钼酸铅重量法测定钼精矿中钼的方法改进

试样经硝酸一氯酸钾饱和溶液分解,以氨水沉淀过滤分离杂质,滤液在乙酸-乙酸铵缓冲介质中,用乙酸铅沉淀溶液中的钼酸根生成钼酸铅,沉淀通过灼烧,直至恒重。氨水分离后残渣中的钼经硝酸、氢氟酸、高氯酸分解后,使用ICP等离子发射光谱测定,予以补正。     

钼酸铅重量法测定钼铁中钼的方法改进

GB/T 5059.1—2014测定钼铁中钼含量的钼酸铅重量法使用硝酸和氟化铵溶解钼铁,用氢氧化钠分离铁等干扰元素后,加Na₂EDTA进一步屏蔽干扰元素,以甲基橙指示剂和单宁指示剂确定反应终点。氟化铵遇热分解形成的氟化氢会腐蚀玻璃烧杯,且存在过滤和洗涤氢氧化物沉淀耗时长、指示剂变色不明显、所用化学试剂种类多的问题。为缩短检测时间,简化实验流程,对上述方法进行了改进:用乙酸-硝酸在50～70 ℃低温溶解钼铁试样,煮沸并蒸发至近干除去氮氧化物后,加水稀释至150 mL,加入30 mL Na₂EDTA溶液络合铁、铜等杂质离子。在乙酸-乙酸铵缓冲溶液环境下,加入120 g/L乙酸铅溶液,使钼全部形成钼酸铅沉淀。120 ℃烘干沉淀,在马弗炉中180 ℃灰化并在550 ℃灼烧后进行称重,计算钼含量。实验方法用于测定3个钼铁中钼,结果的相对标准偏差(RSD,n=5)小于0.2%;按照实验方法测定钼铁标准样品中钼,结果与标准值相一致。改进后的方法不仅解决了溶解液腐蚀玻璃烧杯的问题,而且不用氢氧化钠沉淀剂,无需使用变色指示剂,减少了实验误差,缩短了测试时间,适合生产型企业快速测定钼铁中钼含量。     

钼酸铅晶形沉淀条件探讨

对影响钼酸铅晶形沉淀生成时的醋酸铅(沉淀剂)浓度、加入速度、溶液的温度和体积、沉淀的陈化时间进行了探讨,确定了沉淀条件。     

铅盐沉淀分离EDTA滴定法测定钼酸钙中氧化钙量

探讨了用乙酸铅沉淀钼与钙分离的条件。在酸性条件下加入乙酸铅后，调整酸度使钼以钼酸铅的形式沉淀，再以铜试剂使多余的铅离子和其他干扰离子沉淀而与钙分离，在滤波中以适量硫酸镁增敏，用EDTA按常法测定。方法应用于钼酸钙中乳化钙量的测定简便快速，分析结果准确可靠。     

钼铁合金中钼的测定

钼铁合金中钼的测定是针对钼铁合金的特性,选择使用稀硝酸溶解试样,使用5％ EDTA溶液络合掩蔽多种干扰金属元素,在乙酸-乙酸铵缓冲溶液(pH =5～7)介质中,用乙酸铅溶液与钼形成钼酸铅沉淀,在箱式电阻炉中在600℃的条件下灼烧至恒重,称量.这种方法操作简单,容易掌握,分析成本低廉,准确度高,可以分析5％以上的钼.本方法可以用于实验室仲裁测定钼铁合金中的钼的含量.     

微波法测定氧化钼块中钼和水分含量

将氧化钼样品经处理转化为钼酸铅沉淀后，以微波炉代替马弗炉对沉淀进行了干燥试验，同时对氧化钼的水分测定也采用了微波干燥法。结果表明，利用微波法可使沉淀干燥的时间由30min缩短为7min，氧化钼干燥时间由2h缩短为4min。显著提高了样品中钼和水分的测定速度。     

钼酸铵中钼含量不同分析方法的对比

介绍了钼酸铵中钼含量分析的乙酸铅重量法和直接焙烧重量法,并通过对样品的分析,结果对比,揭示2种方法之间的差异。     

钼酸铵中钼含量不同分析方法的对比

通过对测定钼酸铵中钼含量的乙酸铅重量法和直接焙烧重量法的描述,并通过对具体样品的分析比对结果,揭示了两种方法间的差异。     

控缓释型钼的补钼剂及制备方法和用途

本发明公开了一种控缓释型钼的补钼剂及制备方法和用途，它是一种含可交换钼酸根的水滑石，按重量百分比计，钼在水滑石中的含量为0．1％-5％。其制备方法是，将钼酸根离子插入到水滑石层间，或者将水滑石煅烧到450-550℃得到双金属氧化物，利用双金属氧化物通过层状结构重建吸附阴离子的性质来搭载钼酸根离子。由于水滑石具有很好的生物相容性和胃肠道粘膜亲和性、层间可交换性、高表面活性和大比表面积等特点，使之对所负载的钼酸根具有控缓释作用，从而大大提高了钼的吸收利用率。本发明所制得的补钼剂具有低毒、高效的特点，可作为饲料添加剂应用于牛、羊、畜禽、水产动物等的补钼。     

沉淀分离-连续滴定法测定电解液中氟硅酸和铅

在电解液中加入硫酸钾,使氟硅酸和铅生成沉淀与其它元素分离,再将沉淀转化为可滴定的溶液,用氢氧化钠标准滴定溶液滴定氟硅酸后,再用EDTA标准滴定溶液滴定铅.沉淀分离-连续滴定的方法准确、快速,满足生产分析要求.     

硫氰酸盐分光光度法测定钼精矿的含钼量

以硫脲为还原剂,在优化钼(Ⅴ)与硫氰酸盐显色反应条件的基础上,通过分光光度法测定钼精矿中的钼含量。结果表明,本法测定钼精矿含钼量的相对标准偏差小于5%(n=6),加标回收率为98.34%~100.30%,置信区间窄,准确度高。     

钒钼矿中钼的测定

对钒钼矿中的钼的测定进行了探讨。采用苯羟乙酸-氯酸钾-EDTA-酒石酸体系,加入抗坏血酸-ED-TA消除钒及锡的影响,用催化极谱法测定钼的含量。试验了浸出条件、酸度及主要试剂对本方法的影响。方法简单,灵敏度高。测定范围：0．0005％-5％。     

氧压碱浸镍钼矿提钼试验研究

采用氧压-碱浸镍钼矿,在简要介绍和分析试验原理的基础上,以钼浸出率为考察指标,重点探讨加碱量、温度、时间、液固比、矿物粒度等参数对钼浸出率的影响。试验结果表明:在NaOH为100 g/L、Na_2CO_3/镍钼矿质量比为30%、反应温度100℃、反应时间5 h、液固比3∶1、粒度0.074~0.058 mm条件下,钼浸出率可达97%以上,Ni在浸出渣中含量提高1.43%以上,钼在浸出渣中含量可降低至0.78%以下,有效实现了镍钼矿中的镍、钼分离。     

EDTA差减滴定法测定钼精矿和钼焙砂中钼含量

用盐酸羟胺还原钼(Ⅵ)至钼(Ⅴ),EDTA络合钼(Ⅴ)及共存离子,锌盐滴定过量EDTA求得合量。于等量试液中不加盐酸羟胺,EDTA络合共存离子,滴定至近终点用酒石酸钾钠掩蔽钼(Ⅵ),锌盐滴定过量EDTA求得分量。二者之差即为钼量。2%～5%钨(Ⅵ)、铬(Ⅵ)或钒(Ⅴ)等共存离子不干扰测定。测定10.00～15.00 mg钼,相对误差-0.20%～+0.20%,测定37%～57%的钼含量,相对标准偏差0.10%～0.15%,样品加标准回收率99.60%～100.80%。方法结果准确度与钼酸铅重量法的一致,但本法选择性好、分析快速。     

低品位氧化钼精矿高压浸出新工艺研究

针对某氧化钼精矿钼含量低、脉石矿物方解石含量高的特点,采用碳酸钠溶液高压浸出新工艺处理该原料,最佳浸出条件为:碳酸钠用量为理论量1倍、浸出时间1 h、浸出温度160℃、液固比1.5。最佳浸出条件下,钼浸出率大于97%。     

浅议不同分析方法测定钼矿物中钼的含量

在众多不同的钼含量物理化学分析方法中,通过分析方法的比对,结合德兴铜矿钼矿物的性质,选择出适合德兴铜矿不同品位钼矿物的分析方法,使得快速出具准确的分析报告,用于指导钼矿物的开采、浮选、综合回收、矿物特性研究及深加工。     

从除钼渣中浸出钨钼试验研究

研究了用常压碱浸法从某APT厂除钼渣中回收钨、钼、铜,考察了氢氧化钠用量、浸出温度、反应时间、液固体积质量比对钨、钼浸出率的影响。试验结果表明,在氢氧化钠用量为理论量、反应时间为60min、浸出温度为80℃、液固体积质量比为3∶1条件下,钨、钼浸出率分别为98.2%和98.3%,而铜以CuS形式留在渣中。     

钼矿石中钼的化学物相分析

建立了钼矿石中钼的物相分析方法，实验数据证明用浓氨水浸取钼华，２％Ｈ２ＳＯ４－１０％柠檬酸浸取钼白钨矿，２０％ＫＯＨ溶液浸取钼铅矿的深剂条件是成功的。本文法已用于生产实践，结果令人满意。     

难选氧化钼矿提取氧化钼的试验研究

采用两次循环盐酸池浸的方法提取内蒙古难选氧化钼矿中的氧化钼,矿石含钼1.20%、粒度10～20 mm,两次浸出的液固比均控制为0.3,浸出时间均为8 h,浸出液盐酸浓度分别为200 g/L和220 g/L.结果表明,此工艺平均钼浸出率78.80%,氨水中和沉淀回收率96.22%,全流程钼回收率超过75%,产品钼含量为43%.