顶空-气质联用法同时测定纺织品中环氧乙烷、环氧丙烷和二氧六环

建立了采用顶空-气质联用法测定纺织品中环氧乙烷、环氧丙烷和二氧六环残留量的方法。通过优化影响测定方法的主要因素,确定了色谱柱类型、顶空平衡温度、顶空平衡时间及称样量。结果表明,该方法的检出限为0.06～0.11μg/g、定量限为0.2～0.4μg/g、平均回收率为80.6%～115.4%、相对标准偏差均小于10%。该方法操作简单、分析速度快、结果准确可靠,适用于纺织品中环氧乙烷、环氧丙烷和二氧六环含量的分析检测。     

顶空-气相色谱法测定纸尿裤中环氧乙烷残留量

因纸尿裤在其生产过程中使用了环氧乙烷进行消毒,所以在成品中残留有环氧乙烷。本文建立了顶空-气相色谱-氢火焰离子化法(GC-FID)分析测定纸尿裤中环氧乙烷残留的方法。样品经处理后,在70℃下加热平衡时间25 min,并取顶空气体注入气相色谱仪,以氢火焰离子化检测器进行检测,以基体匹配校正法有效消除基质效应。在最佳实验条件下,纸尿裤基质中环氧乙烷的质量在0~100μg范围内与其峰面积呈线性关系,得出线性回归方程为y=4.265x-1.126,线性相关系数为0.9997,方法的检出限为2.0μg/g。纸尿裤样品的不同质量浓度加标回收率在88.6%~93.4%之间,相对标准偏差(R SD)小于5.9%。该方法具有快速、方便、灵敏度高等优点,适合于纸尿裤中环氧乙烷残留量的快速测定。     

顶空-气相色谱-质谱联用法同时测定食品包装纸中的环氧乙烷、环氧丙烷、环氧氯丙烷和二氧六环

目的建立顶空-气相色谱-质谱联用法同时测定食品包装纸中环氧乙烷、环氧丙烷、环氧氯丙烷和二氧六环残留量的分析方法。方法通过实验优化影响测定方法的主要因素,确定平衡温度、平衡时间和色谱条件。结果 4种分析物的标准工作曲线线性相关系数均大于0.999,方法定量限分别为0.46、0.45、0.83和1.56μg/g,回收率为94.3%~106.7%,精密度(RSD)为0.7%~5.5%(n=3)。结论本方法操作简便、分析速度快、结果准确,适用于食品包装纸中环氧乙烷、环氧丙烷、环氧氯丙烷和二氧六环残留量的同时检测。     

防疫物资中易挥发性物质的测定

利用质谱法测定防疫物资中易挥发性物质的含量，选取顶空作为样品的前处理方法，取样直接用气相色谱-质谱法进行检测。方法简便、实用，可以满足实验室大批量样品检测需求。在合适的线性范围内线性较好，易挥发性物质的检出限为0.15～1.23 mg/L。以阴性防疫物资样品为基质，易挥发性物质在3个添加水平下平均回收率为89.6%～104.9%，相对标准偏差值小于8.9%。测试了316个防疫物资，有2个口罩检测出甲苯。     

顶空气相色谱法测定食品中溴甲烷的残留量

建立了以顶空气相色谱测定食品中溴甲烷残留量的方法.把样品置于密封顶空瓶中,恒温后以顶空方式进样,配有μECD检测器的气相色谱测定,外标法定量.方法线性范围为10～100 μg/kg,检出限为10 μg/kg.添加回收率为95.9 %～102.0 %,变异系数为3.7 %～6.5 %.结果表明,该方法简单、灵敏、准确,适合食品中溴甲烷残留量的分析.     

顶空-气相色谱法测定食用植物油中溶剂残留量

目的建立顶空-气相色谱法测定食用植物油中溶剂残留量的方法。方法采用气相色谱顶空进样法,DB-624型毛细管色谱柱,氮气为载气,氢火焰离子化检测器,外标法定量。结果此法六号溶剂各组分在质量浓度8.0~40.0μg范围内与峰面积呈线性关系良好,相关系数为0.999,样品的加标回收率为92.5%~99.0%,相对标准偏差在2.3%~4.1%(n=3),最低检出限为0.10 mg/kg。结论方法准确度和灵敏度高,适合于食用植物油中溶剂残留质量浓度的检测。     

彩色口罩中挥发性有机物的测定

采用顶空-气相色谱-质谱法测定口罩中16种挥发性有机物的含量，选取顶空作为样品前处理方法，取样直接用气相色谱-质谱法进行检测，方法简便、实用，可以满足实验室大批量样品检测需求，在合适的线性范围内线性关系较好，挥发性有机物的检出限为0.15～1.23 mg/L。以阴性口罩样品为基质，挥发性有机物在3个添加水平下平均回收率为90.4%～104.5%，相对标准偏差值小于8.6%。在测试的286个口罩中，有2个检测出甲苯。     

纺织制品中环氧乙烷残留量的测定

利用气相色谱-FID和气质联用检测器,结合顶空分析测定纺织制品中环氧乙烷的残留量.优化主要因素,利用仪器进行定性、定量分析.结果 显示,该方法的相关系数均大于0.999,加标回收率为90.4％～96.0％,相对标准偏差为2.0％～7.8％(n=5).该检测方法准确、简单、高效,适合大批量纺织制品中环氧乙烷的测定.     

气相色谱法测定氨磷汀原料药中N,N-二甲基甲酰胺残留量

建立气相色谱法测定氨磷汀中N,N-二甲基甲酰胺的残留量。采用RTX-624色谱柱(30m×0.53mm×3.0μm),以氮气为载气,FID检测,顶空进样,测定残留溶剂的含量。N,N-二甲基甲酰胺在34.9~251.1μg/mL浓度范围内线性关系良好,相关系数r=0.9992,回收率为102.2%,低检测限为13.53μg/mL。     

气相色谱-质谱法检测饮料中的愈创木酚

目的建立适用于多种饮料中愈创木酚定量检测的顶空固相微萃取气相色谱-质谱检测法,用于评估饮料的风味质量。方法用顶空固相微萃取作为预处理步骤,提取饮料中的愈创木酚,在线气相色谱质谱仪定量检测。通过添加氘代愈创木酚内标,提高方法的重复性和精密度,以及抗基质干扰能力。结果本方法能实现各种饮料中愈创木酚的快速预处理和分离分析。愈创木酚浓度线性范围为0.1～50μg/L,相关系数r2为0.9982。在2.5、12.5、50μg/L3个添加水平下的回收率为99.2%～116.0%,精密度优异,相对标准偏差小于0.82%(n=9),方法定量限为0.152μg/L。结论该方法快速、灵敏度高、精密度好、重复性好,适用于多种类型饮料中愈创木酚的定量检测,为饮料风味质量的及时监控提供技术支持。     

顶空-气相色谱-质谱法测定食用植物油中苯残留量

目的建立顶空气相色谱-质谱法测定食用植物油中苯残留量的分析方法。方法样品经顶空处理后,注入气相色谱-质谱仪进行检测。使用样品空白基质配制标准系列,并通过使用内标提高定性与定量的准确性。对顶空前处理及色谱及质谱检测参数进行优化。结果考察了不同的顶空平衡温度、平衡时间,以80℃、30min作为优化的顶空参数;验证了不同种类植物油基质、不同添加水平的方法准确性和精密度,在4～200μg/kg范围内线性关系良好,定量限可达0.42～1.98μg/kg,检出限可达0.13～0.60μg/kg。结论本方法快速简便,定性定量准确,能够满足食用植物油中苯残留的检测需要。     

顶空气相色谱法测定玉米中的乙烯利残留

利用顶空-气相色谱-氢火焰离子化分析方法（HS-GC-FID）对玉米中乙烯利残留量进行了测定,并分析了不同顶空和色谱条件对玉米中乙烯利残留测定的影响,建立了玉米中乙烯利残留量的顶空-气相色谱检测方法。玉米样品经甲醇提取、离心、浓缩,采用HS-GC-FID法测定其中乙烯利含量。方法的线性相关系数为0.9999,相对标准偏差为1.07%～5.70%,样品加标回收率为72.01%～90.85%,方法的最低检出限为0.1mg/kg。该方法简单、易操作,适于玉米中乙烯利的定量分析。      

气相色谱质谱法测定猪肉中氯丙嗪残留

建立猪肉中氯丙嗪残留量的气相色谱质谱测定方法。方法 样品经乙酸乙酯提取,乙腈正己烷分配脱脂,MCS固相萃取柱净化,5%氨化甲醇洗脱,以气相色谱质谱选择86、233、272、318碎片离子进行定性定量分析。结果 氯丙嗪定量分析在0.051～0.25μg/ml呈良好的线性关系,r=0.9992,检出限为2.0μg/kg,平均回收率为87.1%～97.3%,RSD为3.15%。结论 该方法适合猪肉中氯丙嗪的检测。     

顶空–气相色谱法测定芝麻和茶叶中环氧乙烷的残留量

环氧乙烷常用于食品杀菌剂,且极易在食品中造成残留,目前我国暂无可用于食品中环氧乙烷含量测定的相关标准。为解决进出口食品中环氧乙烷残留量测定问题,建立了顶空–气相色谱法测定食品中环氧乙烷的残留量的快速方法。对芝麻、茶叶等食品基质中环氧乙烷的提取条件参数进行正交优化,结果表明：使用二甲基乙酰胺溶剂超声提取方法最佳,提取温度对环氧乙烷的回收率影响最为显著,超声功率和时间次之,最佳提取条件为温度40℃,超声功率200 W,时间30 min,回收率最高为89.25%。使用HP-PLOTQ气相色谱柱,在载气最佳流速为2 mL/min时环氧乙烷的分离效果最好,且峰形对称无拖尾。在方法测定条件下,环氧乙烷在0.01～1.0mg/L浓度范围内线性良好,相关系数为0.999,相对标准偏差RSD≤2.96%,总体回收率介于76.9%～91.6%之间,能够满足食品中环氧乙烷含量检测的要求。该方法实验流程简单,可快速对食品中的环氧乙烷进行检测及定量。     

鳗鱼中三氯杀螨醇残留量的GC／MS分析

建立了鳗鱼中三氯杀螨醇残留量的GC/MS分析方法.样品经正己烷提取、浓硫酸净化后,利用气相色谱.质谱进行分析.在25～200μg/kg添加水平,回收率在72.9%/～82.9%之间,变异系数在5.7%～8.0%之间.以S/N=3计算,方法检出低限为5μg/kg.结果表明,该法简便、灵敏、准确,适用于鳗鱼中三氯杀螨醇残留量的分析.     

顶空-气相色谱法测定食用油中苯和正己烷的残留量

采用顶空-气相色谱法测定食用油中苯和正己烷的残留量。选择顶空进样器的平衡温度和平衡时间分别为120℃和30 min;采用FID检测器,HP-5毛细管柱分离,顶空进样。重点考察了方法的线性、重复性、回收率和仪器的精密度。结果表明:苯和正己烷的线性范围分别为1.26~12.64μg、0.92~9.28μg,线性方程分别为Y=12.453X+11.15(r=0.999 6)、Y=82.56X+59.466(r=0.999 7);苯和正己烷的检出限分别为0.063 0、0.046 4μg/mL,加标回收率分别为96.2%(RSD=1.91%)、93.8%(RSD=1.63%)。该方法灵敏度高,定量准确,具有简单实用的特点,适合食用油中苯和正己烷的残留检测。     

气质联用法测定纺织品中乙二醇醚类的残留量

探讨气相色谱/质谱-选择离子监测方法同时检测15种乙二醇醚类有机溶剂残留量的可行性。该方法以甲醇为提取溶剂,45℃下超声提取纺织品中残留的乙二醇醚类有机溶剂,提取液直接进行气相色谱/质谱-选择离子监测法分析,外标法定量。试验表明,在信噪比(S/N)=3的条件下,各组分的检出限为30μg/kg~80μg/kg。在3个加标水平下,该方法的平均回收率为81.25%~95.22%,精密度为1.30%~4.76%(n=9)。认为该方法简便快捷,灵敏度高,检出限低,可完全满足纺织品中乙二醇醚类有机溶剂残留量检测工作的需要。     

气相色谱法测定蛋和蛋制品中的六六六、滴滴涕

建立了蛋和蛋制品中六六六、滴滴涕残留量的气相色谱检测方法.样品经正己烷提取、浓硫酸净化,气相色谱分离后,电子捕获检测器检测,外标法定量.在5 μg/kg～20 μg/kg添加水平,回收率在75.4%～90.3%之间,变异系数在2.5%～9.1%之间.以S/N=3计算,方法最低检出限为5.0 μg/kg.结果表明,该法简便、灵敏、准确,适用于鸡蛋中的六六六、滴滴涕残留量的分析.     

静态顶空-气相色谱串接飞行时间质谱法测定绿茶中5种禁用香精

建立了静态顶空气进样-气相色谱串接飞行时间质谱同时快速检测绿茶中5种禁用香精成分(樟脑、胡薄荷酮、胡椒酚甲醚、桉油精和反式茴香脑)的方法,对市售23批次绿茶进行5种禁用香精筛查。绿茶经粉碎过筛后称量于顶空瓶中,在顶空进样器中加热平衡,进入气相色谱系统,以DB-624UI(30 m×0.25 mm, 1.4μm)色谱柱分离,飞行时间质谱测定,基质曲线外标法定量。结果表明,5种禁用香精成分在0.5～10μg/kg范围内线性关系良好,线性相关系数(r²)为0.998～0.999;5种禁用香精的检出限分别为：樟脑0.3μg/kg、胡薄荷酮0.3μg/kg、胡椒酚甲醚0.1μg/kg、桉油精0.2μg/kg、反式茴香脑0.2μg/kg,相对标准偏差为0.88%～3.36%。23批次绿茶及茉莉花茶中,桉油精检出7批次,胡椒酚甲醚和樟脑各检出1批次。该方法处理简单、快速,检测灵敏度高,可用于绿茶中5种禁用香精成分的检测。     

顶空/气相-质谱法测定蔬菜中顺(反)-1,3-二氯丙烯含量

目的建立顶空/气相色谱质谱法测定蔬菜中顺(反)-1,3-二氯丙烯含量。方法样品中加入饱和NaCl溶液(磷酸调pH小于2),利用顶空/气相色谱质谱法检测顺(反)-1,3-二氯丙烯含量。结果在质量浓度为0.1~10μg/L范围内,顺(反)-1,3-二氯丙烯线性相关系数r2分别为0.9999、0.9997,检出限为2μg/kg。顺(反)-1,3-二氯丙烯添加水平在0.4~40μg/kg范围内,6次重复的平均添加回收率分别为93.98%~117.68%和93.92%~98.23%,相对标准偏差分别为3.49%~8.14%和1.15%~9.72%。结论该方法准确度高、精密度良好,符合分析测试质控要求。