CaF2助剂放电等离子烧结透明AlN陶瓷的微观结构和光学性能

采用放电等离子烧结技术,添加质量分数为3%的CaF2作为烧结助剂,制备了透明氮化铝(AlN)陶瓷.样品在烧结温度1 800℃,30 MPa压力下保温15 min,达到了99.5%的相对密度和52.7%的最大透过率.SEM、XRD、TEM和EDX结果表明,烧结体具有很高的致密度、纯度,良好的晶粒形貌和微观晶体结构,晶界和三角晶界处观察不到第二相的存在.CaF2的添加引入液相烧结,促进AlN晶粒的生长和烧结体的致密化,并且与AlN颗粒反应生成的氟化物和Ca-Al-O化合物能够从烧结体中逸出,进一步净化烧结体,是制备透明AlN陶瓷的有效助剂.放电等离子烧结技术具有烧结快速、烧结体致密度高的特点,是制备透明AlN陶瓷的有效方法.     

Y2O3对SPS烧结纳米AlN粉末的影响

利用低温燃烧法合成出了平均粒度为100 nm的AlN粉末,将合成的粉末采用放电等离子(SPS)技术进行低温强化烧结,研究Y2O3对烧结过程以及烧结试样特性的影响.XRD进行物相分析,SEM观察断口形貌,排水法测烧结试样的密度,激光闪光法测烧结试样的热导率.实验表明采用低温燃烧法合成出的AlN粉末具有非常好的烧结性能,采用SPS烧结技术,40 MPa压力下,在1600℃保温4 min,就能得到非常致密的AlN陶瓷;Y2O3对纳米AlN粉末在SPS低温强化烧结过程仍有促进作用,使试样在更低的温度下烧结致密,并且晶粒更细小,从而热导率也较低;加入Y2O3的烧结试样晶界强度增加,断口中有较多的穿晶断裂形式,而不加入Y2O3的烧结试样主要以沿晶形式断裂.     

Li2O为烧结助剂的Si3N4陶瓷低温烧结过程研究

分别选用Li2O烧结助剂和Y2O3-Al2O3复合烧结助剂作为对比,无压烧结氮化硅陶瓷,研究了Li2O对烧结致密化过程和相变过程的影响。结果表明,以Li2O作为烧结助剂,烧结系统的共晶液相在1200℃产生,颗粒重排可以在较低的温度下进行,且致密化速度较快,氮化硅的α-β相变过程被促进,在1600oC即可得到发育良好的β-Si3N4棒状晶。     

氮化铝陶瓷低温烧结过程中的液相迁移与表层晶粒生长

对YF3-CaF2烧结助剂体系的氮化铝(AlN)低温烧结过程中液相向表面迁移的现象和表层晶粒生长进行了研究, 同时分析讨论了液相迁移的机制. AlN低温烧结过程中液相向表面的迁移, 有利于减少晶界相, 提高其热导率. 然而, 液相向表面过量迁移和富集则导致了表层晶粒的异常生长, 坯体内部由于缺乏液相烧结助剂不能实现致密化, 这一现象也造成陶瓷基板的翘曲. AlN陶瓷坯体在烧结起始阶段的快速收缩和坯体内部AlN晶界两面角大于72.5°都有助于液相向表面迁移. 低温烧结后陶瓷表面的主要物相是AlN和Y2O3, Y2O3的出现并被碳热还原生成可挥发的YN可能是表面呈现蓝紫色的原因. 表面Y2O3的产生与钇铝酸盐(Y3Al5O12, Y4Al2O9)液相迁移至AlN陶瓷表面并与炉中碳气氛发生碳热还原有关.     

纳米AlN粉末的低温烧结

研究了低温燃烧合成前驱物制备纳米级AlN粉末的低温烧结行为,利用XRD,SEM等手段对陶瓷粉末及烧结体进行了表征。结果表明:由于该粉末的粒径小(约为100nm),比表面积大(17.4m2/g),具有很好的烧结活性,在未使用烧结助剂时,在常压下1700℃获得了致密的陶瓷材料;添加5%Y2O3烧结助剂后,AlN的烧结致密化温度又降低为1600℃,比通常采用的比表面积低于5m2/g的AlN粉末的烧结致密化温度降低了200℃。分析了该种粉末促进烧结的机理,并在1650℃时制备出热导率为132.4W·m-1·K-1的AlN陶瓷。     

BN对AlN耐火材料烧结性能及抗钛熔体侵蚀性能的影响

以新型耐火材料AlN为基体,添加不同含量的高活性h-BN及烧结助剂Y2O3,在1850 ℃保温4 h下无压烧结制备出无氧、易加工的AlN/BN耐火复合陶瓷,分析了该复合陶瓷的显微组织,研究了其与TiAl熔体的界面润湿规律及界面反应。结果表明,BN颗粒的加入可以有效填充AlN颗粒间隙,促进复合陶瓷的烧结致密化,当添加5 wt% BN颗粒时,复合陶瓷致密度达到最高,为89.24%。复合陶瓷的组织由AlN、BN及钇铝酸盐Y4Al2O9组成,其中Y4Al2O9主要分布在AlN颗粒界面处。BN颗粒可以降低复合陶瓷与TiAl熔体的界面润湿性,其中含5 wt% BN的复合陶瓷与TiAl熔体的界面润湿角约为136°,表明二者润湿较差,复合陶瓷表现出良好的化学惰性。界面反应实验发现复合陶瓷具有良好的抗TiAl熔体侵蚀性能,其与TiAl熔体的界面平整清晰,界面层厚度为9.5 μm,未发生明显元素扩散,表明了AlN/BN复合陶瓷是一种极具潜力的钛合金熔炼用耐火材料。     

AlN低温烧结助剂的研究现状

介绍了在AlN烧结中,烧结助剂的各类和加入量对AlN陶瓷材料的烧结致密度和热传导系数的影响。通过分析不同烧结助剂对AlN低温烧结（＜1600℃)的影响,认为有效的烧结助剂应该满足以下4个原则：①和AlN颗粒表面Al2O3反应生成的化合物的液化温度应该低于1600℃;②在烧结过程中不要诱发AlN的分解和氧化;③应该能以晶界析出Al2O3化合物的形式降低AlN晶格中的氧;④形成的Al2O3化合物应该有不亚于AlN的导热性,或者该化合物在晶界的含量要足够低。由于单一的烧结助剂无法同时满足以上4个条件,Y2O3－CaO-Li2O复合烧结助剂,极有希望成为高性能的AlN低温烧结的有效助剂。     

Fabrication of Ultra-fine Grain Tungsten by Combining Spark Plasma Sintering with Resistance Sintering under Ultra High Pressure

采用放电等离子烧结(SPS)和超高压力通电烧结(RSUHP)2种快速烧结新方法,对纳米钨粉的致密化行为进行研究。结果表明,采用SPS工艺于1600℃下烧结可获得烧结颗粒结合良好,致密度达97.8%的试样,但晶粒粗化明显;而采用RSUHP方法获得的试样,烧结过程中晶粒几乎不长大,但致密度较低,颗粒间结合较差。将2种方法结合,充分利用SPS的清洁效应和RSUHP的晶粒细化效果,先用SPS在1400℃下预烧结,再由RSUHP二次烧结完成最终致密化,获得平均晶粒尺寸小于400nm,相对密度大于99%的超细晶粒的钨块体材料。烧结过程无需添加任何晶粒长大抑制剂。     

可加工AlN-BN复合陶瓷的制备

以碳热还原法合成的 AlN 粉末和市售 BN 粉末为原料,添加 5%Y2O3 为烧结助剂,利用无压烧结制备 AlN-15BN复合陶瓷,研究了烧结温度对 AlN-15BN 复合陶瓷相变、致密度、微观结构以及性能的影响,结果表明:Y2O3 可与 AlN粉末表面的 Al2O3 发生反应生成液相促进烧结,随着烧结温度的升高,复合陶瓷的致密度、热导率和硬度逐渐增加,片状的 BN 形成的卡片房式结构会阻碍复合陶瓷的收缩和致密。在 1 850℃烧结 3 h,可以制备出相对密度为 86.4%,热导率为104.6 W?m-1?K-1,硬度为 HRA56.2的 AlN-15BN复合陶瓷。研究表明,通过添加加工性能良好的 BN制备可加 AIN-BN复合陶瓷,是解决 AIB 陶瓷复杂形状成形问题的一个重要途径。     

两面顶技术超高压热压烧结AlN陶瓷的研究

利用两面顶压机实现了AlN陶瓷材料的超高压热压烧结,借助于XRD、SEM、热导仪、激光粒度分析等分析测试手段,系统地研究了工艺因素对AlN陶瓷的显微结构、性能的影响,获得了超高压热压烧结AlN陶瓷的较佳烧结工艺,并对超高压热压烧结的机理进行了分析、探讨.研究结果表明:Y2O3是有效的低温烧结助剂,烧结助剂的预处理有助于减弱晶界相的局部富集,是提高AlN陶瓷热导率的有效措施;在压力为5.15 GPa、温度为1 700 ℃、烧结周期为115 min的超高压热压烧结条件下,获得了显微结构致密均匀、晶粒形貌大小难以分辨、晶界不明显的AlN陶瓷,其热率导达到200 W/(m·K).     

胫骨生物陶瓷复合材料的微结构增韧机理

扫描电镜观察显示胫骨是一种由羟基磷灰石和胶原蛋白组成的自然生物陶瓷复合材料.羟基磷灰石具有层状的微结构并且平行于骨的表面排列.观察也显示这些羟基磷灰石层又是由许多羟基磷灰石片所组成,这些羟基磷灰石片具有长而薄的形状,也以平行的方式整齐排列.基于在胫骨中观察到的羟基磷灰石片的微结构特征,通过微结构模型分析及实验,研究了羟基磷灰石片平行排列微结构的最大拔出能.结果表明,羟基磷灰石片长而薄的形状以及平行排列方式增加了其最大拔出能,进而提高了骨的断裂韧性.     

面向零件形状的计算机图形库的开发

论述了CAD技术中参数化设计的三种建模方法，重点介绍了基于特征的参数化建模原理。在此基础上，分析机械设计中的机构结构，归纳出其零件的几何特征构成。设计了机构CAD图形库，并提出了该图形库生成步骤和人机交互界面。     

FeCrAIW电弧喷涂层组织的致密化研究

采用激光辐照对FeCrAlW电弧喷涂层的组织进行致密化处理,借助扫描电镜和X衍射对涂层的组织进行了分析.测试了涂层的显微硬度.结果表明:涂层组织致密度提高,孔隙率明显降低.随着激光扫描速度的增加,涂层的显微硬度降低.在较低的扫描速度下,涂层与基体之间形成互熔区,涂层与基体之间产生良好的冶金结合.     

钢材打捆机控制系统智能化技术的研究

钢材打捆机是一种用于轧钢精整工艺的新型自动化设备，其控制系统基于SiemensS7 PLC和TP7触摸屏。系统的智能化技术主要包括：液压高低压自动控制、在线监视、离线故障检测、多台设备协同工作、可视化人机交互技术。本文描述了这些技术的原理与实现方法。     

Ab-initio calculation of enthalpies of formation of intermetallic compounds and enthalpies of mixing of solid solutions

A large number of ab-initio calculations of energies of formation of intermetallic compounds have been performed in the last 15 years. The currently used methods are listed. The paper presents a review of the aluminium based compounds which have been studied. Comparisons of calculated and experimental enthalpies of formation are provided for aluminim-3d and-4d transition metal alloys at equiatomic composition. The modelling of the enthalpies of mixing of solid solutions based on a given lattice is described.     

Features of formation of the structure in production of blanks of disks of heat-resistant nickel alloys

Conclusions To provide a high level of mechanical properties in wrought blanks of cast ÉP741NP and ÉP962 alloys it is necessary to form controlled structures. A necklace-type structure formed in homogenizing isostatic treatment, subsequent thermomechanical working including alternation of the operations of deformation in the (+)-area and recrystallization anneals, and final heat treatment is preferable. The temperature conditions of all stages of thermomechanical working are strictly controlled, especially the final operation of deformation and heating for hardening. To eliminate hardening cracks and distortions it is necessary to use molten salts at t=600°C as quenchants. The use of multiple production operations makes it possible to significantly reduce the structural inhomogeneity related to inhertance of the original dendritic structure. However, the structure of the final semifinished product is nevertheless characterized by a difference in occurrence of the processes of polygonization and recrystallization between the former dendritic cells and the interdendritic spaces in deformation and heat treatment.To obtain structurally homogeneous blanks for gas turbine engine parts it is necessary to use basically new methods of remelting such as vacuum double electrode remelting and electron beam remelting with an intermediate vessel.Translated from Metallovedenie i Termicheskaya Obrabotka Metallov, No. 12, pp. 25–29, December, 1991.