新型磷酸酯阻燃剂的制备与应用研究

以磷酸甲酯和乙二醇为原料,通过反应物配比、催化剂用量、反应温度和滴加速度对产率影响的正交试验,优化合成条件,制备一种新型磷酸酯阻燃剂;将其用于棉织物阻燃整理,通过阻燃剂的用量、轧余率、焙烘时间和焙烘温度等整理工艺参数对损毁长度影响的正交试验,优化了整理工艺;采用热分析探讨了阻燃机理.研究结果表明:整理织物损毁长度在105 mm左右,续燃和阴燃时间均为0 s,极限氧指数可达26.4,整理织物阻燃效果可达B1级,能很好满足阻燃织物对阻燃性能的要求.阻燃织物的热分析结果表明该阻燃剂符合磷系阻燃剂凝聚相阻燃机理.     

有机磷阻燃剂DMMP的合成

由亚磷酸三甲酯在催化剂存在下经Ｍｉｃｈａｅｌｉｓ－Ａｒｂｕｚｏｖ重排反应合成有机磷阻燃剂甲基膦酸二甲酯（ＤＭＭＰ）。结果表明,反应温度是影响合成反应的重要因素。催化剂用量较少时,对体系施以压力,反应温度升至１８０℃以上,产物收率达９６．５％;催化剂用量增加到０．７７％（占反应物总量的百分比）时,体系温度自动达到１８０℃,产物收主为７３．１％,经红外光谱和质谱鉴定,合成产物的结构正确。     

阻燃剂聚对二苯砜苯基磷酸酯的制备

以苯基磷酰二氯、双酚S为原料，研制成了聚酯纤维用的新型磷系阻燃剂聚对二苯砜基苯基磷酸酯，其各项性能指标均优于国内同类产品．     

二（1—氯—2羟基丙基）亚磷酸酯阻燃剂的研制

介绍了二（１－氯－２羟基丙基）亚磷酸酯阻燃剂的研制方法，得出了最佳工艺条件，测试了产品的各项理化指标及对ＰＵ材料的阻燃性能，结果表明，该工艺简单，易于实现工业化生产，所得产品对ＰＵ材料具有优良的阻燃性。     

环状磷酸酯阻燃剂Antiblaze的合成

用三羟甲基丙烷、亚磷酸三甲酯、磷酸三甲酯为原料合成了环状磷酸酯阻燃剂Antiblaze．用正交法讨论了物质的量之比、反应温度、反应时间、催化剂种类和用量对反应的影响,确定了反应的最佳条件：三乙胺为催化剂,用量为三羟甲基丙烷质量的2％,n（亚磷酸三甲酯）：n（三羟甲基丙烷）：n（磷酸三甲酯）=1．10：1：1．07;第一步反应温度为80～85℃,反应时间5h;第二步反应温度180～185℃,反应时间16h;产品收率90．6％．采用红外证实了产品的结构．热重分析表明其具有较高的残炭率．     

含磷阻燃剂中间体螺环磷酸酯二酰氯的制备

以三氯氧磷、季戊四醇为反应物,无水乙腈为溶剂,无水氯化铝为催化剂,对螺环磷酸酯二酰氯(SPDPC)的传统合成工艺进行了改进,并对催化剂用量、溶剂无水乙腈的用量、反应物比、反应温度、反应时间等因素对产物产率的影响进行了研究.结果表明:相对于传统合成工艺,采用新工艺,三氯氧磷与季戊四醇摩尔比由5.5:1降为3:1,反应温度由100℃降低为80℃,反应时间由24 h缩短为8 h时,螺环磷酸酯二酰氯的产率由70%提高到77%.螺环磷酸酯二酰氯新合成工艺符合节能、降耗、环保等要求.     

间苯二酚磷酸酯阻燃剂的合成研究

给出了由问苯二酚、三氯氧磷和苯酚反应合成问苯二酚磷酸酯阻燃剂的路线,研究了物质的量配比、温度和催化剂对反应的影响．确定了反应的最佳工艺条件：三氯氧磷与问苯二酚的物质的量之比为2．2：1;第一步反应温度为60℃,反应时间为6h;第二步反应温度为130℃,反应时间为8h;以AICl3作为催化剂效果最好,催化剂用量为第一步反应物总量的2％．产品收率达90％．在不同的塑料制品中对其阻燃性能做了测试．结果表明它是一种较好的阻燃剂．     

一种含磷反应型阻燃剂的合成及其阻燃性能研究

以三氯化磷,苯和丙烯酸等为原料,合成了一种含磷反应型阻燃剂（２－羧基乙基（苯基）次膦酸）。采用元素分析,红外光谱,核磁共振等鉴定了它的结构。用热矢重分析和氧指数法测试了其在ＰＥＴ（聚对苯二甲酸乙二醇酯）聚酯纤维中的阻燃性能。     

缩合型磷酸酯类阻燃剂BDP的合成研究

以双酚A、三氯氧磷和苯酚为原料合成四苯基双酚A二磷酸酯(BDP),采用单因素实验法讨论了原料的摩尔比、反应温度、反应时间等因素对目的产物收率的影响,确定了合成BDP的适宜的反应条件：三氟氧磷、双酚A与苯酚的摩尔比为5．5：1：4．04;缩聚反应温度在105～118℃,反应时间以4h为宜;在封端反应阶段,反应初期的适宜温度为120℃、后期以150℃为佳,适宜的反应时间为5h,在该条件下收率为86．7％．     

缩合型磷酸酯类阻燃剂RDP的合成研究

以三氯氧磷、间苯二酚及苯酚为原料合成四苯基间苯二酚二磷酸酯（RDP）,通过单因素实验考察了原料配比、反应时间、催化剂等条件对RDP收率的影响,确定了合成RDP的适宜条件：三氯氧磷,间苯二酚与苯酚的摩尔比为6.7：1：4.04;缩合反应时间为3h,封端反应时间为4h,在该条件下,RDP的收率为87.3％。此外还就如何降低产品中磷酸三苯酯（TPP）的含量及原料三氯氧磷的回收再利用问题进行了研究。     

单片机控制的新型矿压仪的研制

单片机控制新型矿压仪是对煤矿综采设备进行监测的仪器。主要用于测试顶板压力和活柱下缩量。该仪器可对上述被测量进行连续测量和数据存贮,并用PC机进行数据处理与打印。该仪器与机械式测试仪器相比,具有测试项目多(可同时测顶板压力、活柱下缩量和采煤机自动定位等)、精度高(顶板压力测量精度为0.25MPa,活柱下缩量测量精度为0.1mm)、使用方便、自动化程度高等优点。本文对该仪器的硬件电路及控制、处理软件进行了详尽的论述。