氟酰胺在稻田环境中的残留行为及安全性评价

[目的]研究氟酰胺在稻田环境中的残留消解情况。[方法]样品采用分散固相萃取-气相色谱法。[结果]氟酰胺在糙米、稻壳、植株、田水和土壤中的平均回收率在87.00%~98.84%之间、标准偏差在0.57%~2.31%之间、变异分数在0.58%~2.44%之间;氟酰胺的最小检出量为1.0×10-11g,在糙米、稻壳、植株、田水和土壤中的最低检测质量分数分别为0.02、0.1、0.05、0.02、0.02 mg/kg。2011—2012年在安徽、湖南和广西试验结果表明:水稻植株中降解半衰期为1.9~5.3 d,稻田水中降解半衰期为1.8~5.1 d,稻田土壤中降解半衰期为4.8~7.7 d;20%氟酰胺·嘧菌酯水分散粒剂以450 g a.i./hm2(1.5倍推荐高剂量)、300 g a.i./hm2(推荐高剂量)施药剂量,施药3、4次,采收间隔期为20、30 d,糙米中氟酰胺的最终残留量最高为0.63 mg/kg(低于2.0 mg/kg)。[结论]中国规定糙米中氟酰胺的最大残留限量值(MRL)2.0 mg/kg,以此依据,20%氟胺·嘧菌酯水分散粒剂用于防治水稻纹枯病,于水稻纹枯病发病初期田间喷雾,最高用药量450 g a.i./hm2,最多施药4次,氟酰胺安全间隔期为20 d。     

棉隆在番茄和土壤中的残留消解动态及残留量

[目的]为评价棉隆在番茄中使用的安全性,开展棉隆在番茄和土壤中的残留量与残留降解研究。[方法]进行2年3地田间试验。消解动态试验按棉隆675 kg a.i./hm2施药1次;最终残留试验按棉隆675 kg a.i./hm2(1.5倍推荐高剂量)和450 kg a.i./hm2(推荐高剂量)施药1次,番茄收获期采样。[结果]田间消解动态结果表明:棉隆在土壤中消解受含水量影响巨大,半衰期为1.8~13.1 d。按棉隆675、450 kg a.i./hm2施药,番茄收获期采样,番茄中棉隆的残留量0.02 mg/kg,土壤中的残留量为0.02~0.177 mg/kg。[结论]番茄最终残留量低于欧盟规定的最大残留限量(MRL)0.02 mg/kg。     

高效液相色谱法测定甘蔗和土壤中氯吡嘧磺隆的残留量

[目的]建立改进的QuEChERS高效液相色谱法测定氯吡嘧磺隆在甘蔗和土壤中残留分析方法,研究氯吡嘧磺隆在甘蔗和土壤中的残留消解动态。[方法]样品经丙酮提取、乙酸乙酯萃取、C18和弗罗里硅土净化,用配有紫外检测器的高效液相色谱仪测定。[结果]消解动态试验结果表明:在植株和土壤中半衰期分别为8.7~20.5 d、7.1~13.2 d。最终残留试验表明:75%氯吡嘧磺隆水分散粒剂按推荐剂量(67.5 g a.i./hm2)和推荐剂量的1.5倍(101.25 g a.i./hm2)施药,甘蔗苗期,杂草2~5叶期施药1次,甘蔗收获期采样,检测的甘蔗茎秆中氯吡嘧磺隆的残留量均低于0.1 mg/kg。[结论]甘蔗收获时残留量低于日本规定的最大允许残留量(MRL),方法的灵敏度、准确度和精密度均符合农药残留分析要求。     

丙草胺在水稻和土壤中的残留消解动态及残留量

[目的]为评价丙草胺在水稻中使用的安全性,开展丙草胺在水稻和土壤中的残留量及残留降解研究。[方法]进行2年3地田间试验。消解动态试验按丙草胺1462.5 g/hm~2(585 g a.i./hm~2,推荐最高剂量的1.5倍)施药;最终残留试验按丙草胺1462.5 g/hm~2(585 g a.i./hm~2,推荐最高剂量的1.5倍)和975 g/hm~2(390 g a.i./hm~2,推荐最高剂量)施药,收获期采样。气相色谱法(带电子捕获检测器)对丙草胺进行定量分析。[结果]田间消解动态试验表明:丙草胺在田水和土壤中消解较快,半衰期分别为0.6~3.3、3.8~7.5 d。糙米和土壤中丙草胺的最终残留量低于0.01 mg/kg,稻壳和稻秆中丙草胺的最终残留量低于0.02 mg/kg。     

20%唑胺菌酯悬浮剂在黄瓜和土壤中的消解动态及最终残留

[目的]通过2年3地的田间试验及残留检测,明确唑胺菌酯在黄瓜及土壤中的消解动态和最终残留量。[方法]消解动态试验按剂量300 g a.i./hm2施药1次;最终残留试验按300 g a.i./hm2(高剂量)和200 g a.i./hm2(低剂量)分别施药4、5次;采用高效液相色谱法对20%唑胺菌酯悬浮剂有效成分进行检测。[结果]2年3地的消解动态试验结果表明:唑胺菌酯在黄瓜和土壤中的消解半衰期分别为2.86~5.63、4.61~13.25 d。最终残留试验结果表明:唑胺菌酯在黄瓜和土壤中的最终残留量分别为0.020~0.380、0.020~1.134 mg/kg。[结论]建议唑胺菌酯在黄瓜中的最大残留限量为0.08 mg/kg;20%唑胺菌酯悬浮剂按其推荐剂量200 g a.i./hm2在黄瓜上施用4次,安全间隔期为3 d。     

75％氯吡嘧磺隆水分散粒剂在玉米及土壤中的消解动态与残留

[目的]评价氯吡嘧磺隆在玉米上使用的安全性,建立其使用规范.[方法]于2009-2010年在南京和郑州两地进行了75％氯吡嘧磺隆水分散粒剂在玉米和土壤中的消解动态和最终残留试验.样品用丙酮提取,乙酸乙酯萃取净化后,用超高效液相色谱-电喷雾串联四极杆质谱检测,外标法定量.[结果]消解动态试验结果表明:在植株和土壤中半衰期分别为0.78～0.97、7.00～16.90 d.最终残留试验表明:75％氯吡嘧磺隆按推荐剂量(45 g a.i./hm2)和推荐剂量的1.5倍(67.5 g a.i./hm2)施药,玉米苗后3～5叶期施药1次,玉米收获期采样,检测的玉米籽粒、玉米植株及土壤中氯吡嘧磺隆的残留量均低于0.1 mg/kg.[结论]拟推荐我国氯吡嘧磺隆在玉米和玉米秸秆上的最大残留限量为0.1 mg/kg.     

噻虫胺在水稻和土壤中的残留及消解动态

[目的]通过2年3地的水稻田间试验,研究了50%噻虫胺水分散粒剂在水稻和土壤中的残留及消解动态。[方法]利用QuEChERS-HPLC-MS/MS法。[结果]噻虫胺在水稻植株、土壤、田水中的消解动态符合一级反应动力学方程。2016年安徽植株、田水、土壤中半衰期分别为7.5、5.6、6.5d;辽宁分别为8.7、3.4、8.1d;浙江分别为5.3、7.8、13.3d;2017年安徽植株、田水、土壤中半衰期分别为6.5、4.3、23.9d;辽宁分别为5.5、5.4、11.7d、浙江分别为9.0、7.7、27.7d。当50%噻虫胺水分散粒剂以120、180ga.i./hm2 2个剂量分别施药2~3次,施药间隔30d时,噻虫胺在水稻植株、糙米、土壤中的最终残留量小于0.07mg/kg。[结论]噻虫胺属于易降解农药,在糙米的最终残留量小于我国制定的噻虫胺在糙米中的最大残留限量0.2mg/kg。     

西玛津在甘蔗及土壤中的残留消解动态

为了探明西玛津使用后在甘蔗及其土壤中的残留降解规律,采用气相色谱法研究了西玛津90%水分散粒剂在甘蔗及其土壤中的残留消解降解动态和最终残留实验。结果表明:西玛津在甘蔗和土壤中的降解动态方程分别为Ct=19.157e-0.0587t和Ct=1.689 8e-0.036t,半衰期分别为11.8 d和19.3 d;以1 647 g a.i./hm2和2 470.5 g a.i./hm2的剂量在甘蔗田进行喷雾处理,收获期甘蔗和土壤中的最终残留量分别小于0.01 mg/kg和0.02 mg/kg。     

氯虫苯甲酰胺颗粒剂在水稻环境中的残留行为与合理使用评价

[目的]明确氯虫苯甲酰胺在水稻上的残留行为,为氯虫苯甲酰胺的合理使用及其安全性评价提供科学依据。[方法]采用田间小区试验进行了氯虫苯甲酰胺在水稻植株和土壤中的消解动态和最终残留量研究。样品采用甲醇提取、弗罗里硅土固相萃取柱净化,超高效液相色谱串联质谱仪测定。[结果]水稻植株、糙米、稻壳和土壤中氯虫苯甲酰胺添加质量浓度为0.005~0.1 mg/L时,其平均添加回收率为82.71%~85.47%;相对标准偏差为0.87%~3.96%。方法的最低检测质量浓度为0.005 mg/L。氯虫苯甲酰胺在施用5~6 d后植株中的含量达到最大值(0.018~0.025 mg/kg);在土壤中的消解半衰期为5.53~8.58 d;在水稻糙米中的最终残留量均小于0.01 mg/kg。[结论]建议氯虫苯甲酰胺0.4%颗粒剂防治钻蛀性害虫应在防治适期前5~6 d施药,按推荐剂量42 g a.i./hm2,施用2次,最后1次施药距离收获间隔期为14 d。     

水稻上4种常用杀虫剂的施药因子与其残留水平的关系分析

[目的]明确杀虫剂在水稻上的使用剂量、时期和次数与糙米、稻壳和稻秆中农药残留水平的关系。[方法]供试农药为阿维菌素、虫螨腈、吡蚜酮和茚虫威,田间小区设置施药剂量为推荐剂量及其1.5倍,施药次数为2、3次,采收间隔期为14、21 d,调查糙米、稻壳和稻秆中4种农药的残留水平。[结果]糙米中4种农药的残留水平为0.001～0.04 mg/kg,稻壳中0.002～0.32 mg/kg,稻秆中0.001～0.12 mg/kg。[结论]施药剂量越大、次数越多、采收间隔期越短,农药的残留水平越高;农药的应用时期会影响其残留水平;稻壳和稻秆中承载了大部分的农药残留,稻壳中4种农药的残留水平均高于稻秆。     

不同药剂防治稻水象甲幼虫田间试验

[目的]检疫性害虫稻水象甲于2010年在贵州省黔中水稻区发生危害,采用田间小区的方法,试验了3种杀虫剂不同剂量对稻水象甲幼虫进行防治。[结果]5%丁硫克百威颗粒剂2250、1875、1500 g a.i./hm2和22%吡虫.毒死蜱乳油660 g a.i./hm2、40%氯虫.噻虫嗪水分散粒剂150 g a.i./hm2防治稻水象甲幼虫药后15 d防效均在65%以上。[结论]5%丁硫克百威颗粒剂可作为防控稻水象甲幼虫的主要药剂,用22%吡虫.毒死蜱乳油、40%氯虫.噻虫嗪水分散粒剂防控稻水象甲幼虫,需用高剂量660、150 g a.i./hm2,建议在生产上交替使用。     

气相色谱质谱联用仪测定玉米中2,4-滴异辛酯的残留量及消解动态

[目的]建立玉米中2,4-滴异辛酯残留量气相色谱质谱检测方法,并研究了其在植株和玉米中的消解动态和最终残留。[方法]样品用丙酮提取后,三氯甲烷萃取,经弗罗里硅土和活性炭层析柱净化,用气相色谱质谱联用仪进行测定。[结果]2,4-滴异辛酯在0.1~2.0 mg/L质量浓度范围内呈线性,相关系数0.9993;添加3个不同质量分数,平均回收率为88.7%~101.7%;变异系数为7.2%~9.0%。施药剂量为推荐剂量的1.5倍(3,058.5 g a.i./hm2)时,2,4-滴异辛酯在玉米植株中的半衰期为2.4~6.7 d,68%乙草胺.2,4-滴异辛酯.莠去津悬浮剂2,038.9、3,058.5 g a.i./hm2两个剂量,施药1次,测得收获期植株、玉米中2,4-滴异辛酯的残留量均低于美国规定的MRL0.5 mg/kg。[结论]按照推荐剂量2,038.9 g a.i./hm2处理,建议我国2,4-滴异辛酯在玉米上的MRL值可暂定为0.5 mg/kg,施药次数1次。     

嘧菌环胺在人参根茎叶及土壤中的残留动态

[目的]我国对人参中嘧菌环胺残留动态尚未研究,旨在为其在人参上使用合理化.[方法]通过田间试验和气质联用技术研究了50％嘧菌环胺WG在人参和土壤中的消解动态及最终残留量.[结果]施药剂量为推荐剂量的2倍(1 133.3 g a.i./hm2)时,半衰期为根11.8 d、茎15.7 d、叶16.5 d、土19.1 d,根、茎和土壤中残留量均远低于韩国MRL值(0.5 mg/kg).[结论]按照1 133.3 g a.i./hm2剂量处理,施药1次,建议我国在人参根茎和土壤中嘧菌环胺的MRL值暂定为0.5 mg/kg,安全间隔期根14 d,茎、土壤28 d,而参叶上残留量较高,建议MRL值暂定为1.0 mg/kg,安全间隔期无法确定.     

38%唑醚·啶酰菌胺悬浮剂中啶酰菌胺在黄瓜上的残留及消解动态

[目的]评价啶酰菌胺悬浮剂在黄瓜中使用的安全性,为制定其合理使用提供科学依据。[方法]通过2年3地田间试验,采用高效液相色谱-串联质谱法研究啶酰菌胺在黄瓜和土壤中的消解动态规律及残留量。[结果]在3个质量分数添加水平范围内,啶酰菌胺在黄瓜和土壤中的平均回收率为70%~115%,相对标准偏差(RSD)为5.36%~15.45%。啶酰菌胺在黄瓜和土壤中消解半衰期分别为2.67~9.90、17.33 d,但在山东和2016年湖北土壤的消解试验中未拟合出指数方程。以推荐高剂量施药后,啶酰菌胺在黄瓜中残留量均低于3.214 mg/kg。[结论]38%唑醚·啶酰菌胺悬浮剂在黄瓜上的合理使用方法:以推荐高剂量228 g a.i./hm2(啶酰菌胺151.2 g a.i./hm2)分别施药3次,采收安全间隔期为3 d。     

55%苯磺隆·噻吩磺隆水分散粒剂防除冬小麦田阔叶杂草效果及安全性

[目的]通过田间药效试验明确55%苯磺隆·噻吩磺隆水分散粒剂对冬小麦田阔叶杂草的防治效果和田间推荐使用剂量。[方法]小麦返青后、拔节前,一次性喷药后于不同时期调查杂草防效和对小麦影响。[结果]55%苯磺隆·噻吩磺隆水分散粒剂的田间推荐用量为24.75～33 g a.i./hm2。施药28 d后对杂草株数总体防效达81.70%～99.00%,鲜质量总体防效达90.73%～99.33%。[结论]55%苯磺隆·噻吩磺隆水分散粒剂能够有效防除冬小麦田阔叶杂草并对小麦具有较好的安全性。     

几种杀虫剂防治棉花伏蚜的田间防效比较试验

[目的]为明确200 g/L吡虫啉SL、200 g/L丁硫克百威EC、50%吡蚜酮WG对棉蚜的防治效果,开展了3种药剂的田间防效试验。[结果]以200 g/L吡虫啉SL15~45 g a.i./hm2、200 g/L丁硫克百威EC 90~180 g a.i./hm2和50%吡蚜酮WG 60~90 g a.i./hm2剂量叶面喷雾,药后1、7 d防效分别为82.31%~92.02%、77.23%~95.31%、76.67%~91.11%和86.30%~96.71%、86.83%~96.53%、94.87%~98.73%。[结论]200 g/L吡虫啉SL和50%吡蚜酮WG持效期均在7 d以上,200 g/L丁硫克百威EC速效性较强。200 g/L吡虫啉SL、200 g/L丁硫克百威EC和50%吡蚜酮WG的推荐使用剂量分别为30~45、135~180、60~75 g a.i./hm2。     

氟啶虫胺腈对褐飞虱的田间防治效果

[目的]明确240g/L氟啶虫胺腈悬浮剂对褐飞虱的田间控制作用及最佳使用剂量。[方法]采用田间喷雾法,对氟啶虫胺腈37.5、50、75、100 ga.i./hm2四种不同剂量处理防治褐飞虱效果进行试验研究。[结果]240 g/L氟啶虫胺腈悬浮剂37.5、50ga.i./hm2两种剂量处理,药后1~3 d对褐飞虱的防效为51.42%~68.51%,药后7~14 d的防效为61.00%~79.10%,与对照药剂25%噻嗪酮可湿性粉剂112.5ga.i./hm2剂量处理相比,速效性相当,但持效性差;而75、100ga.i./hm2两种剂量处理,药后1~3 d防效为67.18%~74.11%,药后7~14 d防效为81.26%~89.22%,与对照药剂25%噻嗪酮可湿性粉剂112.5ga.i./hm2剂量处理相比,速效性更好,而持效性相当。[结论]240 g/L氟啶虫胺腈悬浮剂75~100 ga.i./hm2剂量喷雾处理,能有效控制褐飞虱的发生为害,可供生产上推广应用。     

20%百草枯可溶粒剂防除非耕地杂草田间试验

[目的]明确20%百草枯可溶粒剂对非耕地杂草的防效。[方法]采用茎叶喷雾施药、定期调查的方法进行田间药效试验。[结果]在推荐用量为450~750 g a.i./hm2下,施药7 d后对杂草总体防效可达81.06%~92.43%。[结论]20%百草枯可溶粒剂能够有效地防除胜红蓟、龙葵等非耕地杂草。     

氟菌唑在刺五加和土壤中的残留量及安全使用评价

[目的]研究30%氟菌唑可湿性粉剂在刺五加根、茎、叶和土壤中的残留动态研究及最终残留量,使氟菌唑在刺五加栽培中施药的使用更加合理和安全。[方法]试验采用高效液相色谱-串联质谱技术(HPLC-MS/MS),经丙酮提取样品,GPR固相萃取柱净化,采用电喷雾电离源,以质谱正离子扫描多反应监测模式进行定量分析,外标法定量。[结果]添加质量分数在0.005~0.050 mg/kg的范围内,氟菌唑在刺五加根、茎、叶及土壤中的回收率为72.3%~119.2%,相对标准偏差为1.4%~6.6%。其中,消解动态试验结果为施药剂量为300 ga.i./hm2时,氟菌唑在刺五加茎、叶和土壤中的降解半衰期为1.3~21.9 d。最终残留试验结果说明,在生长季节施药1次,施药剂量分别为150、300 g a.i./hm2,氟菌唑在刺五加根、茎、叶和土壤中的最终残留量分别为未检出至0.006 3 mg/kg,未检出至0.007 9 mg/kg,未检出至0.006 5 mg/kg和0.005 7~0.012 5 mg/kg,均处于安全水平。[结论]根据试验结果 ,建议我国氟菌唑在刺五加中的最大残留限量值(MRL)可暂定为0.05 mg/kg,安全间隔期为27 d。     

阿维菌素B_2在番茄和土壤中的消解动态及最终残留

[目的]为阿维菌素B_2在番茄上的科学合理使用提供依据。[方法]进行2年3地的田间试验并采用高效液相色谱-质谱联用的分析方法研究5%阿维菌素B_2乳油通过灌根施药的方式在番茄和土壤中的消解动态及最终残留情况。[结果]在消解动态试验中,以450 g a.i./hm~2的施药剂量施药1次,阿维菌素B_2在所有的番茄样品中均未检出;阿维菌素B_2在土壤中的消解动态符合一级动力学方程,其半衰期为1.83~2.96 d。在最终残留试验中,以300、450 g a.i./hm~2的施药剂量施药1~2次,施药后1~3 d,在所有的番茄样品中依然没有阿维菌素B_2检出;其中以300 g a.i./hm~2的施药剂量进行施药1~2次,施药后2 d,土壤中即无阿维菌素B_2检出,以450 g a.i./hm~2的施药剂量进行施药1~2次,施药后1~3 d,土壤中的残留量为0.010~0.070 mg/kg。[结论]根据以上结果并参照我国规定阿维菌素在番茄中的MRL值(0.02 mg/kg),如果按照推荐剂量(300 g a.i./hm~2)和推荐次数(1次)以及正确的施药方式施药,同时建议安全间隔期至少为1 d,5%阿维菌素B_2乳油在番茄上使用是安全的。