磷系阻燃剂羧乙基苯基磷酸的合成研究

介绍了磷系阻燃剂的发展历史及发展趋势 ,研究了一种磷系阻燃剂羧乙基苯基磷酸及其单体苯基二氯化磷的合成过程 .研究中采用苯、三氯化磷为原料、三氯化铝为催化剂 ,氯化钠为络合剂先合成出苯基二氯化磷 ,再用苯基二氯化磷、丙烯酸为反应原料合成出羧乙基苯基磷酸 .结果表明 :精苯基二氯化磷产率达到 2 9.1 2 % ;最终产物收率达 58.3% ,熔点 1 53～ 1 6 1℃ ,酸值 52 8～ 536mgKOH·g- 1,综合性能与国内外同类产品水平相当 .     

一种新型膨胀型阻燃剂的合成

以季戊四醇、三氯氧磷、三聚氰胺为原料经3步合成了膨胀型阻燃剂双（1-氧代-4-亚甲基-1-磷杂-2,6，7-三氧杂双环[2，2，2]辛烷）磷酸酯三聚氰胺盐（Melabis）．重点对第一步反应的条件进行了探索．通过对比实验确定了第一步反应的溶剂为1，4-二氧六环，缚酸剂为三乙胺，三氯氧磷与季戊四醇物质的量之比为1．04：1，反应时间为5h，反应温度为95％．在此条件下产率可达84．0％．同时采用元素分析、IR等分析方法证实了产品的结构．     

新型膨胀型阻燃剂聚磷酰氯螺环硼酸二乙醇胺酯的合成与表征

以二乙醇胺和硼酸为原料,甲苯为带水剂,合成中间体硼酸二乙醇胺酯(DEAB),再与三氯氧磷反应合成新型的集磷、氮、硼于一体的阻燃剂聚磷酰氯螺环硼酸二乙醇胺酯(PPCSDB).使用红外光谱和核磁共振对产物的结构进行初步表征.通过TGA评价其热稳定性,热重分析表明:化合物初始分解温度为195℃,800℃残炭率为34.8%.同时探讨反应条件对化合物产率的影响,结果表明化合物合成的较佳条件为:物料摩尔比为1∶1,反应时间10 h,以乙腈为溶剂.     

硅灰石的改性及HDPE/硅灰石复合材料的研究

用硅烷偶联剂改性硅灰石,填充HDPE制备HDPE/硅灰石复合材料.从红外光谱、拉伸强度、冲击强度等方面对其性能进行了表征.结果表明:硅灰石经硅烷偶联剂改性能降低其表面能,提高其疏水性,用量为硅灰石质量1.3%～2%为宜;改性硅灰石填充HDPE能提高复合材料的弯曲强度和抗冲击强度,但降低了复合材料的拉伸强度,填充量以30%为宜.     

无卤阻燃剂磷酸蜜胺盐的研制

阻燃剂是高分子材料常用的助剂，膨胀型阻燃剂是一种无卤、高效、低烟、低毒的具有环境安全性的阻燃剂。用磷酸和三聚氰胺合成了一种阻燃剂－磷酸蜜胺盐，对磷酸蜜胺盐的氮、磷含量进行了测定，对磷酸蜜胺盐的结构进行了红外光谱和热失重分析，得出合成的磷酸蜜胺盐的产率为95．13％，确认是一个无卤的含有氮、磷的膨胀型阻燃剂， 在未来的阻燃市场上具有良好的应用前景。     

磷酸二-(2,3-二氯丙基)六次甲胺盐阻燃剂的合成

以环氧氯丙烷、三氯氧磷、六次甲基四胺(HT)为原料，以AlCl3为催化剂，先合成磷酸双(2，3二氯丙基)酯(DP)，再合成一种新型含氮、磷和氯的阻燃剂——磷酸二-(2，3-二氯丙基)六次甲基四胺盐(DPHT)，研究了反应物配比、反应温度、反应时间等对中间体：DP和最终产物DPHT产率的影响。结果表明，中间体DP的最佳合成条件为：nECH：nPOC=2：1，催化剂AlCl3最佳用量约为环氧氯丙烷的2％，反应温度为333～343K，反应时间为1．5～2h；产物DPHT的最适宜合成条件为：nDP：nHT=1：2，反应温度为323～333K，反应时间为2h。     

低聚有机膦酸酯阻燃剂的合成

以五氧化二磷、甲基膦酸二甲酯（DMMP）、乙二醇为原料,乙醇为调节剂,辛酸亚锡为催化剂,制备了一种低聚有机膦酸酯阻燃剂．讨论了影响反应的主要因素,用红外光谱分析了该阻燃剂的结构．确定优化的反应条件为：n（DMMP）：n（P2O5）为1．5：1,反应温度80～90℃,反应时间2—4h,产率达到93．8％．反应过程中加入无水乙醇,能使产品的颜色及黏度得到很好的控制．     

低烟无卤阻燃电缆料的研制

以高密度聚乙烯（HDPE）与乙烯－醋酸乙共聚物（EVA）为基体材料,表现改性氢氧化镁为填料,红磷为阻燃剂,通过熔融共混的方法,得到了低烟无卤阻燃电缆科,研究了EVA／HDPE的不同配比、氢氧化镁及红磷的不同用量对材料力学性能的影响。结果表明,当EVA／HDPE为3：1,表现处理氢氧化镁用量为70份（以树脂100份计）,阻燃助剂红磷8份,加工助剂6份时,所得到电缆料的物理机械性能和阻燃性良好,可满足实际生产的需要。     

纳米TiO2/EVA共混复合材料的制备及其性能

采用熔融共混方法,以直接分散、一步法、二步法3种不同工艺制备出乙烯-醋酸乙烯酯共聚物(EVA)/纳米TiO2复合材料,并探讨了制备工艺与力学性能之间的关系。利用FESEM与FT-IR测试手段表征纳米TiO2微粒在EVA中的分散性及结构。结果表明:将EVA、纳米TiO2和乙烯基三乙氧基硅烷同时进行复合(一步法),可使后两者达到协同增韧EVA的作用,有利于纳米粒子在基体中的分散;一步法工艺最佳,具有补强作用的TiO2微粒在EVA基体中的分散粒径小于100 nm,且当纳米TiO2颗粒的质量分数为1%时,对EVA的改性效果最佳。此外,FT-IR测试表明,纳米TiO2与乙烯基三乙氧基硅烷、EVA之间形成了新的键合结构。     

N,N,N′,N′-四丙酸甲酯-1,4-苯二胺的合成及表征

以对苯二胺和丙烯酸甲酯为原料,冰醋酸为溶剂,经迈克尔加成反应合成了一种高度对称的多枝状化合物:N,N,N′,N′-四丙酸甲酯-1,4-苯二胺.产物的结构通过核磁(1H-NMR)、液相色谱-质谱(LC-MS)、红外(FT-IR)及元素分析等确定.探讨了反应条件对产率的影响,适宜的条件为:n(对苯二胺):n(丙烯酸甲酯)=(1:4.5)～(1:5.5),反应时间为100 h,溶剂为冰醋酸,反应温度为80℃,产率可达93.0％.