甲醇中萘溶液标准物质的研制

以色谱纯甲醇和高纯物质萘为原料,采用重量-容量法准确制备特性量值为1.00×10-4 g/mL的甲醇中萘溶液标准物质.研制的标准物质通过了均匀性检验和稳定性考察,并对定值结果进行了不确定度评定.该溶液标准物质已被批准为国家二级标准物质(编号GBW(E)130395),相对扩展不确定度为3％(k=2),可用于液相色谱仪的检定.     

磷溶液标准物质的研制

介绍了磷溶液标准物质的研制。选择磷酸二氢钾为原料,经提纯后,配制成质量浓度为1000μg/mL的磷溶液标准物质。采用准确、可靠并能溯源的磷钼酸喹啉重量法进行定值、均匀性检验及稳定性检验。对影响测量不确定度的因素进行了分析,全面评定了标准物质的不确定度。研制的磷溶液标准物质,均匀性良好,扩展不确定度为0．5％（k=2）,稳定性达2年。     

标准物质定值与不确定度评定软件系统的研究与开发

标准物质定值与不确定评定是标准物质研制过程中的一个非常重要的阶段,涉及大量的数据处理与统计分析.在进行数据处理时,Excel功能相对薄弱,Matlab、SAS、SPSS等软件的使用则太过复杂.以ISO 35及相关技术规范为指导,研究完成了标准物质常用定值模式下的数据处理,包括均匀性检验及不均匀性带来的不确定度评定,稳定性检验及其不确定度的评定,定值不确定度评定以及总不确定度合成计算.以理论研究为基础,采用最新的软件开发技术,开发出了稳定可靠具有良好扩展性的标准物质定值与不确定度评定软件系统.     

化学需氧量溶液标准物质的定值及不确定度评定

采用重量-容量法,配制了化学需氧量溶液标准物质,利用一级标准物质进行比较定值,并对溶液标准物质进行了均匀性检验和稳定性考察。对定值的不确定度进行了评定。化学需氧量溶液标准物质的定值结果为2000mg/L,扩展不确定度为:Urel=2%,k=2。     

维生素K_1冻干标准物质的研制

采用二甲基亚砜(DMSO)作为冻干标准物质的溶剂,以重量法准确配制维生素K_1/DMSO溶液,再进行分装、冷冻干燥,经定性分析、定值分析、均匀性检验、稳定性考察和不确定度评定,研制了维生素K_1冻干标准物质。以维生素K_1纯度标准物质溶液为校准品,对得到的冻干物质进行了高效液相色谱法定值分析,冻干标准物质的准确定值结果为0.96 mg/mL,相对扩展不确定度为7%。建立的维生素K_1冻干标准物质研制方法,对于临床检验中维生素K_1的准确测定和相关疾病的正确诊断治疗以及维生素K_1长期保存具有重要意义。     

氯化钾电导率溶液标准物质的研制

介绍了氯化钾电导率溶液标准物质的研制方法,采用与一级标准物质比较定值的方法对该标准物质进行了定值,利用高精度电导率仪对定值结果进行了验证,同时对该标准物质进行了均匀性检验和稳定性考察。氯化钾电导率溶液标准物质的定值结果为1408μS/cm,扩展不确定度为:Urel=0.6%,k=2。其均匀性和稳定性检验结果表明,该标准物质符合国家二级标准物质的技术要求。     

GBW(E)100674乙腈中展青霉素溶液标准物质的研制

本课题研制了乙腈中展青霉素的溶液标准物质1种,并已成功申报为国家二级标准物质(GBW(E)100674)。该溶液标准物质以展青霉素纯度国家二级标准物质(GBW(E)100673)为原料,采用重量容量法配制。依据JJF1343-2012《标准物质定值的通用原则及统计学原理》的要求,本研究采用液相色谱法对乙腈中展青霉素溶液标准物质进行均匀性、短期稳定性和长期稳定性的评价。定值不确定度包含原料纯度、溶液配制、均匀性、短期稳定性和长期稳定性五个方面引入的不确定度。最终,该溶液标准物质GBW(E)100674的定值结果为100μg/m L,不确定度为2%。本研究研制展青霉素溶液标准物质的量值具有溯源性和准确性,可以支持国家食品安全检测的需要。     

酸性橙II纯度标准物质的研制

质量平衡法是确定有机类标准物质纯度的经典方法,利用质量平衡法研制了GBW(E)100373酸性橙Ⅱ纯度标准物质,介绍了标准物质样品的制备、均匀性检验、稳定性检验、定值、不确定度评定及比对和验证等严格的研发程序。最终获得了纯度认定值为99.2%,相对扩展不确定度为1.0% (k=2)的酸性橙II纯度标准物质,可以在食品和化妆品分析中的仪器校准和方法评定等领域发挥重要作用。     

氮中丙烷、一氧化碳、二氧化碳混合气体标准物质的研制及其不确定度评定

叙述了通过比较定值法研制氮中丙烷、一氧化碳、二氧化碳混合气体标准物质的过程,并用F检验法和回归曲线法考察了气瓶压力和贮藏时间的变化对混合气体中各组分量值的影响。对定值分析过程、均匀性、稳定性引入的不确定度进行了评定,研制的目标混合气体标准物质相对扩展不确定度U=1.5%(k=2)。     

瓶装氮气中22组分挥发性卤代烃混合气体标准物质的研制

介绍瓶装1μmol/mol氮气中22组分挥发性卤代烃混合气体标准物质的研制过程。以22种挥发性卤代烃高纯试剂为原料,采用称量法制备并计算定值,评定制备过程引入的不确定度、以及均匀性和稳定性引入的不确定度,并将研制的标准物质送至中国计量科学研究院进行测试比对,采用En值评定比对结果,结果显示En值均1,所有组分比对结果判定均为满意,验证研制标物定值结果的准确性。该气体标准物质获得国家二级气体标准物质证书,编号为GBW(E)062232,其定值的相对扩展不确定度为U=5.0%(k=2),有效期限为12个月。     

钡溶液标准物质的研制

选择氯化钡为原料,经纯度分析后,配制成目标浓度为20 mg/mL的钡溶液标准物质.采用BaSO4重量基准法与仪器分析相结合的方法进行均匀性检验、稳定性监测与定值.对影响测量结果的因素进行了系统研究,将各影响量降至最低水平,利用仪器分析法准确测定各影响因素的量值,并逐一进行修正;全面进行了测量不确定度评定.研制的钡溶液标准物质不确定度为0.08%(k=2),稳定性达1年.     

冰冻人血清尿酸标准物质的研制

介绍了冰冻人血清尿酸标准物质的研制方法.采用液相色谱/同位素稀释质谱法(LC/ID-MS)对该标准物质进行了定值研究、均匀性检验和稳定性检验.研究结果表明,冰冻人血清尿酸标准物质定值结果为55.88 mg/kg,扩展不确定度为0.74 mg/kg,其均匀性和稳定性检验结果均符合国家一级标准物质的技术要求.     

甲醇纯度国家一级标准物质的研制

介绍了甲醇纯度标准物质的研制方法,采用国际基准方法之一的凝固点下降法对该标准物质进行了定值,利用气相色谱法对定值结果进行了验证,同时对该标准物质进行了均匀性检验和稳定性考察.甲醇纯度标准物质定值结果为99.7%,扩展不确定度为0.3%.其均匀性和稳定性检验结果表明,该标准物质符合国家一级标准物质的技术要求.     

水中氟离子溶液标准物质的研制

文章以氟化钠标准物质为原料，超纯水为溶剂，采用重量-容量法制备水中氟离子溶液标准物质，介绍了水中氟离子溶液标准物质的研制方法。研制的水中氟离子溶液标准物质利用离子色谱法进行检测，分别采用F检验和回归曲线法进行均匀性和稳定性检验，方差分析和线性拟合结果表明该标准物质具有良好的均匀性和稳定性。选择国家二级标准物质采用同样的检测方法进行验证，结果表明制备的标准物质的方法准确度满足要求。研制的水中氟离子溶液标准物质的定值结果为1 000 mg/L,相对扩展不确定度U_rel=1%(k=2)。该标准物质量值准确，且具有溯源性，可用于水中氟离子测量过程的质量控制及分析方法的确认和评价。     

血细胞计数分析用国家标准物质的研制

采用专用的白细胞、红细胞和血小板3类生物粒子合成模拟人的血液,按照国家一级标准物质研制规范制备血细胞计数标准物质,采用显微图像分析法为血细胞计数标准物质定值,对该血细胞计数标准物质的定值结果及不确定度评定、均匀性检验、稳定性检验过程进行分析,将该血细胞标准物质定值结果与国际参考方法的测定结果进行比对。结果证明:本血细胞计数标准物质适于血细胞分析仪的校准与计量检定。     

红外测油仪用标准物质的研制

为保证分析测量结果的准确可靠,研制了浓度为1000μg/mL的红外测油仪用溶液标准物质。以称量-容量法制备,计算结果定值,对原料进行了纯度分析、制备方法控制,考察了样品均匀性和稳定性,评定了所配制标准物质浓度定值的不确定度。通过与GBW(E)130171比对,验证了标准物质的定值结果准确可靠,相对扩展不确定度<2%(k=2),有效期限为12个月。该标准物质已被批准为国家二级标准物质。     

蔗糖总有机碳标准物质的研制

采用重量一容量法研制了蔗糖总有机碳(TOC)标准物质,对其进行了准确定值和均匀性、短期稳定性检验,并进行了不确定度的评定。该标准物质总有机碳含量为50 mg/L,相对扩展不确定为3%(k=2),均匀性和短期稳定性良好,保证了量值溯源的可靠性。     

甲醇水中咖啡因溶液标准物质的研制及不确定度评定

研制了液相色谱-质谱联用仪(LC-MS)校准用甲醇水中咖啡因溶液标准物质并进行不确定度评定。以咖啡因纯品、色谱级甲醇和实验室一级用水为原材料,利用质量平衡法对咖啡因纯品进行纯度核验,利用基准方法重量—容量法配制浓度9.94 mg/L甲醇水中咖啡因溶液标准物质。采用液相色谱法对9.94 mg/L甲醇水中咖啡因标准溶液和国家二级标准物质GBW(E)130453进行量值比对,并对溶液标准物质的均匀性、短期稳定性和长期稳定性进行考察。结果表明研制的9.94 mg/L的甲醇水中咖啡因溶液标准物质的均匀性和稳定性良好,相对扩展不确定度为2%(k=2),有效期为12个月。     

苯系物溶液标准物质的研究

论述了苯系物溶液标准物质的研究工作 ,系统地介绍了标准物质原材料的选择、特性量值的测量方法、标准物质的制备方法、均匀性检验、稳定性考察以及定值测量。对样品的均匀性、测量的分散性及其他因素引入的不确定度分量分析和确定后 ,给出了整个测量过程不确定度的合成结果。对气相色谱法和液相色谱法所得到的实验结果进行了统计分析 ,其均匀性符合F检验和T检验 ,满足标准物质的技术规范。对苯系物溶液标准物质的稳定性进行了 2年的考察 ,证明该标准物质是稳定的 ,浓度值的不确定度为 2 8%。苯系物溶液标准物质已被批准为国家一级标准物质     

校准用溶液标准物质的量值不确定度评定

ISO导则35《标准物质定值及通用统计学原则》中要求,采取称量法制备、定值的标准物质,需评估由称量法制备、均匀性、稳定性及核验四个分量引入的不确定度.对于称量法制备的校准用溶液标准物质,制备过程中由天平和容量器具引入的不确定度往往较小且易于评估,而制备过程中其它来源不确定度以及核验、均匀性、稳定性不确定度的评估方法会对该类标准物质的总体量值不确定度水平产生显著影响.本文以导则35及GUM原则为基础,提出了针对该类标准物质量值不确定度评定的新型改进方法,以达到既确保评估的全面性,又通过适当的方案设计,去除各不确定度分量中的交叉重叠成分,避免不确定度评定结果盲目扩大的目的.