2,4—二氟硝基苯合成的气相色谱监测

本文以二苯并－１８冠－６为固定液，对２，４－地氟硝基合成过程的原料及产品进行了分析。该法简便、快速、准确。     

2—甲基—4—甲氧基二苯胺的合成

本文探讨了２－甲基－４－甲氧基二苯胺的合成方法，并以新法合成出该化合物，且探讨了该法的工艺条件。     

2—氨基—4—氯苯酚的合成研究

提出了以对二氯苯为原料，经硝化，水解和还原三步合成２－氨基－４－氯苯酚的方法。初步探讨了影响反应的因素。产品总收率达７７％。     

DSD酸新工艺研究（Ⅰ）——4，4′—二氨基二苯乙烯—2，2′—二磺酸合成

采用50%发烟硫酸磺化对硝基甲苯,生成2-甲基-5-硝基苯磺酸,在无催化剂的条件下,用次氯酸钠溶液氧化缩合2-甲基-5硝基苯磺酸,生成4,4′-二硝基二苯乙烯-2,2′-二磺酸,再用盐酸铁粉还原得4,4′-二氨基二苯乙烯-2,2′-二磺酸（简称DSD酸）。     

2,5—二氯—4—溴苯酚合成的研究

报道了２，５－二氯－４－溴苯酚的合成工艺。对二氯苯经溴化、水解得该产物。本文提出了新的催化剂、水解反应性溶剂和导水剂，从而建立了常压法水解新工艺，缩短了反应时间，提高了合成反应的安全性，为该中间体的工业化生产提供了实验依据。     

4—硝基邻苯二腈的合成

以4-硝基邻苯二甲酰亚胺为原料,经氨化、脱水反应合成了4-硝基邻苯二腈。对4-硝基邻苯二甲酰亚胺的氨化和4-硝基邻苯二甲酰胺的脱水反应条件进行了研究,获得较佳的工艺条件,从而制得了高纯度的4-硝基邻苯二腈,总收率达59 3%,纯度达99 5%。     

N—氧化—2—巯基吡啶的合成和测定

以２－氯吡啶为原料,Ｎａ２ＷＯ４为催化剂,和Ｈ２Ｏ２作用合成Ｎ－氧化－２－氯吡啶（Ⅰ）,产率９４．５％;进而利用疏基化剂合成Ｎ－氧化－２－巯基吡啶（Ⅱ）,产率６０％。通过红外光谱、核磁共振和质谱对化合物（Ⅱ）的结构进行了测定,证明合成方法的可靠性。     

2—苯基吲哚—5—磺酸的合成及表征

采用对磺酸苯乙酮苯腙闭环合成２－苯基吲哚－５－磺酸，首先研究合成目标产物的中间体－对磺酸苯乙酮苯腙制备过程中的酸度及反应时间对制备反应的影响，同时还选择了适当的溶剂。接着又考虑了反应物配比、温度及反应时间对目标产物合成反应的影响，并对产物结构进行了表征。实验表明，产品不仅纯度好，且收率高，结果令人满意。     

4-苯硫基苯酚的合成及表征

以苯硫酚钠和对硝基氯苯为原料,经过取代、还原、重氮化、水解4步反应,最终合成了4-苯硫基苯酚,通过单因素实验确定了还原反应的较佳条件是:原料配比n(4-硝基二苯硫醚):n(水合肼)=1:2.5,催化剂三氯化铁用量为4-硝基二苯硫醚质量的3.0%,反应温度70℃,反应时间4.5h。目标产物4-苯硫基苯酚总收率约为64%,纯度为95%。目标产物的结构通过IR、GC-MS和1 H NMR进行了确证。     

CO_2气氛中T－2－4催化剂上羰基硫水解动力学研究

本文使用内循环无梯度反应器，在５５～１６０℃，常压和二氧化碳气氛条件下，研究了Ｔ－２－４催化剂上羰基硫（ＣＯＳ）水解反应动力学。建立了如下的动力学方程．本征动力学宏观动力学确定了ＣＯＳ、ＣＯ２的反应级数分别为０．７和－１．０。     

邻甲苯腈合成研究

研究了以邻甲苯甲酸和素为原料合成邻甲苯腈的方法,探讨了絷２物的摩尔比、反应温度和反应时间对产率的影响,找到了最佳合成工艺路线。     

2-硝基-4-甲磺酰基甲苯合成工艺

以对甲苯磺酰氯和氯乙酸为原料,首先制得4-甲磺酰基甲苯中间体,再用混酸在反应温度为0~10℃,反应时间在4 h下进行硝化,得到2-硝基-4-甲磺酰基甲苯.二步反应总收率为86.3%,产品纯度为96.3%.该工艺条件温和、原料易得、操作简单、成本低廉、适合工业化生产、是经济价值较高的合成路线.     

4-甲基-2-肼基苯并噻唑合成工艺研究

研究了4-甲基-2-肼基苯并噻唑改进合成工艺.邻甲基苯基硫脲(简称苯基硫脲)溶于二氯乙烷中,然后通入氯气,生成4-甲基-2-氨基苯并噻唑盐酸盐(简称AMBT盐酸盐).然后以AMBT、AMBT盐酸盐和水合肼为原料,乙二醇为反应溶剂,通过取代反应合成4-甲基-2-肼基苯并噻唑.产品及重要中间体经红外光谱、核磁共振确定并经气相色谱测定产品纯度为98.2%,收率达到90.3%.综合考虑了影响反应的因素:成环反应试剂的选择、投料比、溶剂量、反应时间和反应温度.最佳反应条件:采用氯气来替代SOCl2或KBr,AMBT与水合肼的摩尔比为1∶6.5,乙二醇15 mL,取代反应时间为7 h,反应温度115℃.该路线工艺条件温合,操作简单,产品含量高,具有较好的社会效益和经济效益,适合工业化生产.     

2-氯-4-硝基咪唑的合成

硝基咪唑类衍生物是重要医药和含能材料有机中间体,2-氯-4-硝基咪唑是其中的代表性物质.以咪唑为原料,经硝化、重排、氯化等反应得到2-氯-4-硝基咪唑及其中间体,研究结果表明:咪唑在混酸中经硝化下反应得4-硝基咪唑收率89.6％,HPLC纯度99.4％;以4-硝基咪唑为原料,在浓硫酸、乙酸酐和NaNO3存在下反应得1,4-二硝基咪唑收率87.1％,HPLC纯度98.7％;1,4-二硝基咪唑在氯苯中经重排反应得2,4--硝基咪唑收率84.8％,HPLC纯度98.9％;在盐酸存在下氯化得到2-氯-4-硝基咪唑收率75.6％,HPLC纯度99.6％.反应目标产物采用红外光谱和1H-NMR定性表征确认.     

脂肪醇聚氧乙烯醚磷酸酯的合成

阐述了以脂肪醇聚氧乙烯醚 ( AEO3)为起始剂 ,五氧化二磷为磷化剂 ,经直接酯化 ,水解制备脂肪醇聚氧乙烯醚磷酸酯。酯化反应:AEO3/P2 O5为 3.1 /1 ( mol/mol) ,温度为 60～70℃ ,时间为 6～ 7h;水解 :加水量为 4% ,温度为 60～ 70℃ ,时间为 2 h。酯化率大于 78% ;活性物质量分数大于 83% ;无机磷质量分数 <1 %。     

4-氨基-2-甲基-1-丁醇的合成

设计并合成了一种重要药物中间体4-氨基-2-甲基-1-丁醇。以异丁烯醇、乙酰氯为初始原料,经酯化反应、氢甲酰化反应、胺化还原反应和水解反应制得目标产物。经优化后的反应条件如下:氢甲酰化反应中膦配体/铑催化剂的摩尔比为4∶1,反应温度为120 ℃,合成气（CO/H₂）压力为3 MPa,反应得到中间体醛;胺化还原反应中兰尼镍/底物醛的质量比为1∶20,H₂压力为0.9 MPa,反应得到中间体胺。最后,通过核磁共振氢谱对产物进行了表征,确认目标产物为4-氨基-2-甲基-1-丁醇。产物的总收率为62%。该合成路线原料易得,条件温和,流程简便,有实现工业化生产的价值。     

溶胶—凝胶法制备Li_2B_4O_7薄膜的研究

本文主要研究溶胶—凝胶法制备Li2B4O7薄膜的工艺过程，并就影响因素进行了分析和讨论。     

一步法合成2-甲基-4-戊烯-2-醇

对传统的两步法格氏反应合成2-甲基-4-戊烯-2-醇的工艺进行研究,提出混合溶剂一步法合成工艺。研究合成过程中溶剂、反应时间、反应温度等因素对2-甲基-4-戊烯-2-醇产率的影响,获得控制反应过程的最佳参数．用IR、^1HNMR对产物的分子结构进行了表征。研究结果表明,采用混合溶剂一步法合成工艺,当V（苯）：V（四氢呋喃）=3：1时,产物2-甲基-4-戊烯-2-醇的产率达到81．3％。