Detection of foreign fat in milk fat I. Qualitative detection by triacylglycerol formulae

Summary A sensitive method for the detection of vegetable fats and animal depot fat in milk fats based on gas Chromatographie triacylglycerol analysis is described. The study included 755 different milk fat samples and 20 foreign fats for which the triacylglycerol composition was determined. On the one hand, all analyzed milk fats were mixed in a computer simulation with different foreign fat amounts and then a mixture recorded as modified milk fat if only one triacylglycerol was found to be outside the ranges of variation measured for pure milk fats. On the other hand, triacylglycerol formulae were established using statistical procedures allowing detection of foreign fats with substantially improved sensitivity. For the foreign fats, soybean oil, sunflower oil, olive oil, coconut oil, palm oil, palm kernel oil, lard and beef tallow, limits of detection of 1.3%, 1.2%, 1.7%, 2.5%, 2.7%, 2.9%, 1.9%, and 4.1%, respectively, were established with 95% confidence and only slightly higher values with 99% confidence. Experimental confirmation of the results was obtained using 24 mixtures from milk fats with low amounts of foreign fat admixtures (2%). The very sensitive detection method is only suited to be used for reliable qualitative detection when only a single foreign fat type has been added to milk fat.

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Fremdfettnachweis in Milchfett I. Qualitativer Nachweis anhand von Triglyceridformeln

Zusammenfassung Es wird eine empfindliche Methode zum Nachweis von pflanzlichen Fetten und tierischem Depotfett in Milchfetten beschrieben, die auf der gaschromatographischen Triglyceridanalyse beruht. Hierzu wurde von 755 unterschiedlichen Milchfettproben und 20 unterschiedlichen Fremdfetten die Triglyceridzusammensetzung bestimmt. Einerseits wurden in einer Computersimulation alle analysierten Milchfette mit verschiedenen Anteilen an Fremdfetten vermischt und danach ein Gemisch als modifiziertes Milchfett registriert, wenn auch nur ein Triglycerid aus den gemessenen Schwankungsbereichen reiner Milchfette herausfällt. Auf der anderen Seite wurden anhand statistischer Verfahren Triglyceridformeln aufgestellt, die einen wesentlich empfindlicheren Nachweis von Fremdfetten ermöglichen. Für die Fremdfette Sojaöl, Sonnenblumenöl, Olivenöl, Kokosöl, Palmöl, Palmkernöl, Schweine- und Rinderfett konnten bei 95%iger statistischer Sicherheit Nachweisgrenzen von 1,3, 1,2, 1,7, 2,5, 2,7, 2,9, 1,9 bzw. 4,1% ermittelt werden, die bei 99% Nachweiswahrscheinlichkeit nur geringfügig höher ausfielen. Die Ergebnisse wurden durch Analysen von 24 Mischungen aus Milchfett mit unterschiedlichen geringen Fremdfettzumischungen (2%) abgesichert. Die sehr empfindliche Nachweismethode ermöglicht einen zuverlässigen qualitativen Fremdfettnachweis allerdings nur beim Vorliegen eines einzelnen Fremdfetttyps im Milchfett.

     

Analysis of triazine herbicides residues in butter and pasteurized milk

Summary A method has been developed for the determination of atrazine, cyanazine, prometryn, simazine, and terbutryn residues in butter. The residues were extracted from the matrix with a mixture of petroleum ether/methanol (3 + 1), and from the separated water-methanol phase extraction was carried out with chloroform. The extract was cleaned up on an alumina column. Capillary glass liquid chromatography using a 15 m × 0.32 mm glass capillary column coated with OV-1 and an alcali flame ionization detector were employed for the analysis of the residues. The analyses were evaluated by the internal standard method, using metribuzin as the internal standard. The recovery of the method was 68.7%–79.8% for the individual herbicides under study at the fortification level of 0.1 mg · kg^–1 and 79.2%–91.9% at the fortification level of 0.02 mg · kg^–1. The determination limit of the method was 0.005 mg · kg^–1.When centrifuging full milk, residues of triazines were partitioned between the water and fat phases, whereby 17%–82% of the residues were transferred to the milk fat. Samples of commercial butter were analysed and found to contain 0.005–0.023 mg · kg^–1 atrazine.

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Analyse der Rückstände der Triazin-Herbicide in Butter und Milch

Zusammenfassung Es wird eine Methode für die Bestimmung der Rückstände von Atrazin, Cyanazin, Prometryn, Simazin und Terbutryn in Butter beschrieben. Die Rückstände werden aus der Butter mit einem Petrolether/Methanol-Gemisch (3 + 1) und weiter aus der geschiedenen Wasser-Methanol-Phase mittels Chloroform ausgezogen. Der Extrakt wird auf einer Aluminiumoxid-Säule gereinigt. Für die End-Analyse wird Capillargaschromatographie auf einer Glasscapillar-Säule (15 m × 0,32 mm) mit der OV-1-Stationärphase und einem thermoionischen Alkaliflammenlonisations-Detektor (N/P-FID) verwendet. Die Auswertung der Analyse geschieht mit der Standardmethode, wobei Metribuzin als innerer Standard dient. Die Wiederfmdungsraten der Methode sind 68,7 bis 79,8% für die einzelnen Herbicide in Modellversuchen bei Zugabe von 0,1 mg · kg^–1 und 79,2 bis 91,9% bei Zugabe von 0,02 mg · kg^–1. Die Empfindlichkeit der Methode ist 0,005 mg · kg^–1.Bei der Zentrifugierung von Milch wurde die Verteilung der Triazin-Herbicidrückstände zwischen der Wasser- und Fett-Phase festgestellt, wobei der Anteil der Herbicide in Milchfett 17 bis 82% betrug. In den analysierten Proben von Butter des Handels wurden medrigere Konzentrationen (0,005–0,023 mg · kg^–1) von Atrazin gefunden.

     

Bestimmung von Kuhmilch-Casein in Schaf- und Ziegenk?se mittels Immunelektrophorese

Zusammenfassung Durch Kombination der Kreuzimmunelektrophorese nach Clarke u. Freeman mit einer Modifikation der Silberfärbung nach Willoughby u. Lambert wird es unter Verwendung eines käuflichen Antiserums gegen Rindercasein möglich, bei der Herstellung von Schaf- und/oder Ziegenkase zugesetzte Kuhmilch bis zu der unteren Grenze von 0,1–0,2% eindeutig und reproduzierbar zu bestimmen. Die Nachweisgrenze liegt damit im unteren Größenord-nungsbereich des Starterkulturenzusatzes bei der Herstellung von Rohmilchkäsen und sogar um mehr als das 10fache unter den Mengen an Starterkulturen, wie sie zur Käseherstellung aus erhitzter Milch eingesetzt werden. Durch die Möglichkeit Casein als Bestimmungsgröße zu verwenden, ist die Methode zur Untersuchung von Käsen aus Rohmilch sowohl als auch von solchen aus erhitzter Milch hergestellten in gleicher Weise geeignet.

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Detection of bovine casein in sheep and goat milk cheese by means of immunoelectrophoresis

Summary By means of crossed immunoelectrophoresis according to the method of Clarke and Freeman combined with a modification of the silver staining technique of Willoughby and Lambert, using a commercial anti-bovine casein rabbit serum, in sheep's and goat's cheese it is possible to evaluate the added cow's milk in a clear and reproducible way down to a level of 0.1–0.2%. The lower detection limit is within the lower scale after the addition of starter cultures usual in the production of cheese from raw milk and more than tenfold below the amounts of starter cultures used in the production of cheese from heated milk. Because of the possibility of using casein for detection, this method is suitable for analysis, not only in cheese made from raw milk, but also in that made from heated milk.

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Die vorliegende Arbeit wurde aus Mitteln der Mitverantwortungsabgabe von der Kommission der Europäischen Gemeinschaft in Brüssel finanziell unterstützt     

Eidotterproteine und ihre Spaltprodukte

Zusammenfassung Phosvitin wurde mit einer Phosphatase aus Apfelsinenrinden zu zwei Dritteln dephosphoryliert. Das partiell dephosphorylierte Protein wurde von Trypsin wesentlich stärker angegriffen als Phosvitin selbst. Die Trennung eines tryptischen Hydrolysats an Dowex 50 × 2 führte zu einer Reihe von Peptiden mit 4–9 Aminosäureresten, die auf Aminosäurezusammensetzung und N-terminale Reste analysiert wurden. In den meisten Fällen folgte daraus die Aminosäuresequenz eindeutig. Vorherrschend sind Peptide mit 3,4 oder 6 Serinresten und 1 oder 2 basischen Aminosäuren.Fräulein A.Woelfer hat in ausgezeichneter Weise mitgearbeitet.Dem Verband der Chemischen Industrie danke ich für die finanzielle Unterstützung.     

Bildung von P?kelfarbstoff im Blut durch die Einwirkung von Natriumnitrit auf H?moglobin

Zusammenfassung Bei einem optimalen Zusatz von 150 mg Natriumnitrit zu 100 g Rinderblut konnten durch Erhitzen normalerweise nur etwa ein Drittel, im Höchstfall bis 50% des Hämoglobins in Pökelfarbstoff umgewandelt werden. Höhere Nitritmengen verursachen eine zunehmende Vergrünung unter Bildung von Verdiglobin. Durch Zusatz von Ascorbinsäure (400 mg je 100 g Blut) wird die Bildung von Pökelfarbstoff auf 100% gesteigert. Nitrat als Folgeprodukt der autokatalytischen Oxydation tritt unabhängig von der Höhe der Nitritzugabe im Verhältnis 0,5 –1 mol zu 1 mol Hemoglobin-Eisen auf. Für die nachfolgende Bildung des Stickoxid-Hämo-globinkomplexes war im günstigsten Fall nur 1 mol Nitrit pro mol NO-Hb erforderlich. Der NitrAverbrauch für Nebenreaktionen nahm mit steigender Nitritzufuhr stark zu. Die Schwankungen zwischen den Versuchen mit Blut verschiedener Tiere sind relativ hoch und größer als beim Fleisch.

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Formation of curing, pigment in blood by the reaction of nitrite with hemoglobin

Summary Hemoglobin in beef blood is converted only to about 30% (max. 50%) to the curing pigment by adding 150 mg sodium nitrite to 100 g blood and heating. Raising of nitrite causes a green discoloration by formation of verdiglobin. The development of curing pigment is enhanced to 100% by addition of ascorbic acid (400 mg/100 g blood). Nitrate is formed by auto catalytic oxydation in the rate of 0,5 –1 mol to 1 mol hemoglobin-Fe and in the following step advantageously 1 mol NO-hemoglobin by I mol nitrite. Increasing addition of nitrite leads to a higher consumption due to side-reactions. The variations between the blood samples of different animals are relatively higher than in meat.

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III. Mitt. zur Bilanz der Bildung des Pökelfarbstoffs.

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Auszug aus der Dissertation von Monika Baumann: Die Bildung von Pökelfarbstoff im Blut durch die Einwirkung von Natriumnitrit auf Hemoglobin. Techn. Universität München 1971, Promotionstag 29. 7. 1971. Der Deutschen Forschungsgemeinschaft danken wir für die Förderung der Arbeit.     

Kleine Beitr?ge zur Untersuchung von Kakaobohnen und Kakaoerzeugnissen

Zusammenfassung Die demnächstige Verordnung über Kakao und Kakaoerzeugnisse wird voraussichtlich Vorschriften geben über den Gehalt der verschiedenen Schokoladensorten an Kakaobestandteilen und darüber, wieviel hiervon Kakaomasse sein muß. Es wird besprochen, mit welcher Genauigkeit die Zusammensetzung von Schokoladen, Milchschokoladen und Überzugsmassen aus der Analyse berechnet werden kann; sie ist abhängig von der Art und der Zusammensetzung der Schokolade; die Feststellung des Gesamtgehaltes an Kakaobestandteilen ist wesentlich genauer möglich, als die Aufteilung der letzteren in Kakaomasse und zugesetzter Kakaobutter. Auch die Ermittelung des Gehaltes an Gesamt-Milchbestandteilen bei Milchschokoladen ist nur mit mäßiger Genauigkeit möglich.Zusammenfassung Ein Kaffeezusatz zu Schokoladen beeinträchtigt die Genauigkeit der Bestimmung von Saccharose, reduzierendem Zucker und Milchfett nicht, gestattet also bei einfachen Schokoladen, den Zuckerzusatz und bei Milch- und Sahneschokoladen außerdem den Gehalt an Milchstoffen zu berechnen, und zwar einerseits aus der Milchzuckerbestimmung und andererseits aus den Kennwerten für flüchtige Fettsäuren. Die übrigen Kennwerte des Fettes von Kaffeeschokoladen erfahren gegenüber reiner Kakaobutter kleine Veränderungen, die bei der Untersuchung zu berücksichtigen sind. Die Veränderungen der Fettkennzahlen sind nicht so groß, daß dadruch eine wesentliche Erschwerung der Erkennung beträchtlicher Fremdfett-Zusätze herbeigeführt wird.Zusammenfassung Es wird über Untersuchungen nichtfermentierter und fermentierter Akkra-Kakaobohnenproben gleicher Herkunft und über den Einfluß der Fermentation auf die Bohnenbeschaffenheit berichtet. Weitere Untersuchungen sind erwünscht.     

Die Beurteilung des Brotes

Zusammenfassung Die Brotkontrolle hat sich in allererster Linie zunächst auf die allgemeine Beschaffenheit der untersuchten Brote zu richten; aus ihr sind die bei der Herstellung des Brotes gemachten Fehler zu ersehen und durch Belehrung der betreffenden Bäcker künftighin zu vermieden.Die Bewertung des Wassergehaltes ist verwaltungstechnisch von Wichtigkeit, damit der Konsument möglichst viel Trockensubstanz für sein Geld und für seine Marken erhält, jedoch ist auch dieser Wert nicht zu überschätzen, da es sich beispielsweise bei einer Tagesration von 300 g und bei einer Differenz von 47–49% oder in wenigen Fällen auch 50% Wassergehalt nur um Beträge von 6–9 g Trockensubstanz pro Tag und Kopf handelt. Hat man die Wahl zwischen einem sehr gut gelockerten, aber analytisch feuchteren Brot und einem schlecht gelockerten Gebäck mit niedrigerem Wassergehalt, so wird man doch ohne weiteres das gute, wenn auch analytisch feuchtere Brot wählen müssen. Am hochwertigsten wird natürlich ceteris paribus das gut gelockerte Gebäck mit verhältnismäßig niedrigerem Wassergehalt sein; hierbei ist jedoch zu beachten, daß ein zu wasserarmer fester Teig der Arbeit der Hefen einen zu großen Widerstand entgegensetzt, sodaß die Lockerung eine vollkommen ungenügende sein wird; daher fallen z. B. die sogenannten Korbbrote, die einen weicheren Teig erfordern, viel voluminöser und lockerer aus; allerdings müssen derartige Teige dann gut ausgebacken sein. Ein solches gutes Ausbacken, auch bei kleiereichen Teigen, zeigt das neuerdings in den sog. Steinmetz'schen Backformen erbackene Brot. Bei diesen kann die scharfe Hitze des Ofens zwar ohne weiteres durch den Metallboden der Form gelangen, während die gegen Hitze isolierten Seitenwände das werdende Brot auch im Ofen verhältnismäßig lange weich halten, sodaß sich der Teig während des Ausbackens noch genügend lange heben und lockern kann.Um die Güte des frei geschobenen Brotes möglichst unabhängig von der Geschicklichkeit der Bäcker zu machen, muß das verwendete Mehl möglichst wenig Ballaststoffe und Kleie enthalten, denn aus einem mit viel Kleie beschwerten Mehl ein gutes, trockenes Brot herzustellen, wird zu einer Kunst, die man bei vielen Bäckern nicht voraussetzen darf.     

Struktur von Theohromin-Derivaten in Kakaopulver nach einer Begasung mit ?thylenoxid (?O)

Zusammenfassung Aus mit Äthylenoxid begastem Kakaopulver wurden 4 Theobrominderivate isoliert durch Extraktion mit Chloroform, Polyamid-Chromatographie und Dünnschichtchromatographie. Mit der UV- und Massenspektrometrie wird die Struktur bestimmt als 1-(2-Hydroxyathyl-)theobromin Derivat 1) und als höhere Glykoläther-Derivate bis zu einem Oligomerisierungsgrad von n=4. Unter normalen Begasungsbedingungen reagieren 14%–21% des Theobromins.

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Structure of theobromine derivatives from cacao-powder formed by fumigation with ethylene oxide(EO)

Summary 4 derivatives of theobromine from cacao powder fumigated with ethylene oxide (250–1000 g/m³ EO, 20 °C, 6 h) were isolated by extraction with chloroform, polyamide chromatography and thinlayer chromatography. Based on UV- and Mass Spectrometry the structure suggested is 1-(2-hydroxyethyl-)theobromine (derivate 1) and higher Glycolether-derivatives with an oligomerisation degree up to n=4. Under normal fumigation conditions 14–21% of theobromine is reacting.

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Untersuchungen über das Verhalten von Äthylenoxid bei der Begasung von Lebensmitteln. X1. MitteilungWir danken der Deutschen Forschungsgemeinschaft für die Unterstützung der ArbeitExperimentelle Unterlagen aus der Dissertation von A. Leyendecker, Universität Bonn 1980     

Quantitative Bestimmung einiger Dickungsmittel in Milchprodukten

Zusammenfassung Eine Analysenmethode wird beschrieben, mit der neun Polysaccharide, die als Dikkungsmittel für Milchprodukte verwendet werden (Johannisbrotkernmehl, Guar, Gummi arabicum, Traganth, Arabinogalaktan, Carrageen, Furcellaran, Agar, Xanthan), in den Lebensmitteln in relativ kurzer Zeit identifiziert und gleichzeitig quantitativ bestimmtwerden können. Man trennt dazu die übrigen Lebensmittelbestandteile wie Fett, Stärke, Proteine, Zucker und Salze ab, hydrolysiert die isolierten Polysaccharide mit Trifluoressigsäure und analysiert die Zuckerbausteine gaschromatographisch als Aldonitrilacetate. Die Gaschromatogramme werden mit Hilfe eines inneren Standards ausgewertet, wobei der Dickungsmittelgehalt im Untersuchungsmaterial über einen der Zuckerbausteine behnet wird In Zusatzversuchen mit Dickungsmittelgehalten von nur 0,05 (in Magermilch) und 1–2% (in Eis- oder Puddingtrockenmasse) wurden im Durchschnitt 80–90% mit geringen Streubreiten von 5–10% wiedergefunden.

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Quantitative determination of some thickeners in dairy products

Summary An analytical method is described, by which nine polysaccharides used as thickeners for dairy products (locust bean gum, guar, gum arabic, tragacanth, arabinogalactan, carrageenan, furcellaran, agar, xanthan) can be identified in foods relatively rapidly and at the same time determined quantitatively. In this procedure interfering substances like fat, starch, proteins, sugars and salts are removed, the isolated polysaccharides are hydrolysed by trifluoroacetic acid and the monosaccharides resulting are measured by g. l. c. as aldonitrileacetates. The quantitative evaluation of the gas chromatograms is made by means of an internal standard and the content of thickener in the sample is calculated from one of the sugars. Recoveries of 80–90% with relative standard deviations of 5–10% were obtained when adding 0,05% of the thickeners to skim milk or 1–2% to mixtures of ice-cream or pudding constituents.

     

Some properties of particleboards made from cotton stalks (<Emphasis Type="Italic">Gossypium hirsitum</Emphasis> L.)

The objective of this study was to produce particleboards for general purpose use by utilizing cotton stalks grown in Turkey. The shortage of raw materials in the wood industry resulted in the search for new resources. This is especially true for the particleboard industry in Turkey. It is necessary to find alternative sources of raw material in order to reduce deforestation. Cotton stalks as a cheap raw material compared to woody sources can be used to produce the particleboards that can meet with the required standards. In this study, water absorption, thickness swelling, bending strength, and internal bond properties of particleboards produced with cotton stalks at various resin addition levels and density ranges were studied. It was found that the particleboards produced at a 0.60–0.70 g/cm³ density range showed technological properties acceptable to the standards.

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Eigenschaften von Spanplatten aus Baumwollstengeln (Gossypium hirsitum L.)

Zusammenfassung Ziel der Arbeit war die Herstellung von Holzwerkstoffplatten aus Baumwollstengeln für die allgemeine Verwendung in der Türkei. Die Knappheit an Rohmaterialien in der Holzindustrie führte zur Suche nach neuen Rohstoffquellen. Insbesondere in der Türkei ist es notwendig nach Alternativen zu suchen, um den Rückgang an Waldfläche zu verringern. Baumwollstengel können als billige Rohstoffquelle zur Herstellung von Spanplatten mit Standardeigenschaften genutzt werden. In dieser Arbeit werden Wasseraufnahme, Dickenquellung, Biegefestigkeit und Querzugfestigkeit von Platten aus Baumwollstengeln untersucht. Die Platten wurden mit unterschiedlichen Harzmengen und Dichten produziert. Es zeigte sich, dass Platten mit Dichten zwischen 0,60 und 0,70 g/cm³ technologische Eigenschaften aufwiesen, die den Normen genügen.

     

Einflu? von Kupfer auf die Aktivit?t phenolischer Antioxydantien

Zusammensetzung Eine Zugabe von 0,01–0,05 mg/100 g Kupferchlorid, d. i. bis 0,02 mg/100 g Cu, zu den mit phenolischen Antioxydantien stabilisierten Fettproben verkürzt die Länge der Induktionsperiode auf 10–20% des ursprünglichen Wertes. Durch höhere Cu-Zugaben wird die Stabilität der Fette kaum beeinflußt, da die Peroxydzersetzung durch Kupfer katalytisch beschleunigt wird. Infolge der Fähigkeit der Flavonoide, Kupfer komplex zu binden, wird die Stabilität der durch Quercetin stabilisierten Proben weniger ungünstig beeinflußt, als es bei den durch Dibutylhydroxytoluol stabilisierten Proben der Fall ist.Lehrstuhl für Lebensmittelchemie, Chemisch-technologische Hochschule, Prag.     

An improved high performance liquid Chromatographie method for thiamin analysis in foods

Summary A high performance liquid chromatography (HPLC) procedure for the determination of thiamin in foods has been developed. Acid and enzymatic extracts of food samples were subjected to purification and Chromatographic conditions which allowed the quantification of thiamin in foods with only a low content. Reverse-phase ion pair chromatography, using mixtures of sodium hexanesulfonate and sodium heptanesulfonate as counterions and detection at 254 nm, was employed. The lowest detection limit for thiamin was 0.5 ng/injection. Analyses of four samples of legumes and lyophilized meat and milk and the recovery for standard thiamin are given. Mean recovery values of extraction and purification procedure ranged over 97–98%.

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Eine verbesserte HPLC-Methode für die Thiamin-Analyse in Lebensmitteln

Zusammenfassung Es wurde eine HPLC-Methode zur quantitativen Bestimmung von Thiamin in Lebensmitteln ausgearbeitet. Nach der Reinigung der angesäuerten und enzymatischen Extrakte der Proben wurden niedrige Gehalte von Thiamin unter den angegebenen chromatographischen Bedingungen bestimmt. Die Thiaminbestimmung wurde mit Umkehrphasen-Ionenpaachromatographie unter Anwendung verschiedener Mischungen von Natriumhexansulfonat und Natriumheptansulfonat als Gegenion durchgeführt. Für den Nachweis verwendet man einen UV-Detektor (Wellenlänge 254 nm). Die Nachweisgrenze für Thiamin lag bei 0,5 ng/Einspritzung. Es werden die Ergebnisse der Analysen von vier Leguminosenproben, einer lyophilisierten Fleischprobe und einer lyophilisierten Milchprobe sowie die Wiederfindungsrate für Standardthiamin angegeben. Der Mittelwert der Wiederfindung für die Extraktion und die Reinigung lag bei etwa 97–98%.

     

Analysenverfahren zur Bestimmung von polychlorierten Dibenzodioxinen und Dibenzofuranen in Frauenmilch

Zusammenfassung Es wird eine Methode zur Bestimmung von polychlorierten Dibenzodioxinen (PCDD) und Dibenzofuranen (PCDF) in Frauenmilch beschrieben. Die PCDD und PCDF werden mit dem Fett und anderen lipophilen Verbindungen nach Zusatz von Kaliumoxalat mit Ethanol, Diethylether und Pentan extrahiert. Einem aliquoten Fettanteil werden sieben¹³C-markierte Dioxine und Furane zugesetzt. Nach gelchromatographischer Abtrennung des Fettes an Bio-Beads S-X3 erfolgt eine weitere Reinigung des Extraktes an einer Florisil-, Aktivkohle- und an einer Aluminiumoxidsäule. Mit Ausnahme von 2,3,7,8-TCDD werden alle anderen Verbindungen durch kombinierte Capillargaschromatographie/Massenspektrometrie mit Hilfe der negativen chemischen Ionisation (NCI) und Methan als Reaktantgas bestimmt. Für die Registrierung wird die SIM-Technik (selected ion monitoring) eingesetzt, wobei für jede Isomerengruppe zwei Fragmente gemessen werden. Zur Kompensation der Volumenungenauigkeit beim Injizieren wird Octachlornaphthalin (OCN) zugesetzt. Über diese Substanz erfolgt auch die quantitative Auswertung nach der für gaschromatographische Analysen üblichen Peakflächenmethode. Für die Ermittlung der Korrekturfaktoren wird eine Standardlösung, die OCN, alle 2,3,7,8-chlorsubstituierten PCDD und PCDF sowie die¹³C-markierten Verbindungen enthält, zweimal täglich eingespritzt. Die Bestimmung von 2,3,7,8-TCDD erfolgt mit Hilfe der Elektronenstoßionisation (EI) an einem massenselektiven Detektor, ebenfalls unter Verwendung der SIM-Technik. In Abhängigkeit von der Konzentration des jeweiligen Analyten in der Frauenmilch beträgt der Variationskoeffizient der Methode zwischen 3% für 2,3,4,7,8-Pentachlordibenzofuran und 40,9% für Octachlordibenzofuran. Insgesamt wurden bisher über 200 Frauenmilchproben, hauptsächlich von stillenden Müttern aus Nordrhein-Westfalen, isomerenspezifisch auf Rückstände von polychlorierten Dibenzodioxinen und Dibenzofuranen untersucht. Die dabei erhaltenen Ergebnisse werden ebenfalls mitgeteilt.

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Procedure for the determination of polychlorinated dibenzodioxins and dibenzofurans in breast milk

Summary A method is described for the determination of polychlorinated dibenzodioxins and dibenzofurans in breast milk. After addition of potassium oxalate, the compounds are extracted, along with fat and other lipophilic compounds, using ethanol, ethyl ether and pentane. An aliquot of the fat is fortified with seven¹³C-labelled dioxins and furans. Gel permeation chromatography on Bio-Beads S-X3 is used for removal of fat followed by column chromatography on florisil, charcoal and acid alumina. Except for 2,3,7,8-tetrachlorodibenzodioxin (2,3,7,8-TCDD), all other congeners are determined by combined capillary gas chromatography/mass spectrometry by use of negative chemical ionization employing methane as reagent gas. MS analysis is performed in the SIM mode (selected ion monitoring). For each isomer group two ions are monitored. Octachloronaphthalene is used as a syringe spike for the quantification based on a calibration run of standards. The calibration mixture, which contains the spike as well as all 2,3,7,8-chlorine substituted dioxins and furans and the¹³C-labelled surrogates at a concentration level of 3–5 pg/l, is injected twice every day. For the determination of 2,3,7,8-TCDD a mass selective detector is used operating in electron impact mode. The MS analysis is also performed in SIM mode monitoring two ions for TCDDs and one ion for¹³C-2,3,7,8-TCDD. Dependent on the level of each congener in breast milk, the coefficient of variation of the method varies between 3% for 2,3,4,7,8-pentachlorodibenzofuran and 40.9% for octachlorodibenzofuran. More than 200 human milk samples, mostly from nursing mothers living in North Rhine-Westphalia, have been analysed for residues of polychlorinated dibenzodioxins and polychlorodibenzofurans. The results of this investigation are also reported.

     

Zur gaschromatographischen Erkennung von lnit Farbebier versetzten hellen Bieren

Zusammenfassung Untersucht man Biere auf ihr Verhältnis Äthylacetat-Isoamylacetat, so haben dunkle Biere meist einen höheren Anteil an Äthylacetat. Dadurch scheinen sich mit Farbebier gefärbte helle Biere erkennen zu lassen. Die aus hellen, durch Zusatz von Farbebier hergestellten dunklen Biere ein und derselben Brauerei erkennt man daran, daß sie etwa das gleiche Mengenverhältnis Äthylacetat : Isoamylacetat besitzen wie das helle Ausgangsbier.Häufig wird beobachtet, daß dunkle Biere aus hellen durch Umfärben mit Farbebier hergestellt werden. Eine Unterscheidung zwischen dunklen, nach einem für diese üblichen Brauprozeß erhaltenen Bieren und solchen, die man durch Färbung von hellen gewinnt, soll gaschromatographisch versucht werden, zumal diese Frage lebensmittelrechtlich von Bedeutung ist (I).

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About the identification of light beer mixed with dark beer for colouring by gaschromatography

Summary Investigations on the ratio between ethyl-acetate and iso-amyl-acetate in beer show that dark beer usually has a higher amount of ethyl-acetate. By that means it seems possible to determine light beer which was mixed with dark beer for colouring.

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Für die Anregung zur Verfolgung dieser Fragestellung danken wir Herrn Dr.E. Teil.