采用ROSA技术快速测定玉米赤霉烯酮的研究

建立一种基于免疫胶体金技术(Rapin one step assay,简称ROSA)的快速测定饲料中的玉米赤霉烯酮的方法,该方法较目前常用方法安全,快速,适于现场检查。     

联苯菊酯纯度标准物质的研制

研制了联苯菊酯纯度标准物质.采用红外光谱、质谱和熔点法对联苯菊酯纯品进行定性鉴定,并利用Dean-Switch切换、气相色谱-质谱联用方法对杂质进行定性分析,确认了8种杂质的结构.优化并建立了高效液相色谱-二极管阵列检测器(HPLC-DAD)、气相色谱-氢火焰离子化检测器(GC-FID)进行主成分定值.利用卡尔费休法、电感耦合等离子体质谱法、灼烧法等方法进行无机杂质的分析.均匀性和稳定性检验结果表明,研制的联苯菊酯纯度标准物质均匀性良好,稳定时间3年,纯度值为99.6%,扩展不确定度为0.2%(k=2).     

可食包装纸原料中玉米赤霉烯酮的快速检测研究

目的针对可食包装纸原料中的玉米赤霉烯酮进行检测,采用以酶联免疫法为主,胶体金试纸条检测法为辅的免疫分析方法,为实时监控食品的包装、包装存储条件等提供有效技术手段。方法实验主要选取可食包装纸原料玉米粉作为检测对象,为提高酶联免疫法检测结果的准确性,通过添加回收实验,以最高的回收率为判断标准对应得到最优的前处理条件;先通过标准曲线的封闭温度和温育时间的优化,再进行玉米赤霉烯酮的前处理方式(包括对提取液浓度、稀释液的pH值、稀释液中有机溶剂的浓度等3个方面进行优化,以添加回收结果作为判断依据)进行测试。同时,将优化后的实验结果组装到胶体金试纸条,并对掺杂玉米赤霉烯酮的玉米粉进行快速检测。结果前处理最适条件,甲醇溶液的体积分数为50%,缓冲液pH值为8.0且含甲醇的体积分数为10%,在该条件下测得的回收率最高。在该优化条件下,组装的胶体金试纸条其检测灵敏度可达0.75ng/mL。结论该检测结果与添加标品所测实验结果基本一致,可以确定该胶体金试纸条是一种快速有效的检测方法。     

水中氟离子溶液标准物质的研制

文章以氟化钠标准物质为原料,超纯水为溶剂,采用重量-容量法制备水中氟离子溶液标准物质,介绍了水中氟离子溶液标准物质的研制方法。研制的水中氟离子溶液标准物质利用离子色谱法进行检测,分别采用F检验和回归曲线法进行均匀性和稳定性检验,方差分析和线性拟合结果表明该标准物质具有良好的均匀性和稳定性。选择国家二级标准物质采用同样的检测方法进行验证,结果表明制备的标准物质的方法准确度满足要求。研制的水中氟离子溶液标准物质的定值结果为1 000 mg/L,相对扩展不确定度U_rel=1%(k=2)。该标准物质量值准确,且具有溯源性,可用于水中氟离子测量过程的质量控制及分析方法的确认和评价。     

稀土溶液标准物质的研制

选择7种稀土元素:La、Ce、Sm、Eu、Yb、Lu、Y为研究对象,采用高纯稀土氧化物(≥99 99%)为原料,经ICP MS及ICP AES对纯度进行分析后,分别制备成浓度为1000μg mL的稀土溶液标准物质。采用准确、可靠并能溯源的EDTA络合滴定法进行量值核对、均匀性及稳定性检验。对标准物质的不确定度进行了全面的评定。研制的稀土溶液一级标准物质,总不确定度优于0 6%,稳定性达两年以上。     

水饱和正辛醇标准物质的研制

研制了一种水饱和正辛醇标准物质,对水饱和正辛醇标准物质的原料-正辛醇进行了纯化,将高纯的正辛醇和三次蒸馏水在室温下搅拌制备成水饱和正辛醇溶液,然后在干燥氮气保护下封装水饱和正辛醇标准物质。采用库仑滴定法对水饱和正辛醇标准物质的含水量进行定值,标准物质均匀性和稳定性检验。通过标准物质的测量不确定度的分析评定,水饱和正辛醇标准物质含水量的标称值为47.6 mg/g±1.2 mg/g。     

转基因水稻TT51-1标准物质的研制

将筛选后的转基因水稻TT51-1和非转基因水稻明恢63种子分别冷冻研磨成粉末,采用重量法配置了5个不同水平的标准物质。经检验该标准物质的均匀性良好,可在4℃保存条件下存储1年。标准物质采用重量法的质量分数作为标准值,数字PCR测定拷贝数分数作为参考值,通过转基因水稻与非转基因水稻种子粉末提取效率比值校准的数字PCR定值结果与重量法质量分数定值结果之间具有等效一致性,该标准物质可用于转基因水稻TT51-1的定量PCR检测及其特异性检测方法的评价。     

转基因水稻标准物质的研制

从水分含量、粒度大小、基因纯度等方面研究了候选材料的性质及其对转基因标准物质特性量值的影响.采用重量法进行了转基因水稻种子粉标准物质制备,建立了通过纳米银标记和电感耦合等离子体质谱技术相结合的均匀性检测技术方法.进行了转基因水稻种子粉标准物质的制备和均匀性、稳定性检验,并确定了最小取样量,分析了重量法配制值和荧光定量PCR测定值的一致性.该转基因水稻标准物质可应用于实验室质量控制、水稻转基因成分的定量检测等领域.     

VOCs吸附管标准物质的研制

用装有吸附剂的吸附管采集空气样品,具有设备简单、采样稳定、重复性好等优点,近年来得到各国环境监测部门的认可和广泛应用.采用多组分挥发性有机物(VOCs)扩散管(渗透管)标准气体和不锈钢吸附管通过多组分动态配气装置和气体定量吸收系统制备标准吸附管,有很好的一致性和线性.通过对制备的标准吸附管1年多的稳定性考察表明,用该方法制备的标准吸附管,在密封条件下,年变化不大于1.5%(RSD),对我国VOCs量值的溯源具有重要意义.     

磷溶液标准物质的研制

介绍了磷溶液标准物质的研制。选择磷酸二氢钾为原料,经提纯后,配制成质量浓度为1000μg/mL的磷溶液标准物质。采用准确、可靠并能溯源的磷钼酸喹啉重量法进行定值、均匀性检验及稳定性检验。对影响测量不确定度的因素进行了分析,全面评定了标准物质的不确定度。研制的磷溶液标准物质,均匀性良好,扩展不确定度为0．5％（k=2）,稳定性达2年。     

高分子材料α-玉米醇溶蛋白(α-Zein)结构研究进展

研发以玉米醇溶蛋白为骨架的新型材料,玉米醇溶蛋白结构的确定就显得非常必要。分析玉米醇溶蛋白中的主要蛋白α-zein的结构,发现其来源不同,种类不同的α-zein因为氨基酸序列上个别氨基酸的替代,缺失,互换导致一级结构不同,但它们的二级结构相似,类胡萝卜素等嵌在结构中心。分析α-zein结构有利于指导玉米醇溶蛋白的改性研究,增加玉米醇溶蛋白的应用范围。     

氯化钾电导率溶液标准物质的研制

介绍了氯化钾电导率溶液标准物质的研制方法,采用与一级标准物质比较定值的方法对该标准物质进行了定值,利用高精度电导率仪对定值结果进行了验证,同时对该标准物质进行了均匀性检验和稳定性考察。氯化钾电导率溶液标准物质的定值结果为1408μS/cm,扩展不确定度为:Urel=0.6%,k=2。其均匀性和稳定性检验结果表明,该标准物质符合国家二级标准物质的技术要求。     

挥发性有机物气体标准物质的研制

讨论了挥发性有机物(VOCs)的分析方法和分析手段,并介绍了研制的VOCs注射重量法气体配气装置.针对目前社会上急需的氮中苯、甲苯、乙苯、邻二甲苯、对二甲苯、间二甲苯、苯乙烯、正己烷、乙酸丁酯、十一烷等氮中十个组分钢瓶气体标准物质进行了研制,对提高室内外空气质量检测水平起到积极作用.     

葡聚糖分子量标准物质的研制

葡聚糖分子量标准物质广泛用于医药、食品、食品添加剂等领域。在建立了激光光散射定值分析方法基础上,研制了3种葡聚糖分子量标准物质。采用激光光散射法定值得到3种葡聚糖分子量标准物质的重均分子量分别为4.32×103、1.26×104、6.06×104,它们定值结果的不确定度均小于8%;用凝胶色谱法和激光光散射法检测的结果表明,其均匀性、稳定性良好。     

痕量一氧化氮标准物质的研制

采用重量法研制了0.100μmol/mol的痕量氮中一氧化氮气体标准物质,其扩展不确定度为10%。在稀释气纯度分析时,采用标准添加法对纯化后的高纯氮中一氧化氮进行了准确定值,解决了痕量气体标准物质定值的难题。在长期稳定性考察时发现,气瓶中痕量一氧化氮量值随时间逐渐降低,1年内量值变化范围在4%~8%之间,并根据此结果进行了因素分析。     

微米级固体颗粒度标准物质系列的研制

介绍了微米级玻璃微珠颗粒度标准物质系列SB040102～SB040109的研制方法,得到粒度分布范围5～95μm不同量值共8个级别的颗粒度标准物质.通过研究与验证,建立了一套符合NIST要求的、具有量值溯源性的颗粒度标准物质的定值方法;提出了颗粒度标准物质性能评价的参数与方法.数据分析表明,研制的系列粒度标准物质与国际先进的粒度标准物质相比,在球形度、粒度分布的单分散性和正态性3方面均达到了先进水平.该项技术对于纳米级颗粒度标准物质的开发与研制,同样具有借鉴意义.     

氢氧化钠溶液标准物质的研制

介绍了氢氧化钠溶液标准物质的研制过程，进行了均匀性和稳定性考察，用方差分析法进行评价，用称量电位滴定法进行定值，结果表明氢氧化钠溶液标准物质的均匀性和稳定性良好，稳定期在半年以上，达到了二级标准物质的技术要求。     

NO2气体标准物质的研制

介绍了钢瓶装NO2气体标准物质的研制过程.混合气是通过将一氧化氮、氧气和氮气充装到钢瓶中制备而成,研究了钢瓶种类、气瓶内压力和保存时间对混合气稳定性的影响.结果显示浓度低时的长期稳定性导致的不确定度大于浓度高时的长期稳定性导致的不确定度的贡献.对称量法配气和稳定性导致的不确定度,以及由于化学反应所产生的不确定度进行了评价.利用称量法制备的钢瓶装NO2气体标准物质的相对扩展不确定度不大于2%.     

钡溶液标准物质的研制

选择氯化钡为原料,经纯度分析后,配制成目标浓度为20 mg/mL的钡溶液标准物质.采用BaSO4重量基准法与仪器分析相结合的方法进行均匀性检验、稳定性监测与定值.对影响测量结果的因素进行了系统研究,将各影响量降至最低水平,利用仪器分析法准确测定各影响因素的量值,并逐一进行修正;全面进行了测量不确定度评定.研制的钡溶液标准物质不确定度为0.08%(k=2),稳定性达1年.