酸值测定仪示值误差不确定度的评定

针对酸碱滴定法(颜色指示剂法)为原理的石油产品酸值测定仪的要求,使用酸值为(0.50±0.07)mg KOH·g^-1的酸值标准物质对其进行示值误差的测定,示值误差为+0.004 mg KOH·g^-1;重复性为0.003 mg KOH·g^-1;扩展不确定度为0.070 mg KOH·g^-1。通过对酸值测量结果示值误差的不确定度进行详细评定,提出提高酸值测定仪测量准确性的方案。     

F1等级克组砝码测得值的不确定度评定

本文采用一对一单次替代称量法,依据国家计量技术规范JJG 99-2006《砝码检定规程》,分析了F₁等级克组砝码折算质量测得值不确定度来源。以F₁等级(1～200)g克组砝码为例,进行不确定度分量评定。结果表明：1g、200g克组砝码的扩展不确定度分别为0.04mg、0.4mg(k=2)。     

滴眼液中13种常用抑菌剂含量测定的HPLC法建立及其在利巴韦林滴眼液测定中的应用

建立同时测定滴眼液中13种常用抑菌剂含量的高效液相色谱法并应用于利巴韦林滴眼液中3种抑菌剂的含量测定。采用高效液相色谱法,使用YMC-Triart C18(4.6 mm×150 mm,3μm)色谱柱;以5 mmol·L^-1醋酸铵(含1%三乙胺,冰醋酸调pH5.0)为流动相A,乙腈为流动相B,梯度洗脱;流量1 mL·min^-1;柱温35℃;检测波长214nm;进样体积10μL。结果表明13种抑菌剂间分离度均达到要求,空白辅料不干扰抑菌剂测定;抑菌剂在各自线性范围内的线性关系良好;平均回收率在91.91%～102.2%范围内,RSD均小于2.0%;按拟定方法测定样品中硫柳汞钠含量为0.005～0.007 mg·mL^-1,苯扎溴铵含量为0.074 4～0.093 5 mg·mL^-1,羟苯乙酯含量为0.230 9～0.356 mg·mL^-1。该方法灵敏、快速,专属性强,可同时实现滴眼液中多种抑菌剂的准确定性定量测定。     

光腔衰荡光谱法测定气体中微痕量水不确定度评估

介绍了基于光腔衰荡光谱法测定气体中的微量水的方法原理,该方法适用于含量为0.2×10^-9～20×10^-6 mol/mol的所有气体中水分的测定。建立了光谱分析法的原始数学模型,对测定方法的不确定度进行了评估,结果表明该方法的扩展不确定度为（8～20）×10^-9 mol/mol（k=2,p=95%）。     

中空玻璃传热系数测定结果的不确定度评定

采用CD-8080型双试样导热系数测定仪按GB/T 22476—2008《中空玻璃稳态U值（传热系数）的计算及测定》中的防护热板法对某结构为6mm透明普通玻璃+12mm空气层+6mm透明普通玻璃的中空玻璃的稳态传热系数进行了测定,并依据JJF 1059-1999《测量不确定度评定与表示》对试验过程中影响测定结果的各不确定度分量进行了评定。结果表明:该中空玻璃的稳态传热系数为U=（2.8±0.2）W·m^-2·K^-1,包含因子k=2;其中,由标准板标定,确定加热单元计量部分平均热流量引入的不确定度为影响中空玻璃稳态传热系数测定结果准确度的主要因素,由温度测量引入的不确定度其次,由数值修约引入的不确定度最小。     

常压干燥法制备TiO2气凝胶

以钛酸丁酯为原料, 乙酸为有机配体, 甲酰胺为干燥控制化学添加剂(DCCA), 采用溶胶-凝胶法和溶剂置换等后续工艺, 实现了块状TiO₂气凝胶催化剂的常压干燥法制备, 并考察了有机配体对气凝胶结构性能的影响。采用XRD、BET、SEM、EDS及DSC-TG对样品进行表征。结果表明: 当有机配体与钛酸丁酯物质的量之比为0.9时, 制备的样品性能最佳, 该TiO₂气凝胶样品为非晶态, 表观密度为0.25 g·cm^-3, 比表面积716.5 m²·g^-1, 平均孔径19.1 nm; 在850℃大气气氛下热处理2 h后, 比表面积为122.4 m²·g^-1, 平均孔径23.4 nm, 具有较高光催化活性; 经1000℃热处理后, TiO₂晶型仍为锐钛矿相, 热稳定性较好, 光催化活性有所降低。未采用有机配体制备的TiO₂气凝胶表观密度为0.57 g·cm^-3, 比表面积为482.2 m²·g^-1。有机配体的使用更有利于制备出表观密度较小、比表面积较高的TiO₂气凝胶。     

皮革制品化学测试测量结果的分散性分析研究

本研究通过检测皮革制品中Cr₂O₃和甲醛的含量并分析测试结果,探讨了基于评估结果的化学测试分散度的评估方法。分别采用滴定法测定Cr₂O₃的含量、水萃取法测定甲醛的含量,建立相应的不确定度评估数据模型,分析不确定度的主要来源,并合成各分量。当置信概率为95%,Cr₂O₃含量为30.2%,扩展不确定度为1.3%;如果甲醛含量为102.6 mg/kg,其扩展不确定度为1.5 mg/kg。     

能力验证非无菌药品微生物检查的不确定度评定

目的:评定能力验证非无菌药品微生物检查的不确定度。方法:根据《中华人民共和国药典(2020年版)》、JJF 1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》、SN/T 4091-2015《食品微生物学测量不确定度评估指南》,对不确定度来源进行分析与评定。结果:样品236需氧菌总数1.7×10³cfu/mL,扩展不确定度U₂₃₆=0.0666log₁₀(cfu/mL),反对数取值区间(1460,1980)cfu/mL;样品316霉菌和酵母菌总数9.5×10²cfu/mL,扩展不确定度U₃₁₆=0.0744log10(cfu/mL),反对数取值区间(800,1120) cfu/mL,k=2。     

小麦粉脂肪酸值测定的不确定度分析

针对苯提取法测定小麦粉脂肪酸值过程进行研究,分析了该方法不确定度各个分量,对其不确定度评定中的建模、分量计算、合成标准不确定度、扩展不确定度等进行了阐述。结果表明:小麦粉脂肪酸值测定结果为54.8mg/100g时, 其扩展不确定度U=1.2mg/100g, k=2。空白试验是引入不确定度的主要原因。     

锆掺杂磷灰石型硅酸镧制备及其电导增强机理

采用尿素-硝酸盐燃烧法在600℃下制备了Zr掺杂磷灰石型硅酸镧La_9.33Si_6-xZr_xO₆(x=0.00、0.05、0.10、0.15、0.20)(LSZO)。根据线收缩率、致密度和SEM形貌图确定了最佳烧结温度为1550℃;运用XPS和IR等表征手段确定了掺杂位点，Zr⁴⁺进入晶格内部取代部分Si⁴⁺形成[Si(Zr)O₄]四面体；EIS测试表明：Zr掺杂都能提高LSO的电导率，未掺杂的La_9.33Si₆O₂₆在600℃下的电导率为3.31×10^-5 S·cm^-1,La_9.33Si_5.90Zr_0.10O₂₆有着最佳电导，性能(600℃测试温度下电导率到达8.79×10^-4 S·cm^-1)活化...     

高效液相色谱串联等离子体发射质谱分析食用色素赤藓红中痕量碘化钠

建立了高效液相色谱串联等离子体发射质谱测定食用色素赤藓红中痕量碘化钠的方法,选用0.1mol/L乙酸铵溶液（pH=6.4）和甲醇为流动相,采用反相液相色谱柱ODS-C18分离了碘化钠和赤藓红,该方法的定量限与检测限分别达到10.0ng/g和 3.0ng/g,线性范围为 10~1000ng/g,精密度的范围为0.37%~0.43%,加标回收率变化范围为97.5%~99.7%。并将此方法应用到食用色素赤藓红中碘化钠的测定分析,评价了方法的不确定度。最终合成标准不确定度u_c=1.94％,扩展不确定度U=3.9%（k=2）。     

西洋参中人参皂苷Rg1、Re、Rb1基体标准物质的研制

建立高效液相色谱法和高效毛细管电泳法,对研制的西洋参基体标准物质中人参皂苷Rg₁、Re、Rb₁含量进行准确定值,同时考察了样品的均匀性、稳定性和样品的最小取样量,最后对标准物质的不确定度进行了评定。评定结果为人参皂苷Rg₁、Re、Rb₁含量分别为（1.72±0.14）mg/g、（15.3±1.5）mg/g、（25.8±2.8）mg/g,相对扩展不确定度分别为8.4％、10％、11％,可为西洋参的质量控制提供依据。     

Current-Induced Magnetic Switching in an L10 FePt Single Layer with Large Perpendicular Anisotropy Through Spin–Orbit TorqueOA

In this study, current-induced partial magnetization-based switching was realized through the spin–orbit torque(SOT) in single-layer L1₀ FePt with a perpendicular anisotropy(K_u⊥) of 1.19 × 10⁷erg·cm^-3(1erg·cm^-3= 0.1 J·m^-3), and its corresponding SOT efficiency(β_DL) was 8 × 10^-6Oe·(A·cm^-2)^-1(1Oe = 79.57747 A·m^-1), which is several times higher than that of the traditional Ta/Co...     

高效液相色谱荧光法测定食品中糖精钠的不确定度研究

应用测量不确定度的评定理论,以高效液相色谱法测定饮料中的糖精钠为例,分析整个过程的不确定度来源,并通过计算给出了扩展不确定度。结果表明:当饮料中糖精钠的含量为0.1074g/kg时,扩展不确定度为0.0038g/kg(k=2)。其相对扩展不确定度urel=3.5%。     

低损耗SrY0.15Ce0.85O2.925陶瓷的烧结特性、相结构及微波介电性能研究

采用固相反应法制备了SrY_0.15Ce_0.85O_2.925陶瓷材料，利用XRD、SEM和微波矢量网络分析仪研究了材料的相组成、结构、烧结特性和微波介电性能。结果表明，当烧结温度为1 450℃时，SrY_0.15Ce_0.85O_2.925陶瓷的综合性能最佳：体积密度为5.2 g/cm³,相对密度达到92.7%,Q×f=21 503 GHz,ε_r=23.83,τ_f=-46.43×10^-6/℃。以上结果表明，SrY_0.15Ce_0.85O_2.925陶瓷可以作为现代移动通讯器件的备选材料。     

电位滴定法测定润滑油酸值不确定度评估

利用电位滴定法测定润滑油中酸值,建立了电位滴定法测定酸值的数学模型,分析了不确定度来源,评定了电位滴定法测定润滑油酸值的不确定度。通过重复性试验,测定齿轮油酸值为0.706 mg/g,对该结果进行了A类和B类不确定度评定,当包含因子为k=2置信水平为95%时, 扩展不确定度为0.010 mg/g。     

无压浸渗制备SiC/Al电子封装材料的结构与性能

将粒度为F280的SiC颗粒振实后直接无压浸渗液态AlSi12Mg8铝合金,制备出高SiC含量的铝基复合材料,并对其结构和性能进行了研究。结果表明:采用该方法制备的SiC/A1复合材料内部组织结构均匀致密,无明显气孔等缺陷,界面产物主要为Mg₂Si,MgO,MgAl₂O₄;平均密度为2.93 g·cm^-3,抗弯强度在320 MPa以上,热膨胀系数为6.14×10^-6～9.24×10^-6 K^-1,导热系数为173 W·m^-1·K^-1,均满足电子封装材料要求。     

中国一级标准海水不确定度分析研究

中国一级标准海水作为有证标准物质,不确定度是其一项重要的质量参考指标。参考了国际标准海水(IAPSO SSW)不确定度的分析方法,引入GB/T 15000.3《标准样品工作导则(3)-标准样品定值的一般原则和统计方法》等标准中相关的统计方法,对定值不确定度、均匀性不确定度、长期稳定性不确定度3个分量进行了逐一分析。以P1批次一级标准海水的数据为例,计算得出以上分量的电导率比不确定度分别为5.00×10^-6、 5.05×10^-6、 4.50×10^-6,合成标准不确定度为8.42×10^-6,扩展不确定度为1.7×10^-5。依据不确定度传播规律,计算得出盐度扩展不确定度为6.6×10^-4(或0.001)。     

TiO2/C复合材料用于钠离子电池负极的性能研究

近年来,TiO₂作为钠离子电池(NIB)负极材料,因其低成本和高稳定性等优势受到广泛关注。但受TiO₂本征电子导电性的固有限制,使得TiO₂作为NIB负极材料导电性较差,导致其容量和倍率等性能不理想。利用海藻酸钠与金属离子自主交联反应的特性,将反应产物在最佳温度下进行简单碳化,制备了具有分级多孔结构的TiO₂/C复合材料,其中TiO₂纳米颗粒均匀地分布在多孔互连的碳基体中,该结构提升了复合材料导电性的同时扩展了钠离子反应的附着位点。将TiO₂/C复合材料用于NIB负极材料,在100 mA·g^-1的电流密度下循环300圈后,电池可逆比容量维持在180.4 mAh·g^-1;进一步,在更高的1000 mA·g^-1电流密度下经过1000次循环后,电池可逆比容量维持在102.3 mAh·g^-1,充分显示出TiO₂/C复合材料作为NIB负极材料的应用潜能。     

离子色谱测定矿泉水中溴酸盐含量的不确定度评定

对矿泉水中溴酸盐含量进行测定,应用测量不确定度理论,分析构成测量不确定度的各分量并进行评定,通过计算给出扩展不确定度,得出离子色谱法测定矿泉水中溴酸盐含量在(0.005~0.025)mg/L范围的扩展不确定度:U=0.8μg/L(k=2)。