水热制备TiO2纳米管及其光催化性能

本文利用TiO₂粉体在高浓度NaOH溶液中水热反应制备TiO₂纳米管,采用X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM),透射电镜(TEM),紫外可见分光光度计(UV-Vis)考察了NaOH浓度、水热反应温度、水热反应时间等因素对TiO₂纳米管结构和性能的影响。结果表明：当NaOH浓度为10mol/L,水热反应温度为160℃,水热反应时间20h时,所制备的TiO₂纳米管显示出较高的光催化活性,经紫外光照30min后,对甲基橙(MO)的降解率可达75.48%。     

钠离子电池正极材料VO_2(B)纳米带阵列的可控合成与电化学性能

以V_2O_5作为钒源,乙二醇作为结构导向剂和还原剂,在不使用模板的情况下,通过水热法制备VO_2(B)纳米带阵列结构。利用X射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)和透射电子显微镜(TEM)对合成产物的晶体结构和形貌进行表征,研究乙二醇的含量和水热反应时间对产物结构和形貌的影响。作为钠离子电池正极材料,研究水热反应时间和充放电电压范围对VO_2(B)电化学性能的影响。结果表明:当乙二醇含量为10 m L时,在180℃水热反应6 h所合成的VO_2(B)纳米带阵列在1.5~4 V的电压范围内具有更好的电化学性能。     

水热掺Zn的TiO_2纳米管的结构表征

通过阳极氧化及水热技术制备了掺Zn的纳米管层。采用用场发射扫描电镜、XRD衍射图谱分析了水热前后纳米管的形貌及结构特征,采用划痕法评价了纳米管的结合强度,并评价了掺Zn的纳米管膜层对S.aureus ATCC 25923的抗菌性。结果表明,阳极氧化TiO2纳米管由非晶构成;水热处理后,纳米管的物相以Zn2Ti3O8为主;随着水热时乙酸锌浓度的增加,膜层中Zn的含量缓慢增加,纳米管的管壁厚度逐渐降低,纳米管内径变化不明显,纳米管层的临界载荷稍有降低。掺Zn纳米管形成机制符合溶解-再结晶机制。掺Zn的纳米管膜层对S.aureus ATCC 25923具有很好的抗菌性。     

Fe_3O_4/壳聚糖/纳米石墨微片纳米复合材料的制备和表征

采用原位水热法制得Fe_3O_4/壳聚糖/纳米石墨微片纳米复合材料。研究实验过程中水热反应时间对复合材料制备的影响。通过X射线衍射仪(XRD)、场发射扫描电子显微镜(SEM)、傅里叶变换红外光谱仪(FTIR)及热失重分析仪(TGA)等测试手段对制得的复合材料样品进行了表征。XRD结果表明,实现了Fe_3O_4/壳聚糖/纳米石墨微片纳米复合材料的制备。水热反应时间对复合材料的形貌产生明显影响,水热反应时间有利于促进壳聚糖炭化,四氧化三铁均匀分布在纳米石墨微片片层上。采用FTIR和TG对壳聚糖的炭化程度进行表征,表现为热失重由36%降低到32%。     

阳极氧化制备TiO_2纳米管阵列的生长特性

基于TiO_2纳米管薄膜的广泛应用前景,采用阳极氧化的方法制备高度规则排列的TiO_2纳米管阵列,研究外加电压、阳极氧化时间、电解液(NH_4F~+乙二醇)浓度、电解液体系对纳米管阵列生长特性的影响。结果表明:随着外加电压从10 V增大到30 V,纳米管的管径和管壁逐渐由22 nm和4.5 nm分别增至82 nm和10 nm,而纳米管密度由2240μm~(-2)降至200μm~(-2)。纳米管阵列出现的临界阳极氧化时间为5 min,且随着氧化时间延长,纳米管的长度随之增加,当氧化时间增至2 h时,纳米管长度增至4μm,此后,纳米管长度不再增长。在含F~-的有机电解液体系中可制备规则的纳米管阵列,当电解液(NH_4F+乙二醇)浓度增加到0.2 mol/L后,出现清晰的纳米管管状结构,这是由于F~-和乙二醇的存在对于TiO_2纳米管阵列的形成具有至关重要的作用,F~-与Ti~(4+)形成的[TiF_6]~(2-)能延缓钛箔阳极的氧化进程,促使钛箔表面形成微孔;而乙二醇则有助于提高电解液的黏度,降低F的扩散速率,保证TiO_2纳米管阵列的稳定生长。     

多孔钛表面TiO2纳米管的阳极氧化制备及光催化性能（英文）

对多孔钛表面制备TiO2纳米管的阳极氧化工艺进行研究。在两种电解质溶液中采用阳极氧化法分别对多孔钛和钛箔进行表面处理。一种电解质溶液是含有0.5%HF的冰醋酸,另一种电解质溶液是含有0.5%NH4F(质量分数)的乙二醇溶液(醇水体积比4:1)。结果表明:两种方法在钛箔上都可以生成TiO2纳米管,而多孔钛表面只能在NH4F电解质溶液中生成纳米管,HF溶液中过高的电流密度是纳米管在多孔钛基体上难以生成的主要原因。采用扫描电子显微镜和X射线衍射仪对不同基体上的TiO2纳米管进行表征,相比钛箔基体上的纳米管管壁,多孔钛上的纳米管管壁更薄。对所制备的TiO2热处理研究表明,锐钛矿相在400°C时形成,并在700°C完全转变为金红石相。经450°C热处理样品的光催化性能最好。光催化性能也受到多孔钛孔隙率的影响,在孔隙率为60%时光催化性能最好。     

多孔钛表面TiO_2纳米管的阳极氧化制备及光催化性能(英文)

对多孔钛表面制备TiO2纳米管的阳极氧化工艺进行研究。在两种电解质溶液中采用阳极氧化法分别对多孔钛和钛箔进行表面处理。一种电解质溶液是含有0.5%HF的冰醋酸,另一种电解质溶液是含有0.5%NH4F(质量分数)的乙二醇溶液(醇水体积比4:1)。结果表明:两种方法在钛箔上都可以生成TiO2纳米管,而多孔钛表面只能在NH4F电解质溶液中生成纳米管,HF溶液中过高的电流密度是纳米管在多孔钛基体上难以生成的主要原因。采用扫描电子显微镜和X射线衍射仪对不同基体上的TiO2纳米管进行表征,相比钛箔基体上的纳米管管壁,多孔钛上的纳米管管壁更薄。对所制备的TiO2热处理研究表明,锐钛矿相在400°C时形成,并在700°C完全转变为金红石相。经450°C热处理样品的光催化性能最好。光催化性能也受到多孔钛孔隙率的影响,在孔隙率为60%时光催化性能最好。     

阳极氧化ZrO_2纳米管阵列的制备及其生长机制

在含NH4F的聚乙二醇(PEG-200)电解液中通过阳极氧化制备高度有序的二氧化锆纳米管阵列(ZrO2-NTs)。考察氧化电压、氧化时间以及电解液水含量对ZrO2-NTs形貌的影响,并讨论其生长机制,采用等效电路Rs(QfRf)(QdRc)对ZrO2-NTs的电化学阻抗谱进行拟合。结果表明,在该体系中ZrO2-NTs的形成包括氧化、水解形核以及膜溶解过程,氧化电压、氧化时间以及电解液水含量是影响ZrO2-NTs生长的重要因素,在含1.0%NH4F(质量分数)和5%H2O(体积分数)的PEG-200电解液中,20 V电压下氧化3 h可制备得到管径为100~120 nm的ZrO2-NTs。电化学阻抗谱分析结果表明,ZrO2膜层的界面电荷转移电阻较大。     

阳极氧化法制备Zr-17Nb合金表面氧化物纳米管阵列及其性能研究

利用电化学阳极氧化技术,在含有丙三醇、0.35 mol/L NH4F和5%H2O (体积分数)的溶液中,在Zr-17Nb合金表面制备了高度有序的氧化物纳米管阵列。使用XRD、SEM、HRTEM、EDS和XPS对纳米管阵列的结构、形貌和成分进行了详细研究。结果表明,在恒定外加电压70 V的条件下,阳极氧化过程中Zr和Nb的氧化溶解速率保持一致。450℃退火处理后,纳米管膜层由无定型态转化为晶态,由正交相ZrO2和正交相锆铌氧化物(Nb2Zr6O17)组成。退火处理后,纳米管膜层弹性模量降低,硬度提高。同时,纳米管阵列表面水接触角减小,呈现更好的亲水性。     

泡沫钛生长二氧化钛纳米管的制备

研究了泡沫钛孔隙表面生长二氧化钛纳米管的制备方法及二氧化钛纳米管的生长机理。利用与制备多孔陶瓷类似的方式,采用高温真空烧结法制备了多孔泡沫钛镍合金。对该泡沫合金进行了表面改性,通过阳极氧化法在多孔泡沫钛镍合金的孔隙表面生成了二氧化钛纳米管结构。借助于扫描电镜的观测和分析,对该二氧化钛纳米管的生长机理进行了表征和研究,同时考察了阳极氧化电压和时间对二氧化钛纳米管结构形貌的影响。结果发现,电压不变而延长氧化时间,纳米管层的厚度增大;氧化时间不变而提高电压,纳米管之间的分界越明显。     

Hydrothermal synthesis of vanadium oxide nanotubes by a facile route

Vanadium oxide nanotubes were synthesized by hydrothermal treatment from V2O5·nH2O sols as precursor and dodecylamine as structure-directing template. The morphology and structure of the nanotubes were characterized by SEM, TEM, XRD, TG-DTA and FTIR. The experimental results reveal that the duration of the hydrothermal treatment is of importance for obtaining Vox-NTs which have a layered structure. TG-DTA study indicates that V5+ cations in nanotubes are partially reduced to V4+ cations. The results from FTIR spectra indicate the difference in V-O vibrations between before and after hydrothermal treatment. From the results, it suggests that during hydrothermal treatment, the rearrangement of the vanadium oxide structure leads to the formation of VOx nanotubes from lamellar structure because of the presence of V4+ species.     

Lead titanate nanotubes synthesized via ion-exchange method: Characteristics and formation mechanism

A two-step method is presented for the synthesis of one dimensional lead titanate (PbTi₃O₇) nanotubes. Firstly, titanate nanotubes were prepared by an alkaline hydrothermal process with TiO₂ nanopowder as precursor, and then lead titanate nanotubes were formed through an ion-exchange reaction. We found that sodium titanate nanotubes have ion exchangeability with lead ions, while protonated titanate nanotubes have not. For the first time, we distinguished the difference between sodium titanate nanotubes and protonated titanate nanotubes in the ion-exchange process, which reveals a layer space effect of nanotubes in the ion-exchange reaction. In comparison with sodium titanate, the synthesized lead titanate nanotubes show a narrowed bandgap.     

水热合成纳米氧化锆工艺研究

探讨了水热法合成氧化锆纳米材料过程中工艺参数对产物的影响。结果表明:水热反应温度越高、前驱体滴定pH值越高,越有利于生成立方相ZrO2;矿化剂可以降低反应的温度,矿化剂浓度增加,晶粒尺寸变小。通过实验得出水热合成纳米ZrO2最佳工艺条件为:水热温度220℃、反应时间48 h、前驱体滴定pH值为11、复合矿化剂K2CO3/KOH比率为3时,适宜浓度为0.1 mol/L。     

不同微观形貌VO2的微波水热可控合成

采用一种新颖的微波水热法制备VO2粉体,利用扫描电镜(SEM)表征所合成粉体的微观形貌,调节H2O2的浓度、微波功率、微波时间、pH值、水热反应时间及钨掺杂剂等合成工艺参数,实现了对VO2粉体形貌的调控。结果表明:控制不同的工艺参数可合成具有不同形貌如球形、空心椭球形,花簇状、棒状等VO2粉体。     

PREPARATION OF MULTI-WALLED CARBON NANOTUBES USING NiO CATALYST SYNTHESIZED BY HYDROTHERMAL METHOD

The Ni(OH)2/SiO2 binary colloid was prepared using Ni(NO3)2.6H2O and (C2H5O)4SiO4 as starting materials and was used to form NiO/SiO2. composite powder by hydrothermal method and desiccant method in open air respectively. Multi-walled carbon nanotubes (MWCNTs) were synthesized respectively by chemical vapor deposition using the NiO/SiO2 catalyst prepared by different methods. The phase and morphology of the catalysts and the morphology, output yield and purity of MWCNTs were compared by XRD, TEM and SEM. The results show that the catalyst powder prepared by hydrothermal method, compared with that by desiccant method, is smaller, better dispersion and has stronger catalytic activity. Pure MWCNTs with smaller tube diameter and narrow range could be obtained at a high yield using that NiO/SiO2 powder prepared by hydrothermal method as catalyst.     

钛及钛合金表面纳米管的生物功能化研究进展

钛及钛合金因为其良好的生物相容性和力学性能,作为生物医用材料得到广泛使用。通过表面处理后,可以在钛金属基体表面获得氧化钛纳米管阵列。氧化钛纳米管阵列的管径和长度尺寸可控,通常具有大表面积、强吸附性和超亲水性,可以提高钛及钛合金基体的生物相容性和耐腐蚀性能,为进一步赋予其更多的生物功能性奠定了基础。对钛及钛合金表面纳米管再次表面改性后,可使其具有更好的促进骨整合、抗菌消炎、药物响应可控释放、生物荧光成像等功能,在生物医学领域应用潜力巨大。介绍了钛及钛合金表面纳米管的制备方法,分析了氧化钛纳米管阵列的生物学特性,探讨了纳米管的物理特征对细胞行为的影响,对二次表面改性(包括碱处理、水热处理、电化学沉积、溶胶-凝胶法)影响氧化钛纳米管生物功能性的研究进展进行了综合评述,总结了氧化钛纳米管作为药物载体在药物缓释、响应性释放和疾病检测等生物功能化方面的进展情况,提出了对氧化钛纳米管生物功能化研究的一些问题,并展望了其未来发展方向。     

熔融还原冶炼高速钢

对采用白钨矿、氧化钼和钒渣冶炼高速钢进行了热力学和动力学的计算与分析.在熔融还原过程中,CaWO4、MoO3和V2O5将被C、CaC2、Si-Fe、SiC还原.反应过程包括:固-固反应、液-固反应、铁浴反应和液-液反应.WO3还原的限制性环节是WO3在熔渣中的扩散,改善渣流动性,扩大反应界面能加快WO3的还原.用阻尼剂能有效抑制钼的挥发.在20t AC电弧炉上用氧化钨矿工业化生产高速钢M-2成功,产品质量优异.该工艺具有缩短工序、节约资源、降低能耗、提高成品率和改善环境等优点.综合上述功效,每吨M-2钢节约成本1780元.     

微波加热制备氮化钒工艺

以五氧化二钒或偏钒酸铵为原料,炭黑为还原剂,采用微波法研究氮化钒的制备工艺.探讨在还原时间为60 min,还原最高温度为933 K时,混合物配碳比、氮化温度、氮化时间、氮气的流量、混合物成形压力等因素对产物氮含量的影响.由一步法结果表明:在混合物成形压力为20 MPa,配碳比为35%,氮化时间为120 min,氮化温度为1723 K,氮流量为2 L/min,产物氮化钒的氮含量为12.6%,钒含量79.2%,碳含量4.6%,密度为4.5 g/cm3.经 XRD检测产物为纯氮化钒.同时与传统的电阻炉加热方式相比,微波加热缩短了反应和冷却时间,节省能耗,简化工艺,降低成本.     

Ultrasonication-Assisted Hydrothermal Synthesis of Ultralong TiO2 Nanotubes

以市售廉价的锐钛矿型二氧化钛粉体为原料,在10 mol/L的氢氧化钠溶液中,采用超声辅助水热法合成出超长的二氧化钛纳米管;利用扫描电镜,透射电镜,数码显微镜和X射线衍射仪对超声处理和超声辅助水热处理得到的产物分别进行表征;研究了超声波功率、超声波频率和温度对产物形貌和晶体结构的影响。结果表明,在研究的超声功率和频率范围内,当超声作用温度≥60℃时,超声作用使二氧化钛颗粒在碱液中溶胀得到一种多触角的絮状中间产物,该中间产物在90℃,5 h的温和水热条件下即可以合成出几十微米长的二氧化钛纳米管。初步分析了合成机理,超声波处理得到的多触角絮状产物对合成几十微米长的二氧化钛纳米管起着至关重要的作用。     

Zn0.95Co0.05O纳米线和纳米管的电泳沉积法可控合成（英文）

以阳极氧化铝为模板通过电泳沉积法制备Zn0.95Co0.05O纳米线和纳米管,并对电泳沉积法制备纳米线(管)的机理进行研究。系统的结构表征表明所得的纳米管和纳米线是由8～15nm的纤锌矿纳米晶构成的多晶结构,Co2+离子以代位掺杂形式掺入晶格,取代了晶格中的Zn2+离子。磁性表征显示制备的纳米线和纳米管具有室温铁磁性。由于Co在纳米线(管)中表面择优分布,纳米管的磁性明显高于纳米线。