5,6-二氨基-1-甲基-2,4-(1H,3H)嘧啶二酮的合成

甲基脲和氰乙酸乙酯在乙醇钠中缩合环化得到6-氨基尿嘧啶钠盐,钠盐酸化得6-氨基-1-甲基-2,4-(1H,3H)嘧啶二酮,再与亚硝酸盐亲电加成得到5-亚硝基-6-氨基-1-甲基-2,4-(1H,3H)嘧啶二酮,最后经连二亚硫酸钠还原得到5,6-二氨基-1-甲基-2,4-(1H,3H)嘧啶二酮,总收率为91.6%,其结构经1HNMR和IR表征。     

6-氨基-1,3-二甲基脲嘧啶及其复配体系对PVC热稳定性的影响

通过刚果红法、热老化法、热失重法、热重红外联用等技术手段探讨了6-氨基-1,3-二甲基脲嘧啶(ADMU)对硬质聚氯乙烯(PVC)热稳定性能的影响,并将ADMU分别与硬脂酸钙、硬脂酸锌进行复配,探讨了复配体系对硬质PVC的热稳定性的影响。结果表明:ADMU单独使用时表现出初期型热稳定剂的特征,与硬脂酸锌、硬脂酸钙复配均具有明显的协同效应,并对各自的协效机理进行了初步探讨。     

2-甲基-4,6-嘧啶二酮制备工艺的改进研究

研究了以盐酸乙脒和丙二酸二乙酯为原料,以甲醇钠为倦化剂制备1,1-二氨基-2,2-二硝基乙烯的中间体2-甲基-4,6-嘧啶二酮的方法。确定了最佳工艺条件,在该工艺条件下,2-甲基-4,6-嘧啶二酮的的得率达80%以上。与其他催化剂相比,采用甲醇钠作为催化荆,产品得率高,工艺条件温和,易于控制。     

超声连续流合成2-甲基-4,6-嘧啶二酮

为探索超声强化化学反应的可行性,掌握强化工艺规律,选取FOX-7前体2-甲基-4,6-嘧啶二酮(MPO)的合成作为研究对象,设计了MPO连续流合成方法。以盐酸乙脒和丙二酸二乙酯为原料,经连续缩合、酸化合成得到MPO,并利用红外光谱(IR)、质谱(MS)及元素分析等进行了结构表征;探究了超声强化作用下缩合反应的关键影响因素及工艺规律。结果表明,最佳反应条件为停留时间9min,反应温度60℃,超声功率150W,原料摩尔比n(盐酸乙脒)∶n(丙二酸二乙酯)为1∶1.15,反应液浓度1.0mol/L(以盐酸乙脒计);得到MPO收率86.6%,纯度99.7%,反应时间由传统釜式工艺的7.5h缩短至9min,大大提高了反应效率,获得的产品粒径小于100μm,粒径均匀、分散性好,表明该超声反应器连续制备效率高,有大规模的应用前景。     

2,6-二氨基-1,3二氮杂薁的简便合成

奠系化合物属非苯芳香族系列,其特殊的结构所显示出的生理和药理活性早已引起人们的极大兴趣。其中,1,3-二氮杂奠及其衍生物作为止痛剂、抗发炎药物,液晶化合物,曾进行了较广泛的研究。从结构上看,2,6-二氨基-1,3-二氮杂奠也是合成杂环药物和液晶化合物的有效中间体,本文经偶氮化合物中间体催化氢化合成目标分子,其合成路线如下。     

1,3-二甲基丙撑脲的合成

以丙二胺、尿素、多聚甲醛和甲酸为原料,采用两步反应(环化生成嘧啶酮,嘧啶酮经甲基化反应)制备l,3-二甲基丙撑脲(DMPU)。通过红外、核磁等表征技术确定产物结构,气相色谱分析产物纯度,卡尔费休(Kart fischer)滴定法测定产物中水含量。实验考察了溶剂、原料浓度、原料物质的量比、反应温度和时间、催化剂种类等因素对产品收率的影响。得到最佳工艺条件为:制备中间体嘧啶酮时,以水-乙二醇混合溶液作为溶剂;合成目标产物DMPU时,多聚甲醛(96%)与甲酸(85%)的物质的量比为l∶3.75,反应温度为110~120℃,反应时间为12 h,氯化亚铜和三乙胺作催化剂,用量是嘧啶酮的1.0%。优化工艺条件下DMPU的总收率可达71%,纯度为98.5%。     

2-甲硫基-3-甲基-6-甲氧基嘧啶-4-酮的合成工艺研究

以丙二酸二乙酯和硫脲为原料,经缩合,硫酸二甲酯甲基化两步反应合成了2-甲硫基-3-甲基-6-甲氧基嘧啶-4-酮。该路线使用硫酸二甲酯替换文献路线中的碘甲烷,并且将分步甲基化过程简化为一步甲基化,路线总收率达79.31%,提高了30%。通过熔点、MS、~1H NMR确证目标化合物的结构。该路线原料易得,收率高,成本低,操作过程简便,具有放大前景。     

FOX-7中间体2-甲基-4,6-嘧啶二酮的合成研究

以盐酸乙脒和丙二酸二乙醮为原料,以乙醇钠为催化剂制备了1,1-二氨基-2,2-二硝基乙烯的重要中间体2-甲基-4,6-嘧啶二酮,通过对2-甲基-4,6-嘧啶二酮合成的正交实验研究,探讨了反应时间、催化剂浓度、反应温度及物料比等因素对产品得率的影响。结果表明,在90℃下催化剂浓度为1mol/L(0.15mol钠),反应时间为3h,盐酸乙脒和丙二酸二乙醇的物料比为1:0.5,产物得率为最高。     

5-二乙氨甲基-6-甲基-2，4-二羟基嘧啶的合成

以6-甲基-2,4-二羟基嘧啶（6-MU）在无水乙醇中与甲醛和二乙胺反应,合成了5-二乙氨甲基-6-甲基-2,4-二羟基嘧啶。考察了影响反应收率的各种因素,确定了优化的反应条件,即：n（6-MU）：n（二乙胺）：n（CH2O）=1．0：2．0：2．0,反应溶剂无水乙醇,6-MU的投料量为0．02mol的情况下,溶剂量60mL,反应时间3h,产物收率34．9％。质谱和。HNMR对产品进行了结构鉴定,确定所得产品为目标物。     

1,3-二甲基-6-氨基脲嘧啶掺杂硬脂酸钙/锌体系的协同作用研究

采用静态热老化法、刚果红法、电导率法考察了1,3-二甲基-6-氨基脲嘧啶(DMAU)与硬脂酸钙/锌组分之间的协同效应,研究了DMAU掺杂在硬脂酸钙/锌体系中对PVC制品的热稳定作用与影响。结果表明:硬脂酸钙/锌质量比为1.5/0.5,添加0.5%DMAU时,PVC具有优良的热稳定性,热稳定时间可达63.6min。热重结果显示,CaSt2/ZnSt2/DMAU体系的第一阶段失重率较CaSt2/ZnSt2体系下降了1.5%,并且CaSt2/ZnSt2/DMAU体系的表观动力学参数E/lnA值比CaSt2/ZnSt2体系增大了0.04,从热降解动力学层面证明了掺杂DMAU可以有效的提高PVC热稳定性。     

PA6/纳米CaCO3复合材料的制备和性能

在适宜的条件下将纳米CaCO3用硬脂酸通过超高速混合进行表面处理。采用熔融共混工艺制备了PA6/纳米CaCO3复合材料。结果表明，纳米CaCO3含量为1份左右时复合材料的拉伸强度达到最大值，比PA6高约11%，纳米CaCO3含量10份左右时复合材料缺口冲击强度达到最大值，比PA6高约40%；复合材料的拉伸弹性模量随纳米CaCO3含量增加而提高，在纳米CaCO3含量为10份时较PA6提高约20%，20份时提高约30%。     

2,7-二甲基-2,3-二氢-6-氯苯并呋喃的分析方法

采用气相色谱法,选用邻苯二甲酸二乙酯为内标物,分离测定呋喃虫酰肼的重要中间体2,7-二甲基-2,3-二氢-6-氯苯并呋喃的含量。方法的变异系数0.18%,回收率100.02%。该方法快速、准确,可以实际应用于2,7-二甲基-2,3-二氢-6-氯苯并呋喃的生产监测和质量控制。     

葡萄糖-6-磷酸和果糖-6-磷酸的酶法测定

在血液、发酵液或组织液中加入磷酸葡萄糖异构酶（ＰＧＩ，ＥＣ．５．３．１．９）、６－磷酸葡萄糖脱氢酶（ＧＤＨ，ＥＣ．１．１．１．４．９）及还原型辅酶Ⅱ（β－ＮＡＤＰ），利用快速、准确的酶法检测Ｄ－６－磷酸葡萄糖和Ｄ－６－磷酸果糖浓度。对该法的专一性、精确性、准确性以及误差来源及消除方法作了讨论。对其它物质的分析作了探讨     

纳米Si3N4与玻璃纤维混杂增强PA6复合材料的摩擦学性能研究

以纳米Si3N4和玻璃纤维(GF)混杂增强尼龙6(PA6)复合材料,对PA6复合材料的摩擦学性能进行了实验研究。结果表明,纳米Si3N4和GF混杂可以显著改善PA6复合材料的摩擦学性能,以质量分数3%Si3N4和20%GF混杂填料的耐磨减摩性最好。扫描电子显微镜观察发现,纯PA6的磨损机理以粘着和犁削为主。在PA6/GF复合材料中纳米Si3N4含量较低时,复合材料的磨损机理主要表现为不同程度的粘着磨损,但当复合材料中纳米Si3N4含量较高时,复合材料的磨损机理主要表现为不同程度的粘着磨损和磨粒磨损。     

6-苯甲酰基-2,2-二甲基-7-羟基色满的合成研究

以间苯二酚、3-甲基-2-丁烯酸为原料经过环合反应,锌汞齐还原,与酰氯反应成酯,Fries重排得到6-苯甲酰基-2,2-二甲基-7-羟基色满,总收率49.6%。该路线原料廉价易得、操作简单、副反应少、收率较高,具有工业化应用前景。     

耐热抗氧化尼龙6切片的制备与性能研究

通过聚合前添加抗氧化剂制备了耐热抗氧化尼龙6切片,研究不同配方抗氧剂对抗氧化性能的影响,其中酚类抗氧剂会在萃取过程中变色,在耐萃取变色方面非对称结构的酚类抗氧剂要好于对称结构的酚类抗氧剂,而通过与抗水解性好的亚磷酸酯抗氧剂复配可得到正常颜色的尼龙6切片,能有效防止高温黄变及力学性能下降,并在后加工时黏度稳定。     

阻隔改性组分PA6对HDPE/PA6合金性能的影响

研究了ＨＤＰＥ／ＰＡ６合金阻隔改性组分ＰＡ６的筛选及其含量对该合金阻隔性能和力学性能的影响。结果表明,在增容剂的条件下,具有适当粘度的ＰＡ６能与ＨＤＰＥ共混制得宏观均匀的合金材料;ＰＡ６含量对共混体系的阻隔性能影响显著;当ＰＡ６占３０份以上时,ＨＤＰＥ／ＰＡ６合金阻隔非极性溶剂的性能大幅度提高,同时,ＰＡ６的加入对合金有一定的增强作用。     

三甲基戊二醇的合成及应用研究

采用异丁醛缩合、交叉Cannizzaro反应制备了三甲基戊二醇（TMPD）,并利用TMPD合成两种具有重要用途的新型香精青叶恶烷和环状碳酸酯IDDO。 简要介绍子这两种合成香精在食品工业中的应用。