氨基磺酸催化合成苯甲醛缩1,2-丙二醇

以氨基磺酸为催化剂,通过苯甲醛和1,2-丙二醇反应合成了苯甲醛缩1,2-丙二醇,探讨了氨基磺酸的催化活性,研究了醛醇摩尔比、催化剂用量、反应时间、催化剂重复使用等对产物收率的影响。结果表明,氨基磺酸是合成苯甲醛缩1,2-丙二醇的良好催化剂,在醛醇摩尔比为1:1.3,苯甲醛用量为0.2mol,w(催化剂)=2%,环己烷(带水剂)用量为15mL,反应时间为80min的条件下,产物收率可达95.0%。     

三氯化铁催化合成苯甲醛1,2-丙二醇缩醛

以三氯化铁为催化剂，苯甲醛和1，2-丙二醇反应，合成了苯甲醛1，2-丙二醇缩醛。探讨了三三氯化铁对缩醛反应的催化活性，采用正交试验法较系统地研究了醇醛摩尔比、催化荆用量、反应时间等因素对产物收率的影响。实验结果表明，三氯化铁是合成苯甲醛1，2-丙二醇缩醛的良好催化剂，在n（1，2-丙二醇）：n（苯甲醛）=1．5：1，催化剂用量为反应物料总质量的0．6％，环己烷为带水剂，反应时间1．5h的优化条件下，苯甲醛1，2-丙二醇缩醛的收率可达83．3％。     

SO42-/TiO2 - MoO3-La2O3催化剂催化合成苹果酯-B

以自制的稀土改性固体超强酸SO4^2-／TiO2-MoO3-La2O3为多相催化剂,乙酰乙酸乙酯和1,2-丙二醇为原料合成了苹果酯-B。研究了反应条件对产物收率的影响。实验结果表明,稀土改性的固体超强酸SO4^2-／TiO2-MoO3-La2O3是合成苹果酯-B的良好催化剂,最佳反应条件为：n（乙酰乙酸乙酯）：n（1,2-丙二醇）=1：1．8,催化剂用量为反应物料总质量的0．8％,环己烷为带水剂,反应时间60min,反应温度92～124℃。在上述条件下,苹果酯-B的收率可达79．1％。     

磷钨酸催化合成7-羟基-4-甲基香豆素

以间苯二酚和乙酰乙酸乙酯为原料,经Pechmann缩合反应合成了7-羟基-4-甲基香豆素(HMC);比较了磷钨酸、硅钨酸、磷钼酸、磷钨酸钾、磷钨酸铝及Preyssler结构的杂多酸H14NaP5W30O110的催化效果。实验结果表明,磷钨酸的催化活性最高。同时考察了在磷钨酸催化作用下反应温度、催化剂用量、反应时间和原料配比对HMC收率的影响,确定了适宜的反应条件为:n(乙酰乙酸乙酯):n(间苯二酚)=1.0,催化剂用量占反应混合物总质量的2.0%,反应温度110℃,反应时间120min;在此反应条件下,HMC的收率为84.5%。该反应具有催化剂易得、催化剂用量少、反应条件温和、反应速率快、后处理简单及产物色泽好等优点。     

硫酸铁铵催化合成苯甲醛1，2-丙二醇缩醛

以硫酸铁铵为催化剂,苯甲醛和1,2-丙二醇为原料,合成了苯甲醛1,2-丙二醇缩醛。探讨了硫酸铁铵对缩醛反应的催化活性,较系统地研究了醛醇物质的量比、催化剂用量、带水剂用量、反应时间等因素对产物收率的影响,确定了适宜的反应条件：苯甲醛与1,2-丙二醇物质的量比为1：1．5,催化剂用量为反应物料总质量的1．36％,带水剂环己烷的用量为8mL,反应时间4h。在上述条件下,苯甲醛1,2-丙二醇缩醛的收率可达83．5％。硫酸铁铵是合成苯甲醛1,2-丙二醇缩醛的良好催化剂。     

Keggin型杂多酸催化合成1-乙酰胺基苯甲基-2-萘酚

以2-萘酚、苯甲醛和乙酰胺为原料、Keggin型杂多酸及磷钨酸盐为催化剂,采用无溶剂一步法经多组分缩合反应合成了1-乙酰胺基苯甲基-2-萘酚(AAN);比较了一系列Keggin型杂多酸及磷钨酸盐的催化效果。实验结果表明,磷钨酸的催化活性最高。同时考察了在磷钨酸催化剂作用下,催化剂用量、反应温度、原料配比和反应时间对AAN收率的影响,确定了适宜的反应条件:磷钨酸用量为反应物总质量的8.0%、n(苯甲醛)∶n(乙酰胺)∶n(2-萘酚)=1.15∶1.00∶1.00、反应温度120℃、反应时间40min;在此条件下,AAN的收率达到100.0%。该工艺具有催化剂用量较少、AAN收率高、反应速率快、后处理简单及产物色泽好等优点。     

3，9-双（1，1-二甲基-2-羟基乙基）-2，4，8，10-四氧杂螺环[5，5]十-烷的合成

以2-甲基-2-羟甲基丙醛、季戊四醇为原料，盐酸作催化剂，通过羟醛缩合和环化脱水反应，合成了3，9-双（1，1-二甲基-2-羟基乙基）-2，4，8，10-四氧杂螺环[5，5]十-烷。通过正交试验和单因素试验，确定反应的较佳条件为：n（2-甲基-2-羟甲基丙醛）：n（季戊四醇）：n（HCl）=2．3：1：0．06，反应温度60℃，反应时间12h。在上述条件下，产物收率为94．0％，纯度可达99．0％。采用红外光谱和核磁共振等技术对产物结构进行了表征。     

3,5-二烷基-4-羟基苯甲腈的一步法合成

实验以3,5-二烷基-4-羟基苯甲醛(烷基为甲基、异丙基和叔丁基)和NH2OH.HCl为原料,在HCOOH、HOAc和DMF 3种溶剂中一步法合成相应的苯甲腈。考察了原料配比、反应温度等对产物收率的影响。结果表明,合成3,5-二甲基-4-羟基苯甲腈的最优条件为:醛用量0.16 mol,n(醛)∶n(羟胺)=1∶1.2,DMF用量80 mL,温度105℃,反应6 h,收率93.5%;合成3,5-二异丙基-4-羟基苯甲腈的较优条件为:n(醛)∶n(羟胺)=1∶1.2,DMF用量100 mL,温度105～110℃,反应6 h,收率88.0%;合成3,5-二叔丁基-4-羟基苯甲腈的较优条件为:n(醛)∶n(羟胺)=1∶1.2,HOAc用量100 mL,温度105～110℃,反应6 h,收率99%以上。     

连续流微通道法合成新型苯乙烯阻聚剂QM-ph

采用连续流微通道法，以2,6-二叔丁基苯酚和苯甲醛为原料，哌啶为催化剂合成了2,6-二叔丁基-4-苯基亚甲基-2,5-环己二烯-1-酮(QM-ph),评价了其阻聚效果。实验结果表明：适宜反应条件为n(2,6-二叔丁基苯酚)∶n(苯甲醛)∶n(哌啶)=1∶1.1∶1.05,120℃下停留30 min得到中间产物；按照m(甲酸溶液)∶m(中间产物)=1∶2.5,脱胺得到最终产物，收率达到96.4%,QM-ph的阻聚效果优于DNBP。相较于传统釜式间歇反应，连续流微通道法减少了哌啶的用量，缩短了反应时间，提高了产品收率。     

微波辐射氨基磺酸催化合成环己酮1，2-丙二醇缩酮

以氨基磺酸为催化剂，在微波辐射下环己酮与1，2-丙二醇反应合成了环己酮1，2-丙二醇缩酮。考察了反应物投料比、微波辐射功率、微波辐射时间、催化剂用量、带水剂用量等因素对产物收率的影响。得到了最佳反应条件：环己酮为0．2mol时，环己酮与1，2-丙二醇摩尔比1：1．3，微波辐射功率500W，辐射时间20min，催化剂用量为反应物总质量的0．18％，带水剂（环己烷）15mL，反应温度130℃。在此条件下，环己酮1，2-丙二醇缩酮的收率可达77．2％。     

N-正丁基-4-(艹孟)氧基丁烯内酰胺的合成

由糠醛光化反应转化为羟基丁烯内酯，再与薄荷醇合成4-孟氧基丁烯内酯，然后与正丁胺在盐酸的催化下回流，合成，N-正丁基-4-孟氧基丁烯内酰胺，并考察了氨解反应温度、催化剂和反应物摩尔比对产率的影响。     

2，5—二甲基—3—糠酰硫基呋喃的合成

以2,5－二甲基－3－呋喃硫醇,糠酰氯和吡啶为原料,通过醇解反应合成了2,5－二甲基－3－糠酰硫基呋喃,并通过元素分析,红外光变及熔点等分析方法证明了产物的结构。考虑了工艺条件对产物收率的影响,确定了最佳合成工艺条件：n(2,5-二甲基－3－呋喃硫醇）：n(糠酰氯）：n(吡啶）＝1．0：1．5：1．5,乙醚加入量10mL,反应温度5℃,反应时间1.5h,在此条件下,产率可达81．3％。     

5—亚硝基—2，4，6—三氨基嘧啶的合成

研究了一种合成5－亚硝基－2,4,6－三氨基嘧啶的改进方法,该法采用二甲基亚砜和二甲苯作为混合溶剂共沸脱水,克服了单一极性溶剂脱水困难的缺点。考察了反应原料摩尔比,亚硝化湿度、反应时间以及混合溶剂比例和用量对产品收率的影响,并确定了合成的最佳条件。     

3,9-双(1,1-二甲基-2-羟基乙基)-2,4,8,10-四氧杂螺环[5,5]十一烷的合成

以2-甲基-2-羟甲基丙醛、季戊四醇为原料,盐酸作催化剂,通过羟醛缩合和环化脱水反应,合成了3,9-双(1,1-二甲基-2-羟基乙基)-2,4,8,10-四氧杂螺环[5,5]十一烷.通过正交试验和单因素试验,确定反应的较佳条件为:n(2-甲基-2-羟甲基丙醛):n(季戊四醇):n(HCl)=2.3:1:0.06,反应温度60℃,反应时间12 h.在上述条件下,产物收率为94.0%,纯度可达99.0%.采用红外光谱和核磁共振等技术对产物结构进行了表征.     

甜菜碱类变粘分流酸流变性的影响因素研究

根据VES理论,利用甜菜碱类两性表面活性剂制备出变粘分流酸.通过实验考察了两性表面活性剂浓度、温度、酸液添加剂、Fe3+和无机盐含量等因素对体系变粘特性的影响,结合酸液体系的变粘机理分析,总结了酸液体系随着酸岩反应粘度逐渐增加的影响因素,为现场应用提供理论指导.     

分拆上市—上市公司重组整合的创新选择

概述了分拆上市作为资本运作的创新形式,对于上市公司在重组整合中的可借鉴性与可操作性。结合中国石化股份公司的实际情况,提出了运用分拆上市方法调整主业结构,加快改革和发展的思路。     

硫磷酸酯磷酸复酯牛二胺盐和亚磷酸酯牛二胺盐的研制与应用

研究以牛二胺为胺化剂，生产硫磷酸酯磷酸复酯牛二胺盐和亚磷酸酯牛二胺盐的工艺过程。结果证明：用牛二胺生产的硫磷酸酯磷酸复酯牛二胺盐和亚磷酸酯牛二胺盐，具有有效组分高、极压抗磨性能好的特点。以硫磷酸醋磷酸复酯牛二胺盐和亚磷酸酯牛二胺盐与含硫组分T321为主剂，调制齿轮油复剂，其性能优于Hitec-343，说明用牛二胺取代叔烷基伯胺可行。     

苯氧基亚胺型非茂单活性中心催化剂

从催化剂结构、取代基作用、助催化剂选择和负载化技术对苯氧基亚胺型非茂单活性中心催化活性的影响进行了综述.结果表明,通过改变配合物中取代基的性能,可以实现对催化剂性能的调控.以三乙基铝为助催化剂,通过调控其用量,可以使其催化活性达到以MAO为助催化剂的水平.另外,载体的类型和负载方式对催化剂的活性也有一定的影响.     

5—碘水杨酸的合成

以水杨酸和一氯化碘为原料,考察了溶剂体系,反应温度以及原料配比对反应结果的影响,得到优化的反应条件。最佳反应条件为：反应溶剂为水,反应温度为45－50℃,水杨酸与一氯化碘摩尔比为1．0：1．0,粗品精制后收率达73％,纯度不低于99％。     

2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸的合成

以丙烯腈、异丁烯、浓硫酸、脱水剂等为原料 ,用新工艺制备了 2 -丙烯酰胺基 - 2 -甲基丙磺酸 (AMPS)。考察了合成条件对产品收率的影响 ,确定了合成AMPS的最佳工艺条件 ,异丁烯用量 1 0 0mol,丙烯腈用量 3 0 0～ 6 0 0mol,浓硫酸用量 1 10～ 1 15mol,脱水剂用量 0 2 0mol,反应温度 5～ 10℃ ,保温时间 1 5h。同时通过元素分析、红外光谱分析验证了AMPS的结构