细乳液聚合法制备正十二醇/聚合物相变纳米胶囊及其性能研究

细乳液法制备了正十二醇/聚合物相变纳米胶囊（PCNs）,研究了乳化剂、共聚单体的用量以及正十二醇的投料量对纳米胶囊结构与性能的影响。采用DSC、TG、TEM以及激光粒度分析仪等手段分别对聚合物纳米微球的粒径大小及粒径分布、性能和微观形态等进行表征分析。研究表明亲水共聚单体的加入有助于对相变材料的包封,当AM用量为2%时,苯乙烯与正十二醇的投料比为1∶1时,制备的纳米胶囊相变潜热及相变材料包封效率分别为109.3J/g和92.1%。     

石蜡/聚脲相变微胶囊的制备及表征

以固体石蜡和液体石蜡熔融混合进行复配,复合石蜡的相变温度和相变焓都随固体石蜡含量的增加而升高,以固液比3∶7制备的复合石蜡熔点为28.3℃,相变潜热为100.04kJ/kg。以此复合石蜡作为微胶囊的芯材,以甲苯2,4二异氰酸酯(TDI)和乙二胺为单体,OP-10为乳化剂,采用界面聚合法在复合石蜡表面包覆聚脲囊壁材料制备石蜡/聚脲相变微胶囊,用扫描电镜(SEM)观察了乳化搅拌速度和反应温度对相变微胶囊表面形貌的影响,并用红外光谱(FTIR)、热重(TG)和差示扫描量热法(DSC)对相变微胶囊进行了表征。实验结果表明:在乳化搅拌速度2000r/min、反应温度70℃时制备的石蜡/聚脲相变微胶囊颗粒呈球形分布,平均粒径在3~4μm范围内,分散均匀,颗粒表面光滑、致密,熔点为28.1℃,相变潜热为58.4kJ/kg,包覆效率为87.5%。     

壁材掺杂纳米TiO2的正十四醇相变微胶囊的制备及性能研究

以纳米二氧化钛(TiO_2)粒子改性的三聚氰胺-尿素-甲醛树脂为壁材,以正十四醇为芯材,采用原位聚合法制备了纳米TiO_2改性的相变微胶囊。研究了乳化剂浓度以及纳米TiO_2的添加量对微胶囊性能的影响,采用红外光谱、扫描电子显微镜、激光粒度分布仪、差示扫描量热仪、热重分析仪分别对微胶囊的化学结构、表面形貌、粒径分布及热性能进行了表征。结果表明,所制微胶囊的体积粒径58.2～83.6μm,受乳化剂浓度影响较大,当壁材中加入适量的纳米TiO_2的添加量小于5%(wt,质量分数)条件下,微胶囊呈球形且表面光滑,随着TiO_2添加量的增加,改性微胶囊的相变潜热、芯含量及热稳定性均呈先增加后降低态势,在TiO_2添加量为3%(wt,质量分数)条件下,纳米TiO_2改性相变微胶囊的熔融潜热达最大值151.5J/g,微胶囊芯含量为69.9%,微胶囊的热稳定性也明显提高。     

制备过程参数对石蜡-聚脲相变微胶囊性能的影响

以质量比为3:7的固体石蜡和液体石蜡制备的复合石蜡为微胶囊的芯材,以甲苯-2,4-二异氰酸酯和乙二胺为单体,辛基酚聚氧乙烯醚为乳化剂,采用界面聚合法在复合石蜡表面包覆聚脲制备石蜡-聚脲相变微胶囊,探讨乳化转速、乳化剂用量和聚合反应温度对石蜡-聚脲相变微胶囊粒径、包覆效率及蓄热性能的影响。结果表明,在乳化转速为2000r/min,乳化剂与复合石蜡的质量比为0.06,反应温度为70℃的条件下制备的石蜡-聚脲相变微胶囊的平均粒径为3~4μm,熔点为28.1℃,相变潜热为58.4 k J/kg,包覆效率为87.5%。     

芯材制备条件对聚脲石蜡相变微胶囊性能的影响

采用吐温-80(Tween-80)和司班-80(Span-80)复配乳化剂,通过芯材表面修饰法制备以聚脲为壁材,石蜡为芯材的石蜡相变微胶囊材料。采用差示扫描量热仪、激光粒径分布仪和扫面电子显微镜对石蜡相变微胶囊进行了形貌表征和性能分析。通过对石蜡相变微胶囊芯材制备的单因素试验,对聚脲石蜡相变微胶囊的性能进行了研究。实验结果表明,复配乳化剂的使用能使芯材乳液的稳定性增加,而复合乳化剂用量、搅拌速率和乳化时间的延长有利于芯材乳液的稳定性的增加;芯材制备过程中,搅拌分散转速、搅拌分散时间及搅拌降温速率对石蜡相变微胶囊的性能有重要影响。     

界面聚合法制备异氰酸酯型微胶囊及其性能EI北大核心CSCD

针对异氰酸酯型自修复微胶囊包封率较低、制备过程难以控制等问题,提出以聚氨酯预聚物为壁材原料,采用界面聚合法制备出微胶囊。以聚氨酯预聚物(拜尔L-75)与1,4-丁二醇(BDO)反应产物为壁材,异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI)为芯材,油相中L-75的异氰酸酯(-NCO)官能团与水相中扩链剂BDO的羟基(-OH)在界面处发生逐步聚合反应,生成聚氨酯膜,IPDI被聚氨酯膜成功包封形成微胶囊。讨论了BDO加入量,乳化剂阿拉伯胶(GA)用量对微胶囊结构、形貌及性能的影响。采用傅里叶变换红外光谱表征了微胶囊的化学结构;采用光学显微镜研究了微胶囊形貌、大小分布;热重分析仪分析了微胶囊囊芯含量。结果表明,在50℃下,扩链剂BDO质量分数为11.7%,GA质量分数为17.4%,IPDI质量分数为67%,搅拌速度为600 r/min,所制备的异氰酸酯微胶囊囊心质量分数为55.69%,包封率达到83%。     

聚甲基丙烯酸甲酯包覆十二醇微胶囊的制备及表征

以相变物质正十二醇(DA)为芯材,聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)为壁材,采用悬浮聚合法制备了正十二醇-聚甲基丙烯酸甲酯(DA@PMMA)微胶囊。通过差示扫描量热仪(DSC),扫描电镜(SEM),透射电镜(TEM),傅里叶变换红外光谱仪(FIIR)和热重分析仪(TGA)等仪器对微胶囊进行检测表征。结果表明:当工艺为苯乙烯-马来酸甘钠盐(SMA)加入量占DA质量的7.5%,偶氮二异丁腈(AIBN)加入量占单体甲基丙烯酸甲酯(MMA)质量的7.5%,芯材壁材质量比为2∶1,搅拌速度为1 000r/min时,所制备的微胶囊整体性能最好。DA@PMMA微胶囊为球形,平均粒径26μm,DA@PMMA微胶囊中DA的质量分数为66%。DA@PMMA微胶囊的熔化焓和结晶焓分别是137.6J/g和132.8J/g。TGA和FIIR的分析表明,DA@PMMA微胶囊具有良好的性能。     

界面聚合法制备异氰酸酯型微胶囊及其性能

针对异氰酸酯型自修复微胶囊包封率较低、制备过程难以控制等问题,提出以聚氨酯预聚物为壁材原料,采用界面聚合法制备出微胶囊。以聚氨酯预聚物(拜尔L-75)与1,4-丁二醇(BDO)反应产物为壁材,异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI)为芯材,油相中L-75的异氰酸酯(-NCO)官能团与水相中扩链剂BDO的羟基(-OH)在界面处发生逐步聚合反应,生成聚氨酯膜,IPDI被聚氨酯膜成功包封形成微胶囊。讨论了BDO加入量,乳化剂阿拉伯胶(GA)用量对微胶囊结构、形貌及性能的影响。采用傅里叶变换红外光谱表征了微胶囊的化学结构;采用光学显微镜研究了微胶囊形貌、大小分布;热重分析仪分析了微胶囊囊芯含量。结果表明,在50℃下,扩链剂BDO质量分数为11.7%,GA质量分数为17.4%,IPDI质量分数为67%,搅拌速度为600 r/min,所制备的异氰酸酯微胶囊囊心质量分数为55.69%,包封率达到83%。     

二元复合芯材相变微胶囊性能的影响因素

目的在制备相变温度位于温控包装要求2~10℃区间内的微胶囊基础上,通过设计正交试验,研究芯壁比、乳化剂用量、均质速率等因素以及助剂NaCl对微胶囊性能和表观形貌的影响。方法以正十二醇/正癸醇为芯材,以三聚氰胺改性的脲醛树脂作为壁材,采用原位聚合法制备二元复合芯材相变材料微胶囊。利用扫描电子显微镜(SEM)、差示扫描量热仪(DSC)、热重分析仪(TGA)、傅里叶红外光谱仪(FT-IR)等对样品进行分析和表征。结果对微胶囊相变温度的影响程度是均质速率芯壁比乳化剂用量,对包覆率的影响程度是乳化剂用量芯壁比均质速率。加入一定量的NaCl能显著提高微胶囊的相变潜热,使微胶囊的包覆率由67.41%升高到89.76%。NaCl的加入可能提高了壁材的性能,增加了微胶囊的坚固程度,提高了芯材的包覆率。所得相变微胶囊表面更加光滑圆整,粒径更加均匀,但NaCl的加入也使得胶囊更加集聚。结论通过便宜易得的原材料,制备出了符合温控包装要求的微胶囊,并通过讨论得出了不同因素对微胶囊性能和表观相貌的影响情况。     

不同乳化剂作用下三聚氰胺-甲醛@正十八烷微胶囊相变复合材料微观形貌和热性能

采用原位聚合法,通过改变非离子/阴离子乳化剂组合制备了一系列以正十八烷(OD)为芯材、三聚氰胺(M)-甲醛树脂(F)为壁材的微胶囊相变储能材料,并借助FTIR、SEM、DSC和激光粒度分析仪等手段系统研究了乳化剂复配对M-F@OD微胶囊相变材料微观形貌和相变潜热的影响。结果表明,不同乳化剂组合及掺量对M-F@OD微胶囊相变材料的形貌和性能产生显著影响,当采用非离子和阴离子复合乳化剂时,M-F@OD微胶囊相变材料团聚现象得到明显改善,粒径分布更加均匀,颗粒尺寸进一步细化,粒径大小范围为0.1~1μm,储热能力明显提高,相变潜热达到70.86J/g。     

纳米SiO_2改性相变储热微胶囊的制备及性能研究

以亲水型纳米SiO2粒子改性的三聚氰胺一甲醛树脂作为微胶囊壁材,以相变材料正十二醇为芯材,采用原.位聚合法,制备了纳米SiO2改性的相变储热微胶囊,研究了纳米SiO2粒子对微胶囊性能的影响,采用FTIR、DSC和SEM等方法进行了表征.结果表明,当壁材中加入适量的纳米SiO2时,纳米粒子在壁材里面分布均匀,微胶囊的相变焓提高,破损率降低,且纳米SiO2不会破坏预聚体的缩聚反应.当壁材中纳米SiO2质量分数为1%时,制备的微胶囊相变焓达148.7J/g,微胶囊破损率为23.1%.     

基于太阳能供热的石墨烯/石蜡复合相变材料蓄放热特性实验研究

由于太阳能间歇性和不稳定性的缺点,给其在供热方面的应用带来了局限,采用相变储能法可改善太阳能供热应用的缺点。对此以石蜡为基液,向其中添加石墨烯通过"两步法"制备出石墨烯质量分数分别为0.1%、0.3%和0.5%的复合相变材料,搭建复合相变材料蓄放热实验台并记录数据。结果表明:在相同的实验条件下,石墨烯/石蜡复合相变材料随着石墨烯质量分数的增加,熔化速率也随之增加,在添加量为0.5%时增加了14.15%;凝固速率也随石墨烯质量分数的增加而增加,但效果不如熔化速率明显;复合相变材料在圆管外的蓄放热过程中,位于圆管底部的材料熔化与凝固效果均不理想。     

有机硅微胶囊-有机硅树脂复合涂层对空间Kapton的原子氧防护

将采用水相分离法制备的以明胶为囊壁、有机硅为囊芯的微胶囊与有机硅树脂乳液在一定条件下混合,在聚酰亚胺薄膜(Kapton)基材表面制备出含有机硅树脂的微胶囊-有机硅复合涂层,并将所制备的涂层分别进行原子氧暴露试验。结果表明,原子氧对Kapton侵蚀严重,质量损失严重,由原来光滑平整的表面变为凹凸不平的地毯状,太阳光吸收率变化值Δα为0. 272。微胶囊2有机硅复合涂层对Kapton基体优良的保护作用,使试样的质量损失和剥蚀率明显下降,且Δα仅为 0.071。尤其是微胶囊与有机硅质量比为1∶5的涂层,质量损失为Kapton试样的2.3%。     

EVA用于低熔点石蜡的定形支撑材料的研究

采用一定配比的固态与液态的混合熔融石蜡作为相变材料、EVA树脂作为支撑材料制备定形相变材料。研究了混合石蜡的热性能、选择不同型号EVA树脂时石蜡含量与材料相变焓之间的关系以及石蜡含量的临界值、定形相变材料的热稳定性和微观形貌。结果显示使用VA含量较低的EVA14/2树脂,可以提高石蜡包裹量并增加EVA树脂与石蜡之间的结合力,从而制成具有较高相变焓和具备良好热稳定性的定形相变材料。     

溶剂蒸发法制备油核/聚合物壳微胶囊

通过溶剂蒸发法制备了十六烷/聚甲基丙烯酸甲酯核/壳结构微胶囊。SEM和光学显微镜照片显示,微胶囊呈球形,囊壁透明,表面光滑。系统研究表明,在相同条件下,随着PMMA用量的增加,微胶囊粒径增大,粒径分布变宽;随着搅拌速度的增加或/和稳定剂PVA量的增大,微胶囊的粒径减小,粒径分布变窄。     

月桂酸/膨胀珍珠岩复合相变材料的制备与热性能研究

以月桂酸为相变材料,膨胀珍珠岩为载质,利用真空吸附法制备出月桂酸/膨胀珍珠岩复合相变材料(LA/EP-PCMs)。通过FT-IR、SEM、DSC、TGA对LA/EP-PCMs的微观结构、相变温度、相变潜热、热稳定性进行表征。结果表明:月桂酸能较好地吸附在膨胀珍珠岩孔隙内,它们之间的化学相容性良好。LA/EP-PCMs中月桂酸饱和含量为65%,此时其相变温度为41.3℃,热焓为110.1J/g。将5%的纳米石墨纤维(NGF)作为添加剂加入到LA/EP-PCMs中,其导热系数由0.09 W/(m·K)提高到0.16 W/(m·K),增长了77.7%。熔融凝固实验表明:掺入NGF将改善复合相变材料的蓄放热能力,其强化导热机理是在相变基体外表面和内部形成了导热网络。     

石墨烯季戊四醇相变复合材料导热性能的分子动力学研究

低导热是限制储能材料实际应用的一大缺点,具有极高导热系数的石墨烯可作为导热填料有效改善储能材料的导热性能。本文通过反向非平衡分子动力学的方法,借助Materials Studio软件,模拟研究了石墨烯(GE)质量分数为0.5%、1%、1.5%、2%、2.5%、3%的石墨烯/季戊四醇(GE/PE)固-固相变复合材料的导热性能和内部相互作用。结果表明:石墨烯的添加可有效提升季戊四醇的导热性能,随着GE质量分数的增加,GE/PE复合相变材料的导热率、界面热导以及相互作用能均逐渐增大,且趋势幅度相一致,材料整体导热系数的增加归因于石墨烯结构的变化。本文可为石墨烯改善季戊四醇导热性的实验研究提供指导。     

定形相变储能建筑材料的制备与热性能研究

采用真空浸渗的方法,将棕榈酸和十六醇的低共熔物(PA-HD)与膨胀珍珠岩(EP)结合,制备一种新型定形相变材料(PA-HD/EP).环境扫描电子显微镜测试显示相变材料PA-HD进入到珍珠岩的孔道结构中.棕榈酸和十六醇的低共熔物在膨胀珍珠岩的最佳浸渗量为58.0%(质量分数,下同),在此浸渗量下,即使是没有进行包覆,PA-HD也不会在发生相变时从EP中渗漏.差示扫描量热仪测试获得PA-HD/EP的熔点为41.49℃,相变焓值为122.9J/g.通过在PA-HD/EP中添加10%石墨,改善材料的导热性能.该复合相变材料可以很好地与普通建筑材料进行结合,进一步制备成具有温度调节功能的建筑材料.