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去乙酰酶抑制剂N-(2-氨苯基)-4-[N-(吡啶-3-甲氧羰基)氨甲基]苯甲酰胺的合成 总被引:1,自引:0,他引:1
以3 羟甲基吡啶为起始原料,采用碳酰二咪唑(CDI)法在0~10℃下搅拌反应,合成中间体4 [N (吡啶 3 甲氧羰基)氨甲基]苯甲酸(Ⅰ),收率为83 9%;然后与氯甲酸乙酯及三乙胺在0~10℃下搅拌反应,制得酸酐活性中间体(Ⅱ);它不经分离直接与邻苯二胺在室温条件下反应10h即得目标产物:N (2 氨苯基) 4 [N (吡啶 3 甲氧羰基)氨甲基]苯甲酰胺,经硅胶柱层析提纯后,收率为45 0%,总收率为37 8%,合成具有一定绿色化学特性;经质谱、核磁和红外等谱学方法鉴定了目标分子结构。 相似文献
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1-(5-萘酚7-磺酸)-3-[4-(苯基偶氮)苯基]-三氮烯-溴化十四烷基吡啶- 阴离子表面活性剂显色反应研究 总被引:1,自引:0,他引:1
介绍了在NaOH介质中,阳离子表面活性剂溴化十四烷基吡啶(TPB)存在下,1—(5—萘酚—7—磺酸)—3—[4—(苯基偶氮)苯基]—三氮烯(NASAPAPT)与阴离子表面活性剂(AS)的显色反应。该显色反应显色快,稳定,显色配合物最大吸收位于594nm,显色剂与阴离子表面活性剂配合比为1:3。研究的方法用于实样分析。 相似文献
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α-溴甲基 -(2 ,4二氟 )苯乙烯是合成抗真菌药物的重要中间体。以 α-甲基 -(2 ,4-二氟 )苯乙烯为原料 ,在少量引发剂存在下 ,与 NBS反应 ,控制适当的反应条件 ,可一步合成 α-溴甲基 -(2 ,4-二氟 )苯乙烯。现通过对反应条件的改进 ,以较高的产率合成了 α-溴甲基 -(2 ,4-二氟 )苯乙烯。FF CCH2CH3NBSFF CCH2CH2 Br实验步骤将 1 .5 4gα-甲基 -(2 ,4-二氟 )苯乙烯溶于40 m L干燥的氯苯中 ,加入 2 .2 g N-溴代丁二酰亚胺和 5 0 mg偶氮二异丁腈 ,加热回流反应 1 8h,冷却至 0℃ ,滤去固体 ,滤液旋转蒸发得粗产品 ,减压蒸馏得产品 1 .… 相似文献
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4[2(甲基2吡啶氨基)乙氧基]苯甲醛(1)是合成治疗糖尿病新药罗格列酮(Rosiglitazone)的关键中间体,罗格列酮已由SmithKlineBeecham公司开发上市[1]。文献报道[2~4]的制备是以2氯吡啶为起始原料与2甲氨基乙醇缩合后,在钠氢作用下与4氟苯甲醛反应制得,收率为302%。由于使用危险昂贵的试剂钠氢,工业化生产有一定难度。本文在参考文献[2~4]合成方法的基础上,以2氯吡啶为原料按文献[2]的路线制备1,其中2(甲基2吡啶氨基)乙醇(3)的合成中,加大了2甲氨基乙醇的用量,反应结束后减压回收2甲氨基乙醇,以降低成本,收率由… 相似文献
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对头孢布烯的关键中间体2-(2-苄氧羰基氨基噻唑-4-基)-5-(3-甲基-2-丁烯氧羰基)-2-戊烯酸(1)的制备工艺进行了研究。选用2-(2-苄氧羰基氨基噻唑-4-基)-2-戊烯二酸(2)与1-溴-3-甲基-2-丁烯进行选择酯化反应制得目标化合物1,反应总收率82.5%,该工艺操作简单,生产成本较低。 相似文献
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报道了一种合成N[1-(4-甲氧基)环己基]哌啶的新方法,与原来的工艺相比较,避免了剧毒物NaCN的使用,操作更简洁,总收率由33%提高至53.3%。 相似文献
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含全氟壬烯基的阳离子氟表面活性剂的合成 总被引:2,自引:2,他引:0
以p-全氟壬烯氧基苯甲酸为原料,经酰氯化、酰胺化和季铵化三步反应,制备了N-[3-(p-全氟壬烯氧基苯甲酰氨基)丙基]-N,N,N-三甲基碘化铵(Ⅰ),用IR、1HNMR、19FNMR对其结构进行了表征,并测试了其水溶液的表面张力。p-C9F17OC6H4COOH(Ⅱ)与过量SOCl2在40℃反应3 h后,与N,N-二甲基丙二胺反应,n(Ⅱ)∶n(N,N-二甲基丙二胺)=1∶2,乙腈作溶剂,70℃反应1 h,N-[3-(p-全氟壬烯氧基苯甲酰氨基)丙基]-N,N-二甲基胺(Ⅲ)收率89.3%。Ⅰ的较佳合成工艺条件为:n(Ⅲ)∶n(碘甲烷)=1∶1.2,乙腈作溶剂,回流1.5 h,收率88.3%。Ⅰ的水溶液CMC为9.67×10-4mol/L,γ为20.4 mN/m。 相似文献