH值的升高略有降低,随煅烧温度的提高而显著增加。     

水热合成法制备La0.7Sr0.3FeO3纳米线的合成机理研究

在表面活性剂CTAB水溶液中添加硝酸盐溶液,并滴加氨水,采用水热合成法在180℃的温度下反应9h,制备了La0.7Sr0.3FeO3前驱体,在700℃下煅烧6h后得到La0.7Sr0.3FeO3纳米颗粒组装的纳米线。利用SEM、TEM和XRD对其形貌、尺寸和结构等进行了表征。制备的La0.7Sr0.3FeO3纳米线是由约为20nm的纳米颗粒组装而成的,纳米线的最大长径比达100以上。通过改变水热合成时间和前驱体的煅烧温度等实验条件,对La0.7Sr0.3FeO3纳米线的物相转化和生长机理进行了分析。表面活性剂CTAB作为生长控制剂和颗粒凝聚载体,能够控制材料沿着轴向生长,形成纳米线。     

Cu-Cr-O催化剂的合成及其用于碳纳米管的制备

采用醇-水共沉淀法制备Cu-Cr-O纳米复合粉体催化剂,并将其用于碳纳米管的制备。利用TG-DSC、XRD、TEM和SEM手段分别对其热分解过程、晶相、微观结构形态进行表征。结果表明,不同煅烧温度下所得催化剂存在差异,其中600℃煅烧条件下可制备出结晶良好的Cu-Cr-O纳米复合催化剂。不同煅烧温度下所得复合粉体催化合成的碳纳米管品质形貌不一,其中600℃条件下可得到纯度高、表面光滑的碳纳米管。     

水热/溶剂热法合成不同形貌结构光催化剂BiVO4的研究进展

BiVO4光催化剂的颗粒粒径、物相及形貌结构等因素都对其催化性能有显著影响,因此制备粒径、物相及形貌结构可控的BiVO4光催化剂具有重要意义。水热/溶剂热法是目前合成光催化剂BiVO4的一种重要方法,从影响水热/溶剂反应体系的因素方面概述了水热反应温度、反应时间、反应液pH值、表面活性剂以及反应溶剂等对终产物BiVO4的颗粒尺寸、物相结构以及形貌的影响。     

煅烧温度对溶胶-微波法制备Pr掺杂纳米TiO_2及其光学性能的影响

以钛酸丁酯和硝酸镨为原料,采用溶胶-微波法合成纳米Pr-TiO_2。采用X射线衍射、扫描电镜、X射线能谱和紫外-可见光等手段研究了煅烧温度对其晶体结构、表观形貌及光学性能的影响。结果表明:镨的掺杂对纳米TiO_2的形貌及光催化性能有显著影响。镨的掺杂抑制了晶粒的生长,抑制了晶型由锐钛矿相向金红石相的转变。随着煅烧温度的增加,纳米TiO_2团聚加剧,比表面积降低,锐钛矿相逐渐向金红石相转变,并且光催化过程中产生的活性羟基量逐渐减少,光催化活性逐渐降低,其中当煅烧温度为500℃时所合成的纳米Pr-TiO_2的光催化效果最优。Pr掺杂TiO_2提高了可见光的利用率并且红移了50nm。     

基于外加热激励源的中红外激光辐照VO2薄膜温升研究

VO_2薄膜在中红外激光防护领域有着重要意义。为研究中红外激光辐照VO_2薄膜的温升累积效应及克服中红外激光器功率过小的困难,设计了一种外加热激励源的实验方法。首先利用ANSYS软件对中红外纳秒脉冲激光在不同激励源温度和不同功率密度下辐照VO_2薄膜的温升累积进行仿真,并做了实际验证。研究发现,随着外加激励温度的升高,可在一定时间(100s)内达到VO_2相变温度的激光功率密度逐渐减小,通过增加功率密度,也可以进一步降低相变所需的激励源温度。两者均提高了VO_2薄膜的温升速率。然后在激励源温度为40℃、中红外激光功率密度为1 W/mm~2的条件下研究了中红外纳秒脉冲激光参数对VO_2薄膜的温升累积效应,结果表明,增加激光脉宽、增加重频或光斑半径均能有效增加VO_2薄膜的温升速率。     

表面活性剂辅助水热合成异形薄水铝石

为了从廉价的无机铝盐制备高性能的氧化铝前驱物,用表面活性剂调控形貌制得了异形薄水铝石.采用XRD和SEM等表征手段,研究了十二烷基磺酸钠、十二烷基苯磺酸钠、十六烷基三甲基溴化铵、酒石酸钠和聚乙二醇2000共4种表面活性剂对硫酸铝和尿素水热合成薄水铝石晶体结构和形貌的影响,并对其晶体结构和形貌变化的形成机制进行了初步分析.研究表明:表面活性剂均不改变产物的晶型,但可对产物的形貌和粒径进行一定程度的调控,尤其是160℃下加入酒石酸钠时产物的结晶度明显降低,其粒子由数个微米的针状团簇体转变为0.5~3μm的圆饼状粒子;硫酸铝和尿素水热合成薄水铝石时加入适量酒石酸钠可以实现产物形貌的有效调控.     

胶体纳米晶合成与形貌控制策略及机理EI北大核心CSCD

胶体纳米晶合成与控制策略主要从动力学方面考虑,一般要结合液相胶体成核生长理论和晶体生长理论来分析。本文首先从成核阶段、生长阶段和熟化阶段的控制方面阐述了胶体纳米晶形貌合成与控制。然后对于经典晶体学理论解释不了的现象,阐述了选择吸附机理、有效单体机理、取向连接机理等用来解释胶体纳米晶的合成机理。本文还对近年来发展的其他一些合成纳米材料的新机理或多种机理共同作用做了简要介绍。最后,对纳米晶合成与形貌控制的前景作了概述,认为定量和精准结构控制是纳米晶形貌合成与控制面临的巨大挑战和发展趋势。     

Morphology control of titanium oxides by tetramethylammonium cations in hydrothermal conditions

The effect of tetramethylammonium cations (TMA⁺) on TiO₂ crystal morphology in hydrothermal conditions has been studied. The as-synthesized samples were characterized by X-ray diffraction (XRD), transmission electron microscopy (TEM) and scanning electron microscopy (SEM) methods. The morphologies including besom-like particle, nanosheet and nanotube have been observed. The different ways TMA⁺ cations in the hydrothermal bases affect the crystal growth manner are suggested to be responsible for the different morphologies of the as-synthesized samples.     

基于无机纳米混凝土的研究进展

基于纳米材料具有优异物理化学性能，总结了几种具有代表性的无机纳米粒子的特点；分析了无机纳米粒子在水泥基复合材料水化过程的具体作用机理；概述了纳米混凝土的研究进展；总结了目前无机纳米混凝土存在的问题并对以后的发展方向提出了积极的建议。     

EDTA辅助水热法制备不同形貌的氟化镁钠

以氟化钠、六水合氯化镁为主要原料, EDTA (乙二胺四乙酸二钠盐)为辅助剂, 通过水热法制备出不同形貌的氟化镁钠。考察了溶液pH、反应温度、时间和络合剂对产物形貌和物相的影响, 并对其形成机理进行了探讨。采用扫描电镜(SEM)、X射线衍射(XRD)和傅里叶变换红外光谱(FT-IR)等手段对产物形貌和物相进行了表征。结果表明: 在该反应体系中, EDTA既作为原料提供钠离子, 又作为络合剂与镁离子形成络合物; 反应温度、pH和络合剂对产物的形貌和物相有较大影响; 所得产物结晶度高, 有表面光滑的微米立方体晶体和纳米粒子聚集的微米空心球颗粒, 粒径均在1~3 μm之间。     

The multi-staged formation process of titanium oxide nanotubes and its thermal stability

The multi-staged formation process of titanium oxide nanotubes was investigated in detail under a hydrothermal treatment. During the synthesis procedure, an intermediate stage (tree-like structures) was observed before the formation of the titanium oxide layered structures. The layered structure of titanium oxide generally was considered to exfoliate directly from raw TiO₂ materials through the alkaline hydrothermal treatment. The rolling process of the layered structures of titanium oxide was confirmed by TEM observation after the alkaline hydrothermal treatment for the raw TiO₂ materials, followed by washing with 4 M HNO₃ aqueous solution. The thermal stability of the tube products was investigated by X-ray diffraction (XRD) and scanning electron microscope (SEM). The result showed that both the morphology and crystal phase of titanium oxide nanotubes could be retained even after calcination at 650 °C.     

Fabrication and characterisation of MnOOH and β-MnO2 nanorods with rectangular cross-sections

MnOOH nanorods with rectangular cross-sections have been successfully prepared in high yield via a hydrothermal reduction process at a low temperature. After the subsequent heat treatment of the as-prepared MnOOH nanorods at 350°C for 6?h in air, β-MnO₂ nanorods with rectangular cross-section that retained the similar morphologies of MnOOH nanorods were obtained. The products were characterised by powder X-ray diffraction and field-emission scanning electron microscopy. The influences of different degrees of pH on the morphology and phase of the final products under hydrothermal conditions are discussed.