合成水杨酸甲酯的实验条件探究

甲醇和水杨酸合成水杨酸甲酯是药物化学合成的热点。在NaHSO4.H2O作为主要催化剂的前提下,通过实验研究了催化剂、甲醇用量与反应时间的关系,着重分析了带水剂因素对合成水杨酸甲酯收率的影响。实验结果表明:甲醇∶水扬酸摩尔比为0.60∶0.10、NaHSO4.H2O质量为0.30g、H2SO4质量为0.80g、带水剂体积为4.00mL时,回流分水时间为3.0~3.5h为水杨酸酯甲酯的最佳实验条件,最高产率约为77.0%。     

由复合催化剂催化合成乙酸异丁酯

NaHSO4·H2O与浓H2SO4可作为酯化反应的催化剂,本文研究了以冰乙酸和异乙醇为原料,NaHSO4·H2O和浓H2SO4为复合催化剂合成乙酸异丁酯。最好反应条件为:醇酸摩尔比n(冰乙酸)∶n(异乙醇)为1∶1.16,催化剂用量为1.3g,复合催化剂中NaHSO4·H2O与浓H2SO4之比为1∶0.17,反应时间120min,酯化率最高可达82%。     

由复合催化剂催化合成乙酸异戊酯的研究

探讨了以浓H2SO4-NaHSO4·H2O为复合催化剂,HAc、异戊醇为原料合成乙酸异戊酯的绿色合成工艺,着重考察各因素对合成产率的影响。通过四因素三水平的正交试验优化并确定的最佳反应条件为:反应物投料摩尔比n(HAc)∶n(异戊醇)为1∶1.2,复合催化剂配料摩尔比为n(H2SO4)∶n(NaHSO4·H2O)为1∶1.5,复合催化剂用量为1%,带水剂用量为20%,反应温度为105~115℃,反应时间为120min,酯收率高达85%以上。     

异丁酸异丁酯的绿色催化合成

在NaHSO_4·H_2O复合催化剂存在的条件下,由异丁醇和异丁酸为原料较高收率合成异丁酸异丁酯。此文主要研究了NaHSO_4·H_2O。复合催化剂用量、异丁醇的用量、反应回流时间,带水剂的确定等因素对催化制备异丁异丁酯收率的影响。结果证明,当异丁醇:异丁酸摩尔比为2.6∶1和NaHSO_4·H_2O为1.6g,硫酸在0.9g、带水剂7mL时,回流分水100min,酯收率达92.86%,为最佳条件。     

正交设计法研究乙酸仲丁酯的合成

以NaHSO4·H2O为催化剂,冰乙酸、仲丁醇为原料合成乙酸仲丁酯。利用正交设计法确定了反应的优化条件:催化剂加入量为0.8 g,反应时间为60 min,带水剂加入量为15 mL,醇酸摩尔比为2.5∶1,酯化率可达85%左右。     

十二水合硫酸铁铵催化合成乙酸苄酯的研究

以苯甲醇和冰醋酸为原料、环己烷为带水剂、NH4Fe(SO4)2·12H2O为催化剂合成了乙酸苄酯。讨论了带水剂、催化剂、醇酸比等因素对酯合成的影响。研究表明,乙酸苄酯的最佳合成工艺条件为:n(苯甲醇)∶n(冰醋酸)=2∶7,苯甲醇为21·0g,催化剂用量为4·0g,带水剂用量为15·0mL。在此实验条件下,乙酸苄酯的收率为55·8%。气相色谱分析其酯含量为85·8%,红外光谱和质谱图证实了乙酸苄酯的存在。     

由复合硫酸盐催化剂催化合成硬脂酸乙酯

在硫酸盐复合催化剂的条件下,由正丁醇和对羟基苯甲酸高收率合成了的硬脂酸乙酯。本文研究了硫酸盐复合催化剂使用量、无水乙醇使用量和反应的时间,带水剂的选择等因素对催化合成硬脂酸乙酯收率的影响。实验结果表明,当无水乙醇:硬脂酸摩尔比为1∶1.7和复合硫酸盐n_((Fe_2(SO_4)_3))∶n_((K_2SO_4))为3.2∶1,带水剂6m L时,回流反应分水130min,酯收率为86.66%,为最佳条件。     

由复合硫酸盐催化剂催化合成乙酸乙酯

在硫酸盐复合催化剂的条件下,由乙酸和乙醇为原料合成了高收率乙酸乙酯。该文研究了硫酸盐复合催化剂使用量、乙醇使用量和反应的时间,带水剂的选择等因素对催化合成乙酸乙酯收率的影响。实验结果表明当乙醇:乙酸摩尔比为1.6:1和复合硫酸盐n(Fe2(SO4)3)∶n(K2SO4)为4.2:1、带水剂14m L时,回流反应分水110min,酯收率为87.57%,为最佳条件。     

由复合催化剂催化合成乙酸乙酯

在一水硫酸氢钠复合催化剂的条件下,由乙醇和乙酸为原料合成了较高收率乙酸乙酯。研究了一水硫酸氢钠复合催化剂使用量、乙醇使用量和反应的时间,带水剂的选择等因素对催化合成乙酸乙酯收率的影响。实验结果证明当乙醇:乙酸摩尔比为5.5∶1和硫酸氢钠为0.7 g,硫酸在0.35 g、带水剂8 mL时,回流分水100 min,酯收率达87.05%,为最优条件。     

二氧化硅负载硅钨钼酸催化合成乙酰水杨酸

以水杨酸和乙酸酐为原料,以二氧化硅负载硅钨钼酸H4SiW6Mo6O40/SiO2为催化剂。探讨H4SiW6Mo6O40/SiO2对合成反应的催化活性,系统地研究了水杨酸和乙酸酐的物质的量比、催化剂用量、反应时间等因素对产物收率的影响。实验表明:H4SiW6Mo6O40/SiO2是合成乙酰水杨酸的良好催化剂,固定水杨酸用量为0.015 mol,在n(水杨酸)∶n(乙酸酐)=1∶2.0,催化剂用量为0.3g,反应时间15min的最佳条件下,乙酰水杨酸的收率可达75.1%。     

硫酸氢钠催化合成非诺贝特的研究

以非诺贝特酸和异丙醇为原料,采用一水合硫酸氢钠作催化剂合成了非诺贝特。通过正交试验法考察了反应时间、醇酸摩尔比、催化剂用量、带水剂和催化剂重复使用等因素对非诺贝特的酯化产率的影响。确定最佳反应条件为:以0.1mol非诺贝特酸为基准,异丙醇与非诺贝特酸物质的量之比为3.5∶1,催化剂一水合硫酸氢钠用量3.5g,带水剂二甲苯40mL,反应时间3h。目标化合物的结构和纯度经熔点测定、红外光谱、核磁共振谱、高效液相色谱等确证。改进发现一水合硫酸氢钠是一种不腐蚀设备、对环境友好的优良催化剂,酯化率可达88.6%,适合工业化生产。     

降血脂药非诺贝特的绿色合成

以一水合硫酸氢钠为催化剂,二甲苯为带水剂,对非诺贝特酸与异丙醇的酯化反应进行了研究,考察了醇酸摩尔比、催化剂用量、带水剂用量等因素对非诺贝特产率的影响。结果表明：硫酸氢钠有着良好的催化活性,在非诺贝特酸用量0．1 mol, n（异丙醇）：n（非诺贝特酸）＝3．5：1,催化剂一水合硫酸氢钠用量3．5 g,二甲苯40 mL,反应时间3 h的条件下,非诺贝特产率可达88．6％,催化剂重复使用5次仍保持较高的活性,其结构经IR确证。     

水杨酸甲酯的合成工艺研究

通过水杨酸和甲醇为原料,分别在浓硫酸和硫酸氢钾催化作用下合成了水杨酸甲酯。考察了酸醇摩尔比、反应时间及催化剂用量对酯收率的影响。结果表明,使用硫酸氢钾做催化剂,n(水杨酸):n(甲醇)摩尔比=1:5,反应5 h,所获得的水杨酸甲酯的收率为最好,平均收率可以到达70%。     

壳聚糖负载ZnCl_2 催化合成苯甲醛乙二醇缩醛

合成壳聚糖负载ZnCl_2催化剂,并对催化剂进行红外光谱、热重和X射线衍射表征。对壳聚糖负载ZnCl_2催化苯甲醛与乙二醇缩合合成苯甲醛乙二醇缩醛的反应进行了研究,考察反应时间、催化剂用量、醛醇比和带水剂用量等因素对苯甲醛乙二醇缩醛收率的影响。结果表明,壳聚糖负载ZnCl_2作为催化剂具有较好的催化活性,在反应时间1.5 h、乙二醇与苯甲醛物质的量比为1:1.3、催化剂用量0.25 g和带水剂环己烷用量8.0 mL条件下,苯甲醛乙二醇缩醛收率可达90.6%,催化剂重复使用5次,苯甲醛乙二醇缩醛收率未见明显降低。产品经红外光谱和折光率进行表征。     

壳聚糖负载铁(Ⅲ)催化合成乙酸正丁酯

研究了壳聚糖负载铁催化乙酸与正丁醇的酯化反应,考察了反应时间、酸醇比、催化剂质量、带水剂体积等因素对酯化反应收率的影响.结果表明,在回流条件下,醇酸物质的量比为1.2,催化剂质量为0.5g,带水剂环己烷体积为8 mL,反应时间为50 min,酯化收率可达到92.3%.催化剂重复使用5次催化效果未见明显降低.     

固体酸SO_3/γ-Al_2O_3催化合成环己酮乙二醇缩酮工艺研究

以环己酮和乙二醇为原料,固体酸为催化剂,环己烷为带水剂,通过醇醛亲核加成反应合成了环己酮乙二醇缩酮。考察了催化剂用量、醛醇摩尔比、反应时间等因素对产品收率的影响。结果表明：SO3/γ-Al2O3固体酸具有良好的催化活性,较优工艺条件为：环己酮20.8 mL（0.20 mol）,n（环己酮）/n（乙二醇）=1︰1.2,催化剂0.5 g,环己烷10 mL,回流时间1.0 h,产物收率达96%以上。     

硫酸氢钠催化合成乙酸异丁酯

以冰醋酸和异丁醇为原料,在一水合硫酸氢钠的催化作用下合成乙酸异丁酯,探讨了酸醇物质的量比,反应时间及催化剂用量对酯化率的影响。实验结果表明:一水合硫酸氢钠具有较好的催化活性,酸醇物质的量比为1:2.5,反应时间为150min,催化剂用量为1.2g,酯化率达92.33%。     

SO4^2-6/ZrO2-TiO2催化合成乙酸环乙酯

研究了SO4^2-/ZrO2-TiO2催化乙酸与环己醇的酯化反应,考察了醇酸物质的量比、催化剂用量、反应时间和带水剂用量等因素对酯化率的影响。结果表明,乙酸用量0.5mol,醇酸物质的量比1.2,SO4^2-/ZrO2-TiO2用量5%,带水剂环己烷2.50mL。回流反应60min后酯化率可达96.4%,催化剂重复使用5次仍保持较高活性。     

硫酸氢钠催化合成乙酸乙酯的工艺研究

以硫酸氢钠为催化剂,乙酸与乙醇为原料合成了乙酸乙酯,讨论了酸醇物质的量比、催化剂用量、反应时间、带水剂等因素对酯化率的影响,确定了最佳工艺条件为:以0.2mol乙醇为基准,酸醇物质的量比为1.5∶1,催化剂用量为1.5g,反应时间为2h,带水剂环己烷为10mL,乙酸乙酯的酯化率为85.2%.该催化剂具有催化效果好,使用量少,酯化率高,能够重复使用,环境污染小,腐蚀性小,价格低廉易得等特点,是一种很有发展前景的催化剂.