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对三光气法合成苯磺隆工艺进行了改进。通过对催化剂、三光气(BTC)用量及加料方式、温度4个因素的考察,结果表明:BTC用量远高于理论量值主要是由于BTC在高温下快速分解。由此,将原利用单级反应瓶的合成工艺改为两级串联合成工艺,把第一级反应瓶逸出的光气通入第二级反应瓶进行反应,使过量的光气得到了有效的利用。在n(邻甲酸甲酯苯磺酰胺)∶n(催化剂)=1∶1,2个反应瓶内邻甲酸甲酯苯磺酰胺等量,第一级反应瓶温度由110℃升至120℃,第二级反应瓶温度控制在130±5℃的工艺条件下,BTC耗量由原来理论量的253%降低至148%,收率由84.8%提高至91.0%。 相似文献
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报道了以双(三氯甲基)碳酸酯(俗称三光气、固体光气,简称BTC)为起始原料合成磺酰脲类的方法.通过这些化合物与不同的胺反应,合成了9种新的磺酰脲化合物,并给出了这些化合物的红外光谱、核磁共振氢谱、元素分析等实验数据.原料2-甲氧羰基苯磺酰胺先与BTC反应生成邻甲氧羰基苯磺酰基异氰酸酯,再与2-(N-丁基)氨基-4-二甲胺基-6-甲氧基-1,3,5-均三嗪反应生成磺酰脲类化合物.避免了传统路线的种种缺点,具有收率高、含量高、成本低的特点.以2-甲氧羰基苯磺酰胺计,总收率为91.7%,原药纯度达96.4%. 相似文献
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以负载型KT-02催化剂催化5.硝基邻甲酚加氢制备5.氨基邻甲酚。对反应条件进行了一系列优化,研究了温度、压力、催化剂加入量等因素对反应的影响,在90~100℃、2.0MPa下,产品收率大于98%,纯度达99.5%。 相似文献
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采用三氯甲基碳酸酯和苯酚为原料,以有机胺作催化剂,在碱性环境中合成碳酸二苯酯,考察了合成过程中催化剂和加料方式等条件对碳酸二苯酯产品产率和品质的影响,并筛选出最优化合成条件:二氯甲烷作为反应溶剂,三乙胺为催化剂,向苯酚水悬浮体中同时滴加三氯甲基碳酸酯二氯甲烷溶液和30%NaOH水溶液,控制釜温不超过30℃。 相似文献
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采用碳酸铯作为相转移催化剂,研究了1,3-二(对腈基苯氧基)丙烷的合成工艺条件。通过实验考察了对腈基苯酚与1,3-二溴丙烷的物质量比、时间、温度、催化剂用量等因素对产率的影响。得到了适宜的工艺条件:对腈基苯酚与1,3-二溴丙烷物质的量之比为2.3:1.0,醚化反应温度为20℃,反应时间为8h,碳酸铯用量为1.5g,其产率达到72%。 相似文献
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碳酸锂的粒度及形貌决定其性能和应用。通过考察反应结晶温度、进料速率、晶种用量和搅拌速率对碳酸锂产品平均粒径的影响以及添加剂的用量对产品形貌的影响,提供了一种经过优化的制备碳酸锂的反应结晶工艺。通过正交实验确定了反应结晶制备碳酸锂的最佳实验条件:200 mL质量浓度为90 g/L的氯化锂溶液一次性加入反应结晶器内,质量浓度为260 g/L的碳酸钠溶液的加料速率为0.5 mL/min,晶种用量为2%(占碳酸锂理论产量的分数),搅拌速率为400 r/min,反应温度为80 ℃,添加剂六偏磷酸钠用量为2%(占碳酸锂理论产量的分数)。在此条件下制得的碳酸锂为平均粒径为132 μm、变异系数为51.53%的密实球形产品。研究表明,反应温度对晶体粒度的影响最大,添加剂对晶体的粒度和形貌起到调控作用。 相似文献
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以γ-丁内酯为原料,分别与碳酸二甲酯、碳酸二乙酯,在氢化钠的催化下,利用α氢的活泼性制得α-甲氧甲酰基-γ-丁内酯和α-乙氧甲酰基-γ-丁内酯。探索了反应温度、反应时间、反应物配比、催化剂用量对产率的影响。结果表明,适宜的反应条件为:①合成α-甲氧甲酰基-γ-丁内酯反应温度25℃,催化剂0.3 mol,反应时间3 h,反应物料物质的量比1∶1.5,产率可达85%;②合成α-乙氧甲酰基-γ-丁内酯反应温度30℃,催化剂0.3 mol,反应时间4 h,反应物物质的量比1∶2,产率可达76%。对产品进行了核磁共振氢谱、红外光谱表征。 相似文献
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用三氯氧磷、4,4’-二羟基联苯、苯酚为原料合成阻燃剂四苯基对联苯二酚双磷酸酯(DBBDP),采用单因素实验法分别对物质的量之比、反应时间、反应温度进行讨论,确定了最佳的反应条件:三氯氧磷、4,4’-二羟基联苯和苯酚的物质的量之比为6︰1︰4.1;第1步反应温度为105~120℃,反应时间为4 h;第2步反应温度为120~150℃,反应时间为5 h;无水三氯化铝为催化剂,用量为4,4’-二羟基联苯的2%,产品收率为82.1%。产品经红外光谱和元素分析确定其结构和组成,通过热重分析表明产品的耐热性能良好。 相似文献
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研究了头孢他啶侧链酸乙酯在碱性条件下水解得头孢他啶侧链酸。讨论了不同溶剂、碱的用量、不同温度对反应收率的影响,优选出较佳的反应条件:头孢他啶侧链酸乙酯35.6g,氢氧化钠6.4g,反应溶剂V(甲醇)/V(水)=2:1,共500mL,于45-50℃反应8h,收率为86%。 相似文献