实用人造金刚石合成工艺曲线分析

分析了人造金刚石合成工艺曲线图中分段升压的意义,讨论了各工艺参数,如暂停时间、加热启动压力、台阶功率、台阶压力(一次暂压)、二次暂压、生长时间等,对合成高品级金刚石的影响。研究结果表明:诸如暂停时间、加热启动压力、台阶功率、台阶压力、二次暂压等工艺参数均对金刚石成核及晶型有明显影响,生长时间则影响金刚石的粒径大小。     

二次暂停分段加压金刚石合成工艺探讨

分析了一次暂停分段加压工艺合成金刚石存在的不足，提出了二次暂停分段加压的金刚石合成工艺。该工艺的特点是第二次压力暂停点靠近石墨－金刚石相平衡线但已进入金刚石相，暂停时间为１５～３０ｓ，保压压力略高于第二次暂停压力，使金铡石在优晶区成核、在富晶区生长。实验证明，该工艺可以获得优质高产的金刚石。     

大腔体合成工艺初探

1 前言。六面顶压机的大型化使金刚石产量增加，但随着合成腔体积的增大，温度滞后越来越严重，现在普遍采用提前送温、慢升压及二次暂停或多次暂停，而且延长暂停时间，由原来小腔体暂停25″-30″提高至60″-90″的合成工艺，一定程度上缓解温度滞后，但形成一个压力暂停等待温度的局面。而且暂停时间延长后，由于触媒与碳相互作用，析出的球状再结晶石墨晶粒增粗，导致金刚石成核数目减少，为了提高产量不得不提高合成压力，这样不但不能从根本上解决温度滞后，而且影响了金刚石的生长条件。本在郝兆印教授引导下，从控制加热曲线变化，以控制合成腔体温度、温度与压力合理匹配，使金刚石均匀成核，以提高优质金刚石产量。     

CN1511783人造金钢石的合成方法

人造金刚石的合成方法涉及一种人造金刚石的合成方法。主要是为解决用现有的合成方法生产的金刚石产量低，优质品率低的问题而研究的。本发明的方法是：将触媒、碳片、叶蜡石块组装在一起，在130℃～140℃温度中烘烤，合成的工艺参数为：送温80MP、中停88MP、保压100MP、合成功率70、中停时间40秒。优点是：产量高，单产39克拉，优质品率高，强度≥13公斤以上比例为30％左右。     

Ф23mm腔体金刚石合成工艺参数与产量、质量关系的研究

本实验着重研究了２３ｍｍ反应腔体工艺的送温压力、暂停压力、预热时间等参数及组装方式对金刚石合成效果的影响。得出在一定压力范围内，随送温压力的提高，单产提高，强度下降，粒度变细，随预热时间的延长，单产有所提高而后趋于缓慢等结论。     

φ23mm腔体金刚石合成工艺参数与产量,质量关系的研究

本实验着重研究了φ２３ｍｍ反应腔体工艺的送部压力，暂停压力，预热时间等参数及组装方式对金刚石合成效果的影响，得出在一定压力范围内，随送温压力的影响，单产提高，强度下降，粒度变细，随预热时间的延长，单产有所提高而后趋于缓慢等结论。     

φ49腔体高品级金刚石合成及工艺

采用qb49 mm腔体HJ-650型智能化六面顶压机,通过优化工艺参数及改进合成棒结构,稳定地合成出了SCD92高强度金刚石.在组装方面,增加了导电钢圈的导电和导热面,以均衡温度场并防止顶锤表面过热;采用合成压力的90%作为暂停压力;暂停时间选为500～600 s;采用最新实验成功的线型无动力卸压方式匀速卸压;合成时间取40～50 min;延缓停热时间20 s.新工艺生产试验结果表明,顶锤寿命增加500次左右;合成出的金刚石粒度分布均匀,晶形、颜色好,强度达到35 kg左右.     

Ф9腔体高品级金刚石合成及工艺

采用Ф49mm腔体HJ-650型智能化六面顶压机，通过优化工艺参数及改进合成棒结构，稳定地合成出了SCD92高强度金刚石。在组装方面，增加了导电钢圈的导电和导热面，以均衡温度场并防止顶锤表面过热；采用合成压力的90％作为暂停压力；暂停时间选为500-600s；采用最新实验成功的线型无动力卸压方式匀速卸压；合成时间取40-50min；延缓停热时间20s。新工艺生产试验结果表明，顶锤寿命增加500次左右；合成出的金刚石粒度分布均匀，晶形、颜色好，强度达到35kg左右。     

合成工艺与金刚石晶体的生长

本文叙述了合成压力、温度与加热时间在金刚石晶体生长过程中的重要性和特性。讨论了合成工艺与金刚石晶体生长的关系，提出了合成工艺是影响金刚石晶体生长的重要因素。在研究中通过对晶体生长有利因素的分析，提出了提高金刚石晶体生长质量的合成工艺。     

φ36腔体粉末材料合成金刚石工艺的试验和探讨

本文对φ36腔体粉末材料合成人造金刚石的工艺设计依据、合成工艺参数设计、试验情况进行了较详细地阐述,对合成试验结果的特点、合成工艺、合成试验中发生的现象进行了简要分析。采用复合传压介质和动态补压、非恒功率加热等工艺进行了合成试验。试验结果表明,利用粉末材料合成的人造金刚石,晶体粒度集中（峰值粒度比例79．1％）,高强度单晶料的提取率高（15kgf以上比例45．3％）,平均单产比片状材料提高近28％,而且能耗及其它生产成本明显下降。我们认为,粉末材料合成人造金刚石,是一种值得在人造金刚石行业推广的合成技术。     

高品级工业金刚石的亚稳区合成

本文以SPD6×1200型六面顶压机为金刚石的合成设备,采用升压至成核压力,成核后再降压到金刚石的亚稳区的特殊工艺进行金刚石的合成。在高温高压条件下合成出了晶体形貌完好的优质金刚石单晶。sEM结果表明：与传统工艺合成的金刚石相比较,亚稳区内合成的金刚石晶体的缺陷明显变少,表面平滑度增强。还将亚稳区内合成的金刚石与传统工艺合成的金刚石的粒度值进行了比较,在相同生长时间下,亚稳区内合成的金刚石粒度明显小于传统工艺合成的金刚石,即亚稳区内金刚石的生长速度变慢。最后,本文还对特殊工艺与传统工艺下金刚石生长的区别机理进行了分析讨论。     

单晶金刚石制备研究进展

相对于多晶金刚石,单晶金刚石具有质量好和纯度高等优点,并且不存在多晶金刚石中的不规则晶界,因此在半导体和机械等行业具有广泛的应用。本文简要介绍了单晶金刚石的制备方法和主要应用领域,并对国内外采用高温高压法和化学气相沉积法制备单晶金刚石的研究成果和最新研究进展进行了综合评述。与高温高压法相比,化学气相沉积法可以高速合成大面积、高质量的单晶金刚石,因此是人工合成单晶金刚石的研究热点。单晶金刚石主要用作切削刀具、光学材料、半导体及电子器件和首饰等。随着大单晶金刚石合成技术的进一步发展,金刚石的应用范围和市场将会更加宽广。     

掺硼金刚石的高温高压合成

掺硼金刚石具有诸多优良的性质,因而成为当前金刚石掺杂中的研究热点。本文通过将一定比例的无定形硼粉均匀加入到粉末石墨——触媒体系中,在六面顶压机上利用高温高压方法合成了掺硼金刚石。考察了样品中不同的硼添加比例对合成金刚石最低压力点的影响,以及压力和温度对合成掺硼金刚石的影响。经过大量实验,总结出了合成金刚石的最低压力点与样品中硼添加比例的关系曲线。实验结果表明,合成温度是影响晶体中硼含量的主要因素。同时,实验还发现,硼在晶体中的分布情况存在着区域性,以及随着晶体内硼含量的增加,晶体晶形变差,而且容易生长聚晶。     

纳米金刚石聚晶的合成与性能综述

传统多晶金刚石聚晶（polycrystalline diamond，PCD）已在机械加工和矿物勘探等领域广泛应用，但其所使用的结合剂或烧结助剂严重弱化PCD性能，限制其应用。新型无黏结剂纳米金刚石聚晶（nano-polycrystalline diamond，NPD）具有细小的晶粒尺寸和高强度的金刚石晶粒界面，其性能已全面超越传统的PCD和金刚石单晶，在硬质材料高精加工等领域有巨大的优势和广阔的前景。本文概述NPD的合成和性能，并介绍使用不同的碳前驱物在高温高压下制备NPD的方法和技术，其中重点介绍石墨和碳纳米葱（carbon onions）在高温高压下直接转变成NPD的技术，为进一步研究及应用提供参考。      

金刚石合成用W型叶蜡石传压介质的研究

本文采用W型叶蜡石作为超高压高温合成金刚石的传压介质,分析了其主要化学成分与矿物相组成。对W型叶蜡石粉压块的粒度效应与高压胶体的尺寸效应进行了较详细的研究,确定了该传压介质的粒度组成与几何尺寸。超高压高温合成金刚石试验表明,W型叶蜡石的传压性能相当理想,金刚石合成效果好。这一结果为超硬材料高压合成与多晶烧结体所用传压介质的政择开辟了新的徐径。     

冲击合成“Carbonado”型聚晶金刚石微粉加载装置设计

对采用炸药驱动平面飞片撞击石墨合成聚晶金刚石微粉的冲击加载过程进行了数值模拟,计算了不同加载条件下飞片的速度历史、石墨中的压力波形以及追赶稀疏波和侧向稀疏波的影响范围。设计了相应的加载装置,可以在石墨样品中产生大于34 GPa的冲击压力,满足合成聚晶金刚石的压力条件。用该装置进行了验证实验,结果表明:合成的金刚石外形基本为球形,颗粒度均匀,粒度中值约为0.25μm,是"Carbonado"型聚晶金刚石微粉。     

高温高压后叶蜡石相变的研究

通过三个不同层面对合成金刚石晶体的叶蜡石组装块进行X射线衍射与Raman光谱的检测分析,清晰地表明了叶蜡石晶体在高温高压条件下逐渐相变成硬水铝石、柯石英、蓝晶石的过程.进而得出选择适当的白云石套管壁厚,阻止过多,高硬度蓝晶石新相的形成,以构成合成腔体内压力、温度的合理匹配对合成高质量金刚石有着重要的指导意义.     

基于ф69mm腔体温度场数值模拟的高品级金刚石合成工艺优化

采用有限元软件Ansys对HJ-1 000型六面顶压机ф69 mm金刚石合成腔体进行了间接加热温度场的分析,在数值模拟的基础上,对合成过程中的温度和压力进行了优化,并通过优化得到了温度压力动态匹配的合成工艺。对合成柱中的温度进行了计算并做成温度云图,结果表明:合成柱中的温度在加热过程中基本保持石墨管处温度最高,直到开始断电冷却,石墨管处的温度下降较快,使得在合成柱中心点处的温度最高,径向温差小于30℃,具备了温度压力相匹配的合成优质高品级金刚石的生长环境。这主要是因为合成腔体较大和优化的加热工艺有关。最后采用优化的金刚石合成工艺,获得了粒径600~650μm高品级金刚石。     

合成温度对聚晶金刚石的影响

本文利用六面顶压机,在高温高压条件下进行了合成聚晶金刚石的实验。研究了合成温度对聚晶金刚石晶粒大小和黏结剂分布的影响。用扫描电子显微镜观察了相同压力、不同合成温度条件下合成出的聚晶金刚石的断口形貌。结果表明,合成温度高时(1 650℃),晶粒尺寸稍小,金属黏结剂分布均匀;合成温度低时(1 590℃),晶粒尺寸稍大,金属黏结剂分布不均匀。这可能是因为,当温度高时,金刚石生长驱动力小,生长速度稍慢,在相同时间条件下,晶粒尺寸稍小。同时温度稍高,黏结剂流动性增强,更有利于其均匀分布。