极谱催化波测定尿铅

取尿2.5毫升放10毫升烧杯内,加2:5(V/V)硫酸硝酸混合液0.5毫升及2滴高氯酸,盖以合适的称量瓶盖。放电炉上用调压变压器控制加热消化至无色透明,取下冷却后再加1滴高氯酸重加热至冒烟不烧干,冷却后加少量重蒸水敞口蒸至近干取下,加2.5毫升底液(配制:取1％抗坏血酸60毫升,10％酒石酸20毫升,10％碘化钾20毫升,0.1％聚乙烯醇2毫升,加水至200毫升)。用JP-1A示波极谱测定:三电极,导数,原点电位-0.40～-0.45伏(对SCE),“电流倍率”0.004～0.01,峰电位在-0.50～-0.56伏。用标准加入法计算含量。     

浓差法测定玻璃中微量的氯

样品经高温水解后,使氯由基体中释放出来,被吸收在去离子水中,然而用Ag/AgCl涂丝电极对、用浓差法测定<0.35ppm的氯,以1ppm标准氯液为参考液,作0—400ppb浓差曲线。对100ppb的氯,变动系数为3.8％;测定时用3微克的标准氯加入,回收测得为3.2微克。涂丝电极的制备,是把表面清洁的银丝,浸于0.01NHCl,以铂丝为阴极,通过0.1mA/cm~2的电流,放置24小时,即得表面光滑的AgCl层。该法与格氏法比较,它快速而简便、且测定下限较低;与pHg_2Cl_2比较,灵敏度虽不及它,但响应时间快五倍,且能用于以V_2O_5为促进剂的高温水介体系,而pHg_2Cl_2在该体系中,由于电位跳跃不停,不能采用。     

极谱催化波法测定生物组织中痕量钴

将组织小块在120℃以下烘干后研磨成粉末,放干燥器中保存。分析时称0.1000克放石英坩埚内,碳化后放高温炉内550℃灰化5小时,彻底灰化后加入5滴浓盐酸溶解灰分,加2毫升重蒸水在水浴上蒸干,加底液5毫升(底液配制:1％丁二酮肟乙醇溶液1.5毫升,2M氯化铵37.5毫升置100毫升容量瓶中用1:2氨水调pH=8再加2M亚硝酸钠25毫升和1毫升0.1％聚乙烯醇加水至刻度),搅拌助溶,加5％EDTA 1滴,放置2小时,用JP-1A示波极谱仪测定,用三电极作常规测定,原点电位-0.90伏(对SCE),峰电位-1.13伏。同时作试剂空白测定。用标准添加法或校准曲线求出样品中所含的钴(扣除“试剂空白”)。     

标准加入法测定水中的硼

性能良好的BF_4~-离子选择电极(上海冶金所制备)的出现给硼的测定提供了新途径。试液不需离子交换分离,直接氟化测定。含硼水样以氢氟酸酸化(～1.5％),加热剂沸,冷却后以3M NH_3·H_2O调pH值为4.5后,定容,以BF_4~-电极指示,标准加入法测定。本法可测定卤水中>100 ppb的硼。大量的K~ 、Na~ 、Li~ 、Ca~(2 )、Mg~(2 )、Cl~-、SO_4~(2-)和适量的Fe~(3 )、Al~(3 )、CO_3~(2-)、NO_3~-、Br~-无显著影响;可用AgCl粉末或Ag_2SO_4液消除I~-的干扰。本方法回收率在93—105％,变动系数3％。以定量制备的氟硼酸钾溶于HF中,稀释后以3MNH_3·H_2O中和到pH值为4.5,定容制得BF_4~-标准溶液,贮于塑料瓶中,至少可稳定一周。     

用微库仑计测定水体中微量游离氰化物

本文叙述了应用微库仑计测定水体中微量游离氰化物。方法如下:在pH为4～5的条件下,氰化物以HCN的形式被载气流从水样中赶出来并送入库仑池,在那里与银离子生成AgCN沉淀,消耗一定量的银离子,于是产生电位差并被微库仑计放大驱动发生电极电生银离子以补充消耗掉的银离子。理论计算表明,在一定的范围内,滴定电流的峰值与进入库仑池的HCN成正比。本法测定水体中氰化物快速而灵敏,由于干扰物较少,可不必预处理而直接进行测定。测定灵敏度为10ppb数量级,以同样的条件对同一水样进行10次测定,得相对标准偏差5.1％。在使用偏压不低于180mV的情况下,线性范围约为100ppb,在线性范围内可用标准加入法计算含量,回收率在90％以上。与吡啶联苯胺比色法对照,两种方法测得结果基本一致。同时抗干扰性能可与预蒸馏法媲美。     

管式玻碳电极安培法流动注射分析测定药物异烟肼

报导一种管式玻碳电极流动注射电化学检测系统。用该系统测定了药物异烟肼,考察了各种底液的效果,以HAc-NaAc溶液(pH=5.6)较理想。在该溶液中可获得异烟肼良好的循环伏安波形,阳极峰电位为+950mV(以Ag/AgCl为参考电极)。检测限为1.0ppb。在10ppb～100ppm范围内,浓度与峰高有良好的线性关系。     

耐火材料中二氧化钛的测定—变色酸比色法

用变色酸比色法测定耐火材料中的二氧化钛,经试验结果发现,变色酸-Ti~(4 )络合物λ_(最大)在480毫微米处,显色液酸度为100毫升显色液中含2毫升 HCl(1:1)50毫升草酸(2%)15毫升变色酸(2.5%),显色后可立即比色,且颜色可稳定4小时以上。对14个共存元素的干扰情况进行试验,发现许多常见的金属离子及中性盐不干扰测定,Fe(Ⅲ),Cr(Ⅵ),W(Ⅵ),F-有干扰,在变色酸内加入2%的 Na_2SO_3可还原掩蔽高达1毫克的铬,10毫克的     

从废旧退镀溶液中回收金属白银

不合格镀银层的退除方祛,国内外一般用的是硫酸-硝酸型,即硫酸19份,硝酸1份(体积比)。此法简便易行、方法可靠,但是一些大中型工厂,往往将废旧退银液倒入下水道,而这些废退银液中金属银离子(Ag~+)的含量一般都较高。这样,大量白银被浪费,不利于提高经济效益,如果在废退银液中加入大量卤族元素,都可生成沉淀,如加氯化物能与银离子生成氯化银沉淀,即:Ag~+Cl~-→AgCl↓此后再做其它处理可得到不同纯度的银。     

氧弹燃烧-离子选择电极法测定食品中的氟

介绍了一种测定大米、黄豆、面粉等食品中氟含量的快速方法.首先利用氧弹燃烧技术对样品进行预处理,将氟转化为氟化氢,用碱液吸收燃烧产物,吸收液加入TISAB消除Al3+、Fe3+等离子干扰,调节溶液pH值在5～8后进行定容,然后用氟离子选择性电极用标准加入法测定溶液的电势,从而测得有机物中氟的含量,线性范围在1～10-6 mol·L-1时,回收率96.4%～102.5%.     

热处理盐浴分析方法

本文介绍KNO350%+NaNO250%混合盐浴之分析,以补我厂中央试验室撰写的在《机床与工具》1956年第14期上发表的“热处理盐浴分析方法”一文之不足。此温度使用温度为280～550℃。 1.KNO3之检定: 从熔盐中取出试样研磨粉末,秤取试样1克,以100毫升不含炭酸气之蒸馏水溶解,然后将此溶液转移到500毫升之量瓶中用水稀释至刻度,摇动使均匀。吸出50毫升溶液注入200毫升烧坏中,加入30毫升水及1毫升浓醋酸,再加入0.5克硫酸联氨(NH2)2H2SO4。加热煮沸近半小时,除去亚硝酸根(在90℃左右时溶液中即应加入10～12毫升硝酸①),用玻璃棒搅拌继续煮沸1～2…     

QMS法研究反应动力学初探

选择具有一种气体产物i的溶液反应作为研究对象;使用AGA-100型四极质谱(QMS)仪跟踪检测反应在不同时间t时气体产物的浓度X_i,推导出了各级反应的X_i对t的函数关系式,从而找到了求取反应级数n与速度常数k的方法;通过测定不同温度下的k值还可以求出反应的表观活化能E_(?)。选择重氮盐Cl-N_2~ Cl~-的热致水解反应作为例子,用该法做了它的动力学研究,求出了n=1和k=5.41×10~(-4)S~(-1)(55℃)及E_(?)=8.05×10~4J·mol~(-1)。实验表明,所得结果与文献值一致,用QMS法进行反应动力学研究是可行的。     

16MnR钢在苯菲尔液中应力腐蚀开裂敏感性的研究

本工作采用电化学技术与慢应变速率应力腐蚀试验技术相结合的试验方法,研究了大化肥生产中的二氧化碳吸收塔和再生塔用16MnR钢母材及焊接接头在沸腾的碳酸钾液中及苯菲尔液中的电化学行为和应力腐蚀开裂行为。得出16MnR钢在沸腾的碳酸钾溶液中发生应力腐蚀开裂的电位区间大致在-700～-900mV的范围内;而在V_2O_5含量为0.5％的沸腾苯菲尔液中没有应力腐蚀开裂敏感性。V_2O_5既缓蚀了16MnR钢在沸腾碳酸钾溶液中的均匀腐蚀,又使该体系脱离了发生应力腐蚀开裂的电位区间。据此提出,在二氧化碳吸收塔和再生塔的设备制造中,为防止应力腐蚀开裂而进行的热处理不是必须进行的工艺过程。     

极谱催化波法测定锌合金中的锡

Zn—Al—4—1锌合金采用极谱催化波法,可在含有相同数量级的铅量物料中单独测定锡。其灵敏度高,选择性好,试液稳定。分析程序:取样1克于250毫升三角瓶中,加10毫升1:1盐酸分解试样,后滴加 H_2O_22～3滴至铜溶解,煮沸分解 H_2O_2,以水稀至约100毫升,煮沸,在缓慢搅拌下加入30毫升氨水,煮沸取下,沉淀凝聚后,用倾泻法过滤,以稀氨水洗涤沉淀3～4次,用20毫升1:1热盐酸溶于原瓶中。浓缩体积至小于30毫升,移入50毫升量瓶中,稀至刻度混匀。     

电站汽轮机转子30Cr2MoV钢高温J积分特性研究

为了对火力发电设备中大型高中压汽轮机转子进行安全性评价,本文对30Cr2MoV钢的高温系列温度 J 积分特性进行了测试研究。根据我国 GB2038—80和美国 ASTM E813——81标准方法,运用三点弯曲预裂纹试样,测试了室温、100℃、200℃,300℃、450℃,500℃、550℃下的 J_R 阻力曲线。文中对所测得的 J_R—Δa 数据进行了分析讨论,并且换算成了 K_1(?)数值,从而为设计部门和电站寿命管理工作提供了有效的分析依据。     

氧弹燃烧-离子选择性电极法测定食品中的氟

介绍一种测定大米、黄豆、面粉等食品中氟含量的快速方法。首先利用氧弹燃烧技术对样品进行预处理 ,将氟转化为氟化氢 ,用碱液吸收燃烧产物 ,吸收液加入 TISAB消除 Al3 、Fe3 等离子干扰 ,调节溶液 p H值在 5～ 8后进行定容 ,然后用氟离子选择性电极用标准加入法测定溶液的电势 ,从而测得有机物中氟的含量 ,线性范围在 1～ 1 0 -6mol/L时 ,回收率 96.4%～ 1 0 2 .5 %。     

锌钝化溶液中硝酸根的快速测定

镀锌锐化液中硝酸根的分析,通常是在弱碱性溶液中用钡盐沉淀分离或电极法测定,现介绍的容量快速分析方法,分析准确,操作简单,终点易控制。方法摘要:在强酸性溶液中,硝酸根在有催化剂的存在下,经力赚煮沸与亚铁进行氧化还原反应,过量的亚铁可用重铭酸钾溶液滴定。试剂:1.浓硫酸:2.浓硝酸;3.氯化钠;4.苯基代磷氨基苯甲酸指示剂;5.0.1 N硫酸亚铁按标准溶液;6.0.1 N重铬酸钾标准溶液。分析方法:用移液管吸取镀锌钝化液l0mL於200 mL容量瓶中,用燕馏水稀释至刻度,摇匀。吸取稀释液lomL於250mL三角瓶中,准确加入0.1 N硫酸亚铁铁标准溶液V_1(滴定铬酐所消耗0.1 N硫酸亚铁铵的量10～20mL),缓慢加浓硫酸10     

原子吸收光谱分析

用 QF—60中型摄谱仪改装的原子吸收光度计及其在分析上的应用。1.钢中残余铜的分析(0.05～0.40%):取0.5克钢样子100毫升钢铁量瓶中,加20毫升1:1盐酸,加热溶解,如不溶,可加5毫升硝酸,待大部溶后,小心滴加5毫升30%双氧水,全溶后煮沸分解双氧水,冷却,以水稀至刻度,干滤,滤液备用。条件:铜阴极灯,灯流5毫安,燃烧器高度5毫米,空气流量3.8升/分,乙炔流量1.2升/分。2.球铸铁中镁的分析:取0.1克样于100毫升钢铁量瓶中,加溶解酸10毫升(10毫升浓     

锌-镍合金电镀液中各种成分的分析

分析成分:ZnCl_2、NiCl_2·6H_2O、NH_4Cl、H_3BO_3 1.Zn、Ni的连续测定 1)方法摘要在PH为10氨性缓冲溶液中以紫脲酸铵为指示,用EDTA测定锌、镍总量。用甲醛破坏氰化锌络离子,生成羟基乙腈,锌定量释出,以铬黑T为指示剂,用EDTA滴定锌。从锌、镍总量减去测定锌所消耗的EDTA毫升数,可计算出镍的含量。 2)试剂 (1)PH=10缓冲溶液; (2)20％KCN溶液; (3)抗坏血酸(固体); (4)甲醛溶液(1:1); (5)紫脲酸铵指示剂; (6)铬黑T指示剂; (7)0.05M标准EDTA溶液。 3)分析方法用移液管吸取镀液10ml置于100ml量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀。吸出稀释液10ml于250ml至锥形瓶中,加水100ml,加PH=10缓冲液10ml,紫脲酸铵指示剂少许,用标准0.05MEDTA溶液滴定至紫红色为终点(用量为V_1)。     

岛津LC-ICPMS分析白米·糙米中的砷元素形态

正1样品NMIJ白米认证标准物质(NMIJ CRM7503-a);NMIJ玄米认证标准物质(NMIJ CRM7532-a)。2样品前处理(不同形态砷的萃取)称取0.5g样品放入14mL离心管中,加入2mL 0.15 M硝酸溶液,搅拌。在恒温仪中于100℃加热6h,用纯水定容至10 mL。以3 000r/min离心分离20min,经0.45μm滤膜过滤,取上清液。将过滤液用流动相稀释2倍,作为待测液。各样品做3个平行样。     

高钨钢中硅的快速测定

试样经盐酸——过氧化氢速溶,以柠檬酸铵络合钨,以钼兰法完成测定。讨论酸度,过氧化氢、柠檬酸铵、氨性钼酸铵,草酸和硫酸亚铁铵用量的影响。柠檬酸铵用量不足,钨络合不完全,溶液不清亮,过多则消耗部分钼酸铵,使结果偏低,方法中建议用4毫升。操作方法为:称样10.03克,加盐酸2毫升,滴加过氧化氢10余滴,溶解后立即加4%柠檬酸铵10毫升,煮沸,取下,立即加入氨性钼酸铵10毫升(10%钼酸铵液每100毫升中加浓氨水