2-溴-4-甲基噻唑-5-甲酸乙酯的合成

以乙酰乙酸乙酯和硫脲为原料反应合成了2-氨基-4-甲基噻唑-5-甲酸乙酯,并就原料配比做了优化,再进行重氮化反应合成目标产物。其中重氮化反应使用两种不同的反应方法 (亚硝酸钠重氮化法和亚硝酸酯重氮化法)进行对比,两步总收率为33.6%。目标化合物经核磁共振确证。     

氧化法合成2-噻唑烷酮

本文以2-噻唑硫酮为原料,双氧水为氧化剂,对2-噻唑烷酮的合成进行了探索性研究,并将其工艺条件进一步优化,使反应收率达60%。     

2-甲酰胺基-4-甲基-5-乙酰基噻唑的合成研究

以乙酰丙酮为原料,通过氯化、环合及酰化反应合成了2-甲酰胺基-4-甲基-5-乙酰基噻唑。实验研究了物料配比、反应温度及pH值诸因素对产品收率的影响,在优化条件下总的收率可达79．7％。     

2-巯基-4-甲基-5-噻唑乙酸的合成及表征

以乙酰丙酸为原料,通过溴代,环化等反应,制备了2-巯基-4-甲基-5-噻唑乙酸。考察了各种反应条件对反应收率的影响,其中溴代产物总收率超过90%,总收率达到70%,并对合成产物进行了表征     

2-氯-5-氯甲基噻唑合成改进

2-氯-5-氯甲基噻唑是重要的农药中间体.本文介绍了以1-异硫氰酸基-2-氯-2-丙烯和氯气反应制备2-氯-5-氯甲基噻唑的方法,并通过温度、催化剂等工艺条件的优化,产品含量大于99%,反应收率大于80%.     

2-氨基-4-甲基噻唑-5-甲酸乙酯的合成研究

以乙酰乙酸乙酯为原料,经历氯化、环合得到2-氨基-4-甲基噻唑-5-甲酸乙酯。优化工艺条件为:n(3-氯代乙酰乙酸乙酯)∶n(硫脲)=1.0∶1.5,反应温度为85℃,反应时间为3 h。优化条件下产品纯度99%,收率80.5%,产品结构经核磁表征确证。     

2-溴-4-甲基噻唑-5-甲酸乙酯的合成工艺研究

以2-氨基-4-甲基噻唑-5-甲酸乙酯(NSIZ)为原料、采用溴化铜为催化剂及溴代剂通过重氮化法合成了2-溴-4-甲基噻唑-5-甲酸乙酯(BSJZ)。确定了反应的优化条件为:反应温度0~5℃,反应时间40 min,物料比n(NSJZ)∶n(H3PO4)∶n(HNO3)∶n(Na NO2)∶n(Cu Br2)=1.0∶8.0∶8.0∶1.3∶2.5。优化条件下产品纯度为99.5%,收率达84.7%。     

4-氨基-3,5-二甲基吡唑合成工艺改进

以乙酰丙酮为起始原料,采用两步法新工艺合成了目标产物4-氨基-3,5-二甲基吡唑,总收率达到71.7%;对肟化反应条件进行了优化,确定适宜的反应条件为:n(乙酰丙酮)∶n(亚硝酸钠)=1∶1,反应温度5～10℃,反应时间20min。     

2-氨基-5-甲基吡啶重氮化合成2-氯-5-甲基吡啶的方法研究

以2-氨基-5-甲基吡啶为原料,经重氮化、氯代热解反应制得了2-氯-5-甲基吡啶,研究了浓盐酸用量、亚硝酸钠用量、氯代温度、氯代时间、不同氯代剂对2-氯-5-甲基吡啶收率的影响。优化工艺条件为:氯化亚铜为催化剂,n(2-氨基-5-甲基吡啶)∶n(盐酸)=1∶3、n(2-氨基-5-甲基吡啶)∶n(亚硝酸钠)=1∶1.1、重氮化温度为0～5℃,氯代温度45℃、氯代时间8 h、稀盐酸为氯代剂,优化条件下产品的收率为74.76%。     

2-氨基-6-硝基苯并噻唑的合成技术研究

以2-氨基苯并噻唑为原料,研究并获得了合成2-氨基-6-硝基苯并噻唑的最佳工艺条件。小试实验结果表明,在最佳工艺条件下,2-氨基-6-硝基苯并噻唑的合成收率达到91%。     

Oil-binding capacity of plastic fats: Effects of intermediate melting point TAG

The oil-binding capacity (OBC) of fat crystals was investigated as a function of intermediate melting point TAG (IMP-TAG) and stearin composition. Samples were prepared by melting 14% hard fraction (palm-canola stearin and IMP-TAG blends) in 86% liquid oil (olive, canola, safflower, and triolein) and crystallizing the mixture under fast and slow cooling conditions. Under fast cooling conditions, the OBC increased as the IMP-TAG/stearin ratio increased. The OBC is the grams of bound oil (determined by centrifugation) divided by the grams of solid fat (determined by pulse NMR). The maximum OBC was observed at 14% IMP-TAG and 0% stearin. In constrast, under slow cooling conditions, the 14% IMP-TAG and 0% stearin sample did not form crystals, and only free oil was present. The OBC for each liquid oil was lower under slow cooling conditions than under fast cooling conditions when compared at the same IMP-TAG/ stearin ratio. Solid fat content and RP-HPLC analyses indicated that IMP-TAG were retained in the crystal structure when processed under fast cooling conditions. RP-HPLC analyses also revealed that TAG with two saturated FA were retained in the crystal structure and that the monosaturated TAG were not. It was concluded that the TAG composition and cooling conditions played an important role in determining the OBC.     

对甲苯基氯化汞的合成

研究了合成对甲苯基氯化汞的方法,考察了反应物料比、反应温度等对合成的影响,给出了合成的最佳反应条件。产物经各项参数和谱图鉴定,在最佳反应条件下,产率达到了94%,纯度为99.9%。     

索氏法提取五味子中木脂素

采用索氏提取法提取水浸预处理后的五味子中的木脂素,考察了虹吸次数、液固比、颗粒粒径及乙醇浓度对萃取率的影响,采用响应面法进行优化. 结果表明,五味子醇甲的最佳提取条件为：乙醇浓度98.05%(j),液固比67.20 mL/g,颗粒平均粒度0.33 mm,该条件下理论萃取率为80.90%,实际萃取率为77.17%;五味子甲素的最佳提取条件为：乙醇浓度96.38%(j),液固比72.52 mL/g,颗粒平均粒度0.21 mm,该条件下五味子甲素理论萃取率为77.11%,实际萃取率为74.31%;五味子乙素的提取最佳条件为：乙醇浓度96.38%(j),液固比72.52 mL/g,颗粒平均粒度0.21 mm,该条件下理论萃取率为77.13%,实际萃取率为74.23%. 各因素对木脂素提取率影响的显著性顺序为乙醇浓度>液固比>颗粒粒径.     

阿胶中砷、镉的测定

研究了氢化物发生一原子荧光光谱法测定阿胶中砷、镉的方法,对仪器的工作条件及试验条件进行优化。在选定的最佳测定条件下,本方法检出限低至As 0.0257μg/L、Cd 0.00421μg/L;回收率As为95.30%、Cd为97.00%。精密度为As 0.4%、Cd2.72%。测定阿胶中的砷和镉元素,结果令人满意。     

过氧化氢氧化玉米秸秆酶解残渣制备螯合微肥的研究

利用过氧化氢在不同条件下对玉米秸秆制备生物乙醇的酶水解残渣进行氧化改性,氧化产物分别与Fe2+、Cu2+、Zn2+、Mn2+四种离子进行螯合反应制备微肥。探讨了不同氧化条件对金属离子螯合率的影响,并确定了适宜的氧化工艺条件:过氧化氢用量20%,温度70℃,pH值为11,时间60 min,此时残渣溶出率为32.5%,氧化产物对Fe2+、Cu2+、Zn2+、Mn2+四种金属离子的总螯合率分别为5.0%,4.5%,3.9%,4.0%。通过正交试验分析,氧化条件对酶解残渣的溶出率和总螯合率的影响主次顺序为:pH值,过氧化氢用量,温度。     

丙醛常压气相催化加氢制正丙醇催化剂的研究

采用浸渍法制备一系列Cu催化剂,在固定床小粒度连续流动反应器中评价了Cu催化剂的催化性能。主要考察了Cu、Zn等含量和反应条件对丙醛催化加氢制备正丙醇反应的影响。实验结果表明,Cu、Zn等含量对该反应有明显的影响;催化剂适宜组分(m%)为:催化剂中含铜8.0%～12.0%、锌10.0%、Na2O 0.8%～1.0%,竞争吸附剂选择a;得出了适宜的反应条件:氢/醛物质的量比为10.0、温度100～130℃、反应压力0.05～0.10 MPa,原料液体空速:0.1～0.3 h-1;在该反应条件下,丙醛转化率≥99.0%,正丙醇选择性大于99.0%。     

柚子籽中黄酮类化合物的提取工艺研究

以柚子籽为原料,采用乙醇为提取剂,通过单因素试验和正交试验,确定了提取柚子籽中黄酮类化合物的最佳工艺。试验结果表明,各因素影响柚子籽黄酮类化合物提取的程度由大到小的顺序依次为料液比,乙醇浓度,提取时间,提取温度。提取的最佳工艺参数为乙醇浓度70%、料液比1:40(g/mL)、提取温度70℃、提取时间5h。在此条件下,柚子籽黄酮类化合物的提取率为0.968%。     

高性能蒙脱石无机矿物凝胶的制备

以山东某提纯钙基膨润土为原料,研究了制备无机凝胶的最优工艺条件:以NaF为钠化剂,用量为提纯蒙脱石干质量的5%,室温下钠化30min;以焦磷酸钠为磷化剂,用量为提纯蒙脱石干质量的0.3%,室温下磷化15min;以氧化钙为胶化剂,用量为提纯蒙脱石干质量的2%.胶化时间为15min.在最佳工艺条件下制备出了性能优良的蒙脱石无机矿物凝胶.     

脂肪酰胺丙基二甲基氧化胺的合成及在酸性体系中的增稠研究

采用2步法合成了一系列的脂肪酰胺丙基氧化胺类化合物,优化了2步法合成工艺,并研究了脂肪酰胺丙基氧化胺类物质在酸性体系中的增稠作用。结果发现,第1步酰胺化反应的最佳工艺条件为：n（N,N-二甲基丙二胺）：n（脂肪酸）=1．25：1,反应温度为160℃,反应时间10h,收率99％以上;第2步氧化反应的最佳工艺条件为：n（双氧水）：n（酰胺）=1．05：1,反应温度80℃,反应时间3h,催化剂用量为总质量的0．5％,收率99．4％。结果发现,肉豆蔻酰胺丙基氧化胺和棕榈酰胺丙基氧化胺在酸性体系下有明显的增稠作用。     

铁钛无机交联膨润土的制备及其对COD的吸附研究

以钠基膨润土为原料,制备了铁钛无机交联膨润土,应用于模拟废水的处理。以对COD的去除率为指标,利用正交试验研究制备铁钛无机交联膨润土的最佳实验条件及其吸附模拟废水的最佳实验条件。结果表明：铁钛无机交联膨润土对COD表现出较好的吸附性能。当悬浮液浓度为3％、铁钛摩尔比为16：1、交联剂／土(mmol／g)为15：1、反应温度为40℃、反应时间为3h为制备的最佳实验条件。当废水pH值为3．0、吸附剂用量为14g／L、吸附时间为30min时,为吸附模拟废水的最佳实验条件,此时COD的去除率可达90％以上。