二甘醇乙烯基醚连续合成工艺研究

以乙炔和二甘醇为原料、二甘醇钾为催化剂,采用固定床反应器及气液非均相反应工艺,连续合成二甘醇单乙烯基醚和二甘醇双乙烯基醚,通过单因素调优确定了适宜反应条件:操作空速0.3～0.4 h-1,系统压力≥0.6 MPa,操作温度175℃,钾浓度约2%,二甘醇转化率≥75%,产品总收率≥72%.     

二甘醇醚化合成二甘醇单丁醚

以副产物二甘醇为原料,氯代正丁烷为烷基化试剂,在固碱的作用下合成二甘醇单丁醚。实验考察了反应温度、反应时间、物料配比对产品收率的影响以及二甘醇的循环使用情况。结果表明,较佳工艺条件为反应温度１００～１２０℃,反应时间３ｈ,物料配比６～８;收率达８０％以上。该法无需相转移催化剂及脱水剂,操作简单,反应条件温和,能降低生产成本,缩短反应时间,可作为一种有效的合成方法使用。     

单乙烯基二乙二醇醚的合成

以二甘醇和乙炔气为原料,以钾配制的醇钾溶液为催化剂,探索不同实验条件对转化率的影响,得出较适宜的工艺条件,反应时间8 h,反应温度175℃,催化剂用量为原料量的7.1%,转化率达60%以上.     

二甘醇单甲醚合成

二甘醇单甲酯由于结构上的特点,是一种优良的高沸点质子型溶剂,同时又具有良好的热稳定性,溶解稳定性、成膜稳定性和优良的固体表面渗附性,具有广阔的应用前景。以二甘醇、硫酸二甲酯为原料,以氨水为催化剂,合成二甘醇单甲醚,原料易得,工艺简单,针对反应过程中反应温度、原料配比、反应时间等影响因素,进行了较为详细的讨论。二甘醇与硫酸二甲酯在催化剂作用下的反应为可逆反应。考虑反应达平衡时诸多因素的影响以有利于提高产品的产率、硫酸二甲酯的转化率等问题,最后确定了最佳条件：反应温度为80－90℃之间,原料配比为3：1－4：1,反应时间为4－5h。     

二甘醇单甲醚合成

二甘醇单甲醚由于结构上的特点 ,是一种优良的高沸点质子型溶剂 ,同时又具有良好的热稳定性、溶解稳定性、成膜稳定性和优良的固体表面渗附性 ,具有广阔的应用前景。以二甘醇、硫酸二甲酯为原料 ,以氨水为催化剂 ,合成二甘醇单甲醚 ,原料易得 ,工艺简单 ,针对反应过程中反应温度、原料配比、反应时间等影响因素 ,进行了较为详细的讨论。二甘醇与硫酸二甲酯在催化剂作用下的反应为可逆反应。考虑反应达平衡时诸多因素的影响以及有利于提高产品的产率、硫酸二甲酯的转化率等问题 ,最后确定了最佳条件 :反应温度为 80～ 90℃之间 ,原料配比为 3∶1～ 4∶1 ,反应时间为 4～ 5h     

二甘醇醚化合成二甘醇单丁醚

以副产物二甘醇为原料，氯代正丁烷为烷基化试剂，在固碱的作用下合成二甘醇单丁醚，实验考察了反应温度、反应时间、物料配比对产品收率的影响以及二甘醇的循环使用情况。     

杂多酸催化合成环烷酸二甘醇酯

研究了以杂多酸为催化合成环烷酸二甘醇酯的方法，通过条件实验研究了反应温度，醇酸摩尔比，等因素对酯化反应的影响，选择较佳的工艺条件，即：反应温度２１０℃，醇酸比１：１，催化剂０．３％，反应时间５小时。     

双[3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]三甘醇酯的合成与表征

以3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸甲酯(简称3,5-甲酯)与三甘醇为原料,有机锡为催化剂,通过酯交换法在无溶剂的条件下合成了双[3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]三甘醇酯。通过实验考察了反应温度、催化剂及催化剂用量、反应时间及物料配比等因素对反应的影响。结果表明,最佳的反应条件是:反应温度为125～135℃,催化剂为有机锡,催化剂用量为0.50g,反应时间为3.5h,3,5-甲酯与三甘醇摩尔比为2.10∶1。在此条件下,收率在94%以上,产品熔点为106～107℃,通过元素分析、红外光谱分析、核磁氢谱对产品进行了结构表征。     

二甘醇油酸酯乳化剂的合成及应用

研究了在无硼酸保护的条件下 ,分别以硫酸、对甲苯磺酸为催化剂合成二甘醇油酸酯的方法 ,着重考察了摩尔比、反应时间、反应温度、催化剂种类对酯含量的影响及乳化重油燃烧热值变化范围。结果表明 ,选择合适的摩尔比对提高酯含量具有显著作用 ,控制水的加入量可保证一定的热值。当硫酸为催化剂 ,n(油酸 )∶n(二甘醇 )=3∶1,反应温度为 80℃ ,反应时间为 3.5h ,其最高酯含量可达 83.4%。合成的乳化剂进行乳化实验 ,制得的乳化重油可稳定 15d以上     

PTC催化二甘醇单丁醚合成反应的研究

本文以二甘醇和溴代正丁烷为原料，在相转移催化剂（简称ＰＴＣ存在下，合成二甘醇单丁醚。作者研究了不同配料比及相转移催化剂品种、反应温度、反应时间等诸因素对醚化反应选择性和二甘醇单丁醚收率的影响，确定了最佳反应条件，二甘醇单丁醚的收率为４８％。     

环烷酸二甘醇酯精制条件的研究

研究以硫酸为催化剂合成环烷酸二甘醇酯的精制方法，考察了碱洗、脱色等条件对产品质量的影响．确定用Ｎａ２ＣＯ３作碱洗剂，苯为稀释剂，活性炭为脱色剂．     

六氯环三磷腈基类聚合物的合成

在线状、环状聚磷腈类聚合物的主链结构中磷原子可以与不同的取代基相连接,使此类聚合物材料的物理、化学性质各不相同而表现出性能的多样性.本论文用碳酸钾为质子吸收剂,二氧六环做溶剂,以金属钠、六氯环三磷腈和一缩二乙二醇、二缩三乙二醇为原料,合成出以环状聚磷腈和缩乙二醇类为基本结构单元的二维网状聚合物:一缩二乙二醇缩聚环三磷腈[P3N3C l3(OCH2CH2OCH2CH2O)3]n和二缩三乙二醇缩聚环三磷腈[P3N3C l3(OCH2CH2OCH2CH2OCH2CH2O)3]n,并对其进行了表征,实验结果表明该类聚合物具有对酸(盐酸、硫酸和硝酸)、碱(氢氧化钠、氢氧化钾)和有机溶剂的耐腐蚀性.     

复合钛酸催化二甘醇合成1,4-二氧六环

实验考察了不同催化剂对1,4 二氧六环收率的影响,选用了复合钛酸作为催化剂,二甘醇法合成1,4 二氧六环,确定了合成二氧六环的理想的工艺方法和操作条件,最终产品收率达70%,纯度达99%以上.     

甲基丙烯酸二元醇酯的分析

以对甲苯磺酸为催化剂,对苯二酚为阻聚剂,采用酸醇直接酯化法合成了二甲基丙烯酸乙二醇酯,二甲基丙烯酸二乙二醇酯,二甲基丙烯酸聚乙二醇（Ｍ为２００）。所得产物颜色浅,纯度及收率高。并对产物进行了ＧＣ、ＩＲ、＾１ＨＮＭＲ、ＭＳ分析。     

VAc/NaAA/EGMAG无皂乳液聚合及表征

以无皂乳液聚合法合成了聚(醋酸乙烯酯/丙烯酸钠)(P(VAc/NaAA))共聚物乳液,考察了单体配比对聚合物性能的影响,并以功能性单体乙二醇单烯丙基醚(EG-MAG)对聚合物进行改性,研究了EGMAG的加入量对聚合物性能的影响情况。结果表明,以无皂乳液聚合法可以制得综合性能良好的P(VAc/NaAA)聚合物乳液,聚合体系中引入EGMAG共聚单体后,聚合物的稳定性提高。TEM照片显示以此方法制备的聚合物乳胶粒具有明显的核壳结构。     

乙二醇乙醚乙酸酯最新研究进展

详细介绍了乙二醇乙醚乙酸酯 (简称EGEA)的特殊性能 ,EGEA作为新一代万能溶剂 ,具有极强的溶解能力 ,尤其对聚合物高分子的溶解力更强 ,这决定了其十分广泛的应用领域。同时进一步对EGEA的各种制备方法进行了综合比较 ,给出了以环氧乙烷和乙酸乙酯为原料 ,非均相催化条件下一步合成乙二醇乙醚乙酸酯的新工艺。该工艺采用高活性的固体酸为催化剂 ,反应温度为 5 0～ 10 0℃ ,常压非均相条件下一步合成 ,工艺步骤简单、生产设备投资低、催化剂无污染 ,具有较强的技术优势 ,易于工业化。结果表明 ,非均相催化的环氧乙烷法合成EGEA的产品质量可靠、性能优越 ,具有良好的发展前景     

共混聚醚型聚氨酯弹性体的研制

采用环氧丙烷聚醚与四氢呋喃聚醚共混，研制出共混聚醚型聚氨酯弹性体、研究了反应温度、不同结构聚醚对反应程度的影响和熟化时间对聚氨酯溶液粘度的影响以及不同共混比对聚氨酯物理一机械性能的影响．结果表明，环氧乙烷封端的环氧丙烷聚醚的反应活性与四氢呋喃聚醚相近。